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  哈尔滨工程大学学报  2019, Vol. 40 Issue (6): 1115-1121  DOI: 10.11990/jheu.201804083
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引用本文  

修文翠, 吴化, 韩英, 等. 超级贝氏体组织中的应力诱发相变研究[J]. 哈尔滨工程大学学报, 2019, 40(6): 1115-1121. DOI: 10.11990/jheu.201804083.
XIU Wencui, WU Hua, HAN Ying, et al. Stress-induced phase transformation of super bainite microstructure[J]. Journal of Harbin Engineering University, 2019, 40(6): 1115-1121. DOI: 10.11990/jheu.201804083.

基金项目

国家自然科学基金项目(51171030);吉林农业科技学院青年基金项目(2017214);现代农业机械化与信息化创新团队资金

通信作者

吴化, E-mail:wuhua@ccut.edu.cn

作者简介

修文翠, 女, 讲师, 博士研究生;
吴化, 男, 教授, 博士生导师

文章历史

收稿日期:2018-04-23
网络出版日期:2018-12-21
超级贝氏体组织中的应力诱发相变研究
修文翠 1,2, 吴化 1, 韩英 1, 郭明阳 3, 刘云旭 1     
1. 长春工业大学 先进结构材料省部共建教育部重点实验室, 吉林 长春 130012;
2. 吉林农业科技学院 机械与土木工程学院, 吉林 吉林 132101;
3. 吉林麦达斯铝业有限公司, 吉林 辽源 136200
摘要:为了研究钢中超级贝氏体产生应力诱发相变对其组织和力学性能的影响,将60Mn2SiCr钢经完全奥氏体化后,在250℃~270℃盐浴炉中等温处理获得超级贝氏体,并通过在疲劳试验机上施加不同的拉-拉交变载荷来探讨其对实验钢力学性能的影响。使用SEM、TEM和XRD对样品分别进行组织形貌观察和相组成的确定。显微组织中部分残余奥氏体发生应力诱发相变,转变为孪晶马氏体,致使钢的强塑积提高近32.4%。结果表明:超级贝氏体中的部分残余奥氏体能够通过产生应力诱发相变改善钢的强韧性。
关键词超级贝氏体    残余奥氏体    应力诱发相变    疲劳载荷    强塑积    等温处理    贝氏体铁素体    化学势    
Stress-induced phase transformation of super bainite microstructure
XIU Wencui 1,2, WU Hua 1, HAN Ying 1, GUO Mingyang 3, LIU Yunxu 1     
1. Key Laboratory of Advanced Structural Materials of Ministry of Education, Changchun University of Technology, Changchun 130012, China;
2. School of Mechanical and Civil Engineering, Jilin Agricultural Science and Technology University, Jilin 132101, China;
3. Jilin Midas Aluminium Co. Ltd., Liaoyuan 136200, China
Abstract: The effect of stress-induced transformation of super bainite on its structure and mechanical properties in steel was investigated. A typical super bainite microstructure was obtained in experimental steel 60Mn2SiCr through a full austenitization process and subsequent isothermal treatment at 250℃~270℃ in a salt bath furnace. The effect of super bainite on the mechanical properties of experimental steel was discussed by applying different tension-tension alternating loads with a fatigue-testing machine. The microstructural morphology of the sample was observed, and the phase composition of the sample was ascertained through SEM, TEM, and XRD analysis. A portion of the residual austenite in the microstructure was transformed into twin martensite through stress-induced transformation under loading. Tensile strength and ductility increased by nearly 32.4%. Results showed that austenite retained in the super bainite can improve steel toughness by generating stress-induced phase transformation.
Keywords: super bainite    retained austenite    stress-induced phase transformation    fatigue load    tensile strength and ductility    isothermal treatment    bainitic ferrite    chemical potential    

