岩石学报  2016, Vol. 32 Issue (6): 1644-1652   PDF    
海南文昌二辉橄榄岩中辉石出溶结构的结晶学取向分析
赵珊茸1, 徐畅1, 徐海军1,2, 张保民1, 刘惠芳2     
1. 中国地质大学地球科学学院, 武汉 430074;
2. 中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室, 武汉 430074
摘要: 本文用电子背散射衍射技术(electron backscatter diffraction,EBSD)测试了海南文昌玄武岩中二辉橄榄岩包体中的辉石主晶与其出溶片晶的结晶学取向关系。结合电子探针成分测试,得出:单斜辉石(透辉石)主晶中出溶了两组不同方向的片晶,一组为斜方辉石(顽火辉石-易变辉石)片晶,另一组为单斜辉石(普通辉石)片晶。由于出溶片晶在EBSD测试切面上体现为以线状体,因此需要找到一种方法将线状体所代表的片晶的晶面符号推算出来。本文介绍了一种利用吴氏网进行坐标系旋转的"晶带相交法",该方法可以作图推算出溶片晶的晶面符号。根据"晶带相交法"得出,斜方辉石(顽火辉石-易变辉石)出溶片晶为(100),单斜辉石(普通辉石)出溶片晶为~(401)。根据前人的研究资料,出溶片晶~(401)可能指示最小出溶压力为9.5~12.5GPa。出溶片晶的结晶学取向涉及到主晶与出溶体的晶体结构匹配关系,并且与出溶温度-压力有关,因此出溶片晶的结晶学取向分析具有晶体化学理论意义和反映地质温压过程的实际意义。这种"晶带相交法"可以推广应用于其他矿物出溶结构的结晶学取向研究中。
关键词: 出溶     辉石     EBSD     吴氏网     晶带    
Crystallographic orientation of the exsolution microstructure in pyroxene, occurring in lherzolite from Wenchang area, Hainan, China
ZHAO ShanRong1, XU Chang1, XU HaiJun1,2, ZHANG BaoMin1, LIU HuiFang2    
1. School of Earth Sciences, China University of Geosciences, Wuhan 430074, China;
2. State Key Laboratory of Geological Processes and Mineral Resources, China University of Geosciences, Wuhan 430074, China
Abstract: Exsolution lamellae in pyroxene, occurring in lherzolite xenoliths in basalts from Wenchang area, Hainan, China, had been investigated by electron backscatter diffraction (EBSD) to determine the eptaxial relationship. Combining with the electron microprobe analysis (EMPA), it is shown that clinopyroxene (diopside) host exsoluded a set of orthopyroxene (enstatite-pigeonite) lamellae and a set of clinopyroxene (augite) lamellae, with different orientations. The lamellae appear as liner traces on the thin sections tested by EBSD, so it is necessary to find a method to determine the crystallographic plane indices of the lamellae. We introduced a "zone cross" method, by coordination rotation on Wuff net, to determine the plane indices for the lamellae. Based on this method, we get that the orthopyroxene (enstatite-pigeonite) lamella is (100) and clinopyroxene (augite) lamella is ~(401). According to the studies reported before, the lamella ~(401) possibly indicates the minimum exsolution pressure is 9.5~12.5GPa. Crystallographic orientations of the exsolution microstructures are related to crystal structure coincidence between host and lamellae, and also related to the exsolution temperature and pressure, so it is of theoretic significance in crystallochemistry and can be used to estimate the exsolution temperature and pressure. The "zone cross" method can be widely used to determine the crystallographic orientation of the exsolution structures in other minerals.
Key words: Exsolution     Pyroxene     EBSD     Wuff net     Zone    
1 引言

有关辉石出溶结构自20世纪60年代以来就有许多报道,如普通辉石主晶中出溶单斜紫苏辉石片晶、易变辉石主晶中出溶普通辉石片晶(Boyd and Brown,1969);古铜辉石主晶中出溶普通辉石片晶(Champness and Lorimer,1973);低Ca斜方辉石主晶中出溶斜顽辉石片晶(Boland,1974);普通辉石主晶中出溶低-Ca斜方辉石片晶(Mikouchi and Miyamoto,2008);透辉石-普通辉石主晶中出溶斜顽辉石片晶(Bozhilov et al.,1999; Liu et al.,2007);透辉石主晶中出溶顽火辉石,斜方辉石主晶(顽火辉石-易变辉石)中出溶透辉石-普通辉石(朱永峰和徐新,2007)。除了辉石主晶中出溶辉石片晶外,辉石中还可以出溶一些其他矿物,如单斜辉石主晶中出溶磁铁矿(Fleet et al.,1980; Feinberg et al.,2004),单斜辉石主晶出溶钾长石、石英、钛铁矿、钛磁铁矿(Zhang and Liou,1999; 刘良等,2009),等等。出溶结构是矿物晶体在温度下降和(或)压力下降时,在固相线下成分分解形成的。有些出溶结构也可在剪切应变过程中形成(Kirby and Etheridge,1981; Coe and Kirby,1975; Coe and Muller,1973)。因此,出溶结构可以反映矿物晶体温压变化历史及变形历史,是地球动力学研究热点之一(刘良等,2009)。

出溶体在主晶中的结晶学取向,取决于主晶-出溶体两相的晶体结构匹配关系,出溶体总是选择一个与主晶能够形成共格晶界的方向生长,这样的结晶学取向关系会使得两相的界面能最低。这个共格晶界与两相的晶胞参数有关,而晶胞参数又与温度有关。基于出溶体结晶学方向-晶胞参数-温度这三者的关系,最早Bollmann(1970)提出了一个“optimal phase boundaries”理论。后来Robinson et al.(1977)进一步阐明了该理论在辉石出溶结构中的应用,并将该理论用于推测辉石出溶温度。Fleet et al.(1980)将“optimal phase boundaries”理论应用到单斜辉石中出溶磁铁矿的结晶学取向分析;Feinberg et al.(2004)成功地利用该理论推算了单斜辉石中出溶磁铁矿的出溶温度。由此可见,出溶体的结晶学取向具有重要的理论与实际意义。但是,出溶体的结晶学取向测试是比较困难的,常用的测试技术是透射电子衍射,而透射电子衍射是一项非常耗时耗力的工作。这就导致了对矿物出溶结构的结晶学取向分析受到限制。

先进的电子背散射衍射技术(electron backscatter diffraction,EBSD)为我们提供了一个精确、方便快捷的测试矿物晶体结构与结晶学取向的有力武器。EBSD制样与测试相对于透射电子衍射的制样与测试要简单许多。但同时也有不利的一面:EBSD的测试样品为抛光薄片,样品在测试时不能转动,所以出溶体如果是一个片晶的话,该片晶在测试样品中只能以一个线状体出现。这样,测试结果只能得到这个线状体的方向,不能得到片晶的晶面符号。本文用EBSD测试了二辉橄榄岩中辉石主晶与其出溶片晶的结晶学取向关系,并在此基础上介绍了一种利用吴氏网进行坐标系旋转的“晶带相交法”来推算出溶片晶的晶面符号。这种方法可以广泛地应用于其他矿物出溶结构的结晶学取向分析中。

2 样品介绍与测试方法

样品采自海南省文昌地区的玄武岩中幔源包体二辉橄榄岩。二辉橄榄岩的矿物组成为:橄榄石(60%)+单斜辉石(15%)+斜方辉石(23%)+尖晶石(2%)。少量的单斜辉石中发现有出溶片晶。

将岩石切片进行精细抛光,除去表面结构损伤层,就可进行EBSD测试。EBSD测试是在环境扫描仪(QUANTA 200型)上配置的电子背散射衍射仪(Nordlys-Ⅱ,Channel 5.0 system)上进行的。工作条件为:加速电压20kV,束流6nA,样品倾斜角70°,工作距离25mm。

EBSD测试后,将样品喷碳,进行电子探针成分分析(EMPA),所用仪器型号为JEOL-733。工作条件为:加速电压15kV,电流20nA。

3 测试结果

图 1是3颗辉石中出溶结构的扫描电子(SEM)形貌像,每颗辉石中都有两个方向的出溶体。我们在主晶和两种出溶体上分别打点进行EBSD测试,测试结果是,主晶为单斜辉石,其中一种方向的出溶体为斜方辉石,另一种方向的出溶体,其菊池衍射花样与主晶一致,也为单斜辉石。因为出溶体很细,而仪器的光学聚焦与电子束聚焦可能有误差,所以我们采取的方法是:横过出溶体打了一系列的点,并检测每个点的菊池花样,确保测试准确性。在EBSD系统的数据库中用于解析衍射花样的数据为:单斜辉石为C2/c; a=9.794,b=8.906,c=5.319,β=105.9(数据来源据Peacor,1967);斜方辉石为Pbca; a=18.320,b=8.917,c=5.219(数据来源据Domeneghetti et al.,1996)。

图 1 辉石出溶结构及物相测试结果(EBSD与EMPA测试) Fig. 1 Exsolution structures of pyroxene and their phases tested by EBSD and EMPA

此外,我们用电子探针(EMPA)测试了主晶与出溶体的化学成分并计算出晶体化学式及端元组分含量,见表 1。主晶为透辉石(Di),斜方辉石出溶体成分靠近顽火辉石-易变辉石的界限,本文称之为顽火辉石-易变辉石(En-Pig),单斜辉石出溶体为普通辉石(Aug)。 图 1中已经将主晶与出溶体的EBSD与EMPA测试结果标出。

表 1 辉石出溶结构中主晶与出溶体的化学成分(wt%) Table 1 Chemical composition of the exsoluded lamellae and the host (wt%)

图 2是每颗辉石晶体的主晶和出溶片晶的菊池衍射花样;图 3是用EBSD软件生成的极图。根据极图中主晶与出溶体的 <100>,<010>,<001>的空间关系,我们可以分析主晶与出溶体的结晶学取向,详见下一小节。