超级贝氏体(super bainitic)中的贝氏体铁素体(BF)以及存在的多种微观亚结构(位错、亚晶界、相界等)决定着超级贝氏体的高强度[1-7];由于没有明显的碳化物析出,同时存在着一定数量的残余奥氏体(AR)以及它的分布形态使其又具备良好的韧性[8-9]。为进一步深入研究超级贝氏体的强韧化机制,借鉴钢组织在一定条件下能够产生应力诱发相变[10-12],不仅可以提高钢的强度,还可以利用马氏体产生后的体积变化消除或缓解微观应力状态,进而改善钢的塑性和韧性的结果。为此,本文开展研究工作,通过设计出60Mn2SiCr钢,将钢完全奥氏体化后,在低温盐浴炉中等温处理获得超级贝氏体组织。再将处理后的试样以载荷大小分别为实验钢屈服强度的40%、50%和60%进行疲劳试验,加载时间为72 h。通过对疲劳加载前后试样的微观组织形貌和力学性能进行检测分析,探讨超级贝氏体组织中的应力诱发相变现象。

1 实验材料及方法 1.1 实验材料

实验用钢采用自行设计的60Mn2SiCr,具体成分如表 1所示。经感应炉熔炼后轧制成方坯,再经电火花切割机加工成尺寸为15 mm×15 mm×10 mm的金相试样备用。同时将检测力学性能的试样按照图 1尺寸加工并进行热处理。

表 1 实验钢化学成分表 Table 1 Chemical compositions of the experimental steel
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图 1 疲劳及拉伸试验试样 Fig. 1 Specimens used for fatigue and tensile test
1.2 样品制备

获得超级贝氏体组织的热处理工艺如图 2所示。将试样放入SX-G07 122箱式电炉中加热至900 ℃,保温0.5 h,待试样组织完全转变为奥氏体且成分均匀化后取出,浸入到容积为800 cm3盐浴炉中。盐浴介质为KNO3和NaNO2按1:1比例混合加热至熔融状态,采用DK-5-12电控箱控制盐浴温度,并用水银温度计实时校正,误差为±2 ℃。样品分别在250 ℃~270 ℃等温处理12 h后取出空冷至室温备用。

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图 2 试样获得超级贝氏体组织的热处理工艺示意 Fig. 2 Schematic diagram of the heat treatment process for obtaining super bainite microstructure in specimen
1.3 物相分析及性能检测

将上述处理后的试样经D/MAX 2000/PC型X射线衍射仪进行相分析,依据XRD(X-ray diffracmeter)检测结果,以直接对比法计算不同处理工艺所得试样组织中残余奥氏体体积分数;利用JSM-5600型扫描电镜、JEM-2000EX型透射电镜和FEI-Talos F200高分辨透射电镜等对试样进行组织观察及微区成分检测,并通过对衍射斑点的标定分析,确定试样中超级贝氏体组织的各相分布状态;采用WDW-200型电子万能试验机检测试样的力学性能;利用EHF-UM100K2-040-0A电液伺服动静疲劳试验机对处理过的试样,在最大加载力为样品屈服强度的60%、最小加载力为样品屈服强度40%的拉-拉交变载荷,频率为1 Hz,加载时间为72 h条件下进行加载疲劳实验。对所得数据综合分析,判断超级贝氏体组织是否产生应力诱发相变。

2 分析与讨论 2.1 超级贝氏体组织的获得

超级贝氏体有别于常规贝氏体,其最显著的特点是组织中不能有明显的碳化物析出;同时,依常温状态下奥氏体组织在应力作用下有发生相变可能性的特点,制备样品显微组织中必须保证一定的残余奥氏体(AR)含量。为此,其等温处理温度从低于贝氏体转变温度Bs,而高于马氏体转变温度Ms 2个方面给予考虑。根据课题组前期工作得到实验钢的Ms=253 ℃、Bs=480 ℃[13-14],制定了试样获得超级贝氏体组织的热处理工艺和参数(图 2)。

对按图 2工艺处理后的试样进行组织观察及分析,结果如图 3所示。图 3(a)为样品的SEM像,可以看出贝氏体铁素体(BF)呈条束状生成长大;将其组织在TEM下观察并进行衍射斑点标定分析如图 3(b)(c)所示。在BF板条束间分布着呈薄膜状的残余奥氏体(AR)。结合XRD衍射分析(图 4)结果未发现碳化物的析出。超级贝氏体的这种相组成及形态分布与其成分组成和转变温度有着密切关系,在成分设计中加入了一定量的Si元素,利用其阻止奥氏体中C扩散的作用避免了碳化物析出[15-16];而较低转变温度的设定,为过冷奥氏体难以发生扩散型转变,以半共格的切变方式形成BF并长大提供了条件。在BF条束形成和长大过程中能够产生近程排碳,致使BF条束之间的部分过冷奥氏体含碳量增加而稳定性提高,最终以薄膜状形式保留下来成为残余奥氏体(AR)[17-19]

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图 3 经900 ℃奥氏体化后260 ℃-12 h等温处理后试样的显微组织及标定 Fig. 3 Microstructure and calibration of the specimen isothermal treated with 260 ℃-12 h after austenitizing at 900 ℃
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图 4 经900 ℃奥氏体化后不同参数等温处理试样的XRD衍射图谱 Fig. 4 XRD patterns of the specimens isothermal treated with different parameters after austenitizing at 900 ℃
2.2 超级贝氏体组织中的残余奥氏体(AR)量及其碳含量

为了解等温处理温度对超级贝氏体中残余奥氏体的影响,选取3种不同等温处理工艺条件(表 2)对样品进行处理。对经过此处理的试样进行XRD衍射分析(图 4),将所测数据进行处理,利用公式(1)和(2)计算出试样组织中残余奥氏体体积分数fγ及其含碳量Cγ[20-22],并将结果列于表 2中。

$ f\gamma = \frac{{{I_\gamma }{C_\alpha }}}{{{I_\gamma }{C_\alpha } + {I_\alpha }{C_\gamma }}} $ (1)
表 2 经900 ℃奥氏体化后不同参数等温处理试样中残余奥氏体量及其碳含量 Table 2 The amount of retained austenite and its carbon content of the specimens isothermal treated with different parameters after austenitizing at 900 ℃

式中:IγIαγα相的衍射峰峰值;CγCα为相应的比例常数。

$ {C_\gamma } = \frac{{{a_\gamma } - 3.578}}{{0.033}} $ (2)

式中:aγ为残余奥氏体的晶格常数(10-10 m)。

表 2数据显示,在等温时间相同,等温温度不同时,伴随等温温度的提高,试样中AR数量增加,AR中碳含量也略有增加。该现象的出现与等温温度下降促进了α相形核,有利于BF的生成有关;而残余奥氏体量的增加与其C含量提高,稳定性增加有关。为进一步验证BF条束形成时的近程排碳过程,对表 2中序号2试样进行了高倍TEM形貌观察,并采用能量谱仪(EDS)对超级贝氏体显微组织微区成分进行了C含量的线扫描分析,结果如图 5所示。图 5(a)是试样组织形貌像,由BF(板条)+AR(薄膜)构成;图 5(b)是EDS沿箭头白线方向做微区成分C含量的线扫描结果,显示出在BF板条之间测试曲线出现了峰值,它表明AR中的含碳量高于BF板条内部。即在等温转变过程中,BF形成的同时会产生近程排碳,导致近邻过冷奥氏体中碳含量增加,稳定性提高,最终以薄膜状AR形式残存于BF板条之间。在此碳原子的扩散不再由浓度差引起,而是以化学势梯度∂μ/∂x为驱动力,形成上坡扩散。其机制为:可以将贝氏体铁素体和过冷奥氏体视为αγ两相,在相界面上由于温度较低(不大于270 ℃),半径尺寸较大的Fe及其他合金元素原子不会发生近程扩散,仅有半径尺寸小的碳原子有可能做近程扩散。在超级贝氏体生成的等温区间内,α相的稳定性要高于γ相,而γ相固溶碳的能力远远高于α相,此时,碳在α相中的化学势远远大于碳在γ相中的化学势[19, 23]。而化学势可视为某组元从另一相中逸出的能力,某组元在该相内的化学势愈高,它从该相转移至另一相的倾向性就越大。因此,在超级贝氏体等温转变温度下C在化学势变量驱使下可以从BF中向过冷奥氏体内扩散,致使过冷奥氏体因含碳量的增加稳定性提高,最终一部分以残余奥氏体形式存在于超级贝氏体组织中。

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图 5 2号工艺处理试样的TEM像和EDS含碳量线扫描分析结果 Fig. 5 TEM image and the analysis results of EDS with carbon content line scanning in specimen with No.2 treatmant process
2.3 超级贝氏体组织的应力诱发相变

应力诱发相变一般指钢中过冷奥氏体受应力作用而发生马氏体相变的现象[12]。根据前述对超级贝氏体组成相构成的分析残余奥氏体AR是组成相之一。而它的存在为超级贝氏体组织产生应力诱发相变提供了可能。将试样按照图 1尺寸加工并进行2号工艺热处理,利用电液伺服动静疲劳实验机,在加载力分别为样品屈服强度的40%、50%与60%拉-拉交变载荷,频率为1 Hz,加载时间为72 h条件下进行疲劳实验。其后对试样进行XRD检测(图 6),并按照式(1)、(2)分别计算试样中残余奥氏体体积分数及其含碳量列于表 3。XRD图谱显示,试样经疲劳载荷作用后AR相衍射峰值减小,计算结果(表 3)表明经不同疲劳载荷作用3组试样中AR均发生了相变,但转变量不同。对经载荷为50%屈服强度作用样品做TEM观察及衍射斑点标定(图 7),显示BF板条束间的AR发生了孪晶马氏体转变。

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图 6 260 ℃-12 h等温处理后试样加载前后的XRD衍射图谱 Fig. 6 XRD patterns of the isothermal treated specimens (260 ℃-12 h) before and after loading
表 3 260 ℃-12 h等温处理经不同加载力加载后试样中AR和其碳含量以及力学性能 Table 3 The amount of AR and its carbon content and mechanical properties in the isothermal treated specimen (260 ℃-12 h) before and after loading
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图 7 260 ℃~12 h试样加载后的透射照片和衍射斑点标定 Fig. 7 TEM imags and diffraction speckle calibration of the isothermal treated specimen (260 ℃~12 h) after loading
2.4 超级贝氏体组织应力诱发相变机制及力学性能

超级贝氏体组织中的AR是亚稳相,即当温度低于相变温度(γα)以下时理论上与α相两相的自由能关系为GγGα,AR保留下来的主要原因是其稳定性提高而相变驱动力不足。发生γα′转变所需驱动力由“化学驱动力”和“机械驱动力”2部分组成[24],在温度高于Ms时机械驱动力将占主导地位,若对该残余奥氏体施加一定的机械载荷作用,有可能促进其发生马氏体相变。考虑奥氏体为面心立方结构,单位晶胞中有4个原子;而马氏体为体心正方结构,单位晶胞中有2个原子,由奥氏体向马氏体发生切变转变时不会产生碳原子的扩散溢出,反而会产生体积膨胀。此时若施加压-压或拉-压载荷对马氏体转变时的体积膨胀均会产生不同程度阻碍作用,影响γα′的转变,在实验中对具有超级贝氏体组织的样品施加了拉-拉载荷。表 3图 6检测计算结果显示了样品组织经拉-拉载荷作用后所产生的变化情况,由此数据判断超级贝氏体中的AR发生了应力诱发相变。

由残余奥氏体向马氏体产生应力诱发转变受多种因素的影响,主要有作为相变驱动力应力的大小、残余奥氏体含量和残余奥氏体中碳的含量等。

表 3数据显示伴随施加载荷由样品的40%σs增至60% σs时,残余奥氏体转变量由29.07%增至46.51%。若载荷继续增加是否转变量也会继续增加,这取决于残余奥氏体是否产生稳定化现象。在较低温度下的形变,易使组织中的C原子聚集在点阵缺陷处钉扎位错强化奥氏体,使马氏体相变的切变阻力增大;同时形变量愈大奥氏体层错能愈低,其机械稳定化效应愈大[25]。从表 3可以看出无论施加载荷大小,经72 h加载作用后,所有试样中均还存在有不同含量的残余奥氏体,其产生稳定化作用可能就是原因之一。此外,考虑工程中实际情况,施加疲劳载荷也不易过大。在应力诱发相变研究中,对组织中残余奥氏体含量下限和残余奥氏体中碳含量多少还未见明确要求的报道。依本实验结果分析,当超级贝氏体组织中残余奥氏体含量低于6%时,应力诱发相变则很难发生。原因可能与组织中残余奥氏体分布及形态有关。根据图 7(a)(b)明暗场像AR以薄膜状(纳米数量级厚)分布于BF板条束间并受其挤压,当含量过少时,即使有一定的应力作用也消耗于BF的形变过程中,不足以使薄膜状AR产生切变转变为马氏体。表 3数据显示经加载后试样中残余奥氏体中碳含量均高于加载前的AR,说明残余奥氏体中碳含量增加会增大点阵畸变,而在畸变的点阵中,由塑性变形引入的晶体缺陷会破坏母相(奥氏体)和新相(马氏体)之间的共格关系,使马氏体转变时的原子运动发生困难,增大了AR的稳定性,也阻碍了应力诱发相变的产生。

超级贝氏体组织产生应力诱发相变的结果可以改变其力学性能。图 8表 3是对产生应力诱发相变与否的试样进行力学性能检测的结果。它表明超级贝氏体组织产生应力诱发相变后,综合力学性能有了提高。其原因为应力诱发相变后得到少量孪晶马氏体,其过饱和含C的特点能够提高组织的强度;同时,根据应力诱发塑性机制[26],马氏体的形成会产生形变,从而松弛因变形引起的局部应力集中,防止微裂纹的产生;即使微裂纹已经产生,其尖端的应力集中亦会因马氏体的形成而得到松弛,抑制微裂纹的扩展,从而提高了组织的塑性和韧性。

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图 8 260 ℃-12 h等温处理加载前与加载后的应力-应变曲线 Fig. 8 Stress-strain curve of the isothermal treated specimen (260 ℃-12 h) before and after loading

在对超级贝氏体组织产生应力诱发相变的分析中注意到,影响其因素主要来自于2个方面:1)组织中AR的含量,2)对超级贝氏体组织施加载荷大小和性质。而材料的成分种类和含量、热处理等温温度等均是通过对AR含量的影响而产生作用。在实验工作中,当组织中AR体积分数小于6%时,即使对试样施加疲劳载荷,也没有发现组织中产生明显的应力诱发相变。因此,保证超级贝氏体组织中足够的AR含量是其能够发生应力诱发相变的必要条件。

为此,除在材料成分设计上加以保证外[27-29],还要选择合适的获得超级贝氏体组织的热处理等温温度。在等温处理过程中,利用BF形成时向其临近过冷奥氏体中进行的近程排C作用,提高奥氏体中的含碳量以增加其稳定性,进而增加组织中AR含量;等温温度高时过冷奥氏体有可能发生扩散型转变析出碳化物,而得不到超级贝氏体组织;等温温度过低(大于Ms)情况下,由于促进了过冷奥氏体的转变,AR含量会明显不足6%甚至更少,其稳定性反而会更高,也增大了发生应力诱发相变的阻力。施加载荷性质为拉应力对该转变有促进作用,本实验条件下,施加载荷大小为样品屈服强度50%或60%时,超级贝氏体组织产生应力诱发相变的效果较为明显。

3 结论

1) 60Mn2SiCr钢经热处理获得超级贝氏体组织,其中部分残余奥氏体在室温下受拉-拉交变载荷作用能够产生应力诱发相变,转变为孪晶马氏体。与未产生应力诱发相变时相比较,钢的强塑积可达17 720 MPa ·%,提高近32.4%。不仅提高了钢的强度,其塑性和韧性也得到了改善。

2) 在本实验条件下,60Mn2SiCr钢超级贝氏体组织中的残余奥氏体伴随施加的拉-拉交变载荷数值增大,其产生应力诱发相变的体积分数也有所增加。但当组织中残余奥氏体体积分数低于6%时,没有观察到明显的应力诱发相变现象。保证组织中一定的残余奥氏体体积分数是决定其能否产生应力诱发相变的必要条件。

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