图 2 辉石出溶结构中主晶与出溶体的菊池衍射花样
Cpx:主晶与一组出溶片晶;Opx:另一组出溶片晶
Fig. 2 Kikuchi diffraction patterns of the host and the lamellae of pyroxene
Cpx: host and one set of lamellae; Opx: the other set of lamellae

图 3 辉石出溶结构中主晶与出溶体的极图
Cpx:主晶与一组出溶片晶;Opx:另一组出溶片晶
Fig. 3 Pole figures of the host and the lamellae of pyroxene
Cpx: host and one set of lamellae; Opx: the other set of lamellae
4 结晶学取向分析

首先分析主晶与出溶体的晶格取向关系。将每颗辉石的主晶与出溶体的极图合并(图 4)。从图 4可见,单斜辉石主晶与斜方辉石出溶体的 <010>,<001>的极点是重合的,说明单斜辉石主晶与斜方辉石出溶体的这两个方向是一致的,但 <100>的极点相差16°,这恰好是单斜辉石与斜方辉石β角度差。这种晶格取向关系是单斜结构与斜方结构最佳的匹配关系。因为单斜辉石主晶与单斜辉石出溶体的菊池衍射花样是一样的,所以单斜辉石主晶与单斜辉石出溶体的结晶学取向完全相同,即:单斜辉石主晶与单斜辉石出溶体的 <100>,<010>,<001>的极点全部重合。

图 4 辉石出溶结构中主晶与出溶体的合并极图
Cpx:主晶与一组出溶片晶;Opx:另一组出溶片晶
Fig. 4 Combining pole figures of the host and the lamellae
Cpx: host and one set of lamellae; Opx: the other set of lamellae

除了主晶与出溶体的晶格取向关系外,还有一个重要的结晶学取向就是出溶体的延伸方向。前人研究表明,单斜辉石中出溶斜方或单斜辉石都是以片晶的形式出现的(Boyd and Brown,1969; Champness and Lorimer,1973; Robinson et al.,1977; Bozhilov et al.,1999; Liu et al.,2007),而在EBSD测试样品的切面中,出溶片晶只能是片晶与切面相交形成的线状体。怎么才能从EBSD测试结果中将这个线状体转换为片晶并算出片晶的晶面符号呢?前人有关EBSD研究中都没有解决这个问题。本文将提出一种方法解决这个问题。

包含出溶线状体有无穷多个面,这些面组成一个晶带。如果是同一个出溶片晶在岩石中两个(或多个)不同辉石晶体中出现,在岩石切片上,这一出溶片晶将在不同辉石晶体中以线状体出现。因为这些线状体是同一出溶片晶在不同切面上形成的,所以这些线状体是位于同一平面内的。根据晶带定律,这些线状体所代表的晶带将会相交于一点,这个相交点就是这两个(或多个)晶带相交形成的晶面的极点。而这个晶面就是出溶片晶所在的结晶学方向。这是推算出溶片晶晶面符号的结晶学理论基础(赵珊茸,2011)。

下面我们以颗粒1为例说明将出溶线状体所代表的晶带旋转至正规辉石定向方位的具体操作过程。

第一步:将出溶线状体平移到极图中(该极图只保留了单斜辉石的 <100>、 <010>、 <001>),并做出溶线状体的垂线,在垂线上设置一系列的点(理论上设置2~3个点就够了,但我们设置了8~9个点,因为点设置得越密,手动操作过程中误差就会越小,精度就越高),得到图 5a。垂线上的这些点代表了包含出溶线状体的一系列晶面的极点,相当于出溶线状体所代表的晶带。

图 5 辉石颗粒1中出溶线状体转换成晶带的过程 Fig. 5 Rotation processes of Crystal 1 to transfer the exsolution lamellae into the zones

第二步:旋转极图,将 <001>旋转到吴氏网的横径上,其他所有的点也跟着一起转动,得到图 5b

第三步:将吴氏网纵径旋转,直至将<001>旋转至圆心,并测量出旋转的角度为74°,其他所有的点(<100>、 <010>,出溶线的垂线上的所有点)都沿着吴氏网上的小圆弧旋转74°,这时,出溶线的垂线上的点转变成大圆弧,这条大圆弧就是出溶线所代表的晶带,得到图 5c

第四步:旋转第三步得到的极图,直至 <010>到吴氏网横径右端,这时,<100>、 <010>、 <001>旋转到了单斜辉石正规的定向方位,得到图 5d

我们按照上述四个步骤将颗粒2和颗粒3中的出溶线状体转换成晶带(大圆弧),见图 6

图 6 辉石颗粒2和颗粒3中出溶线状体转换成的晶带 Fig. 6 The zones transferred by the exsoluded lamellae in Crystal 2 and Crystal 3

最后将这3个颗粒中的晶带合并在一个图上(图 7)。从图 7可见,3个颗粒中斜方辉石出溶线状体所代表的3个晶带相交于吴氏网纵径的端点上,这个点距 <001>和<010>都是90°,恰好是斜方辉石的(100)面,也是单斜辉石的(100)面,即:斜方辉石出溶片晶为(100)。3个颗粒中单斜辉石出溶线状体所代表的3个晶带相交于吴氏网纵径上,距 <001>极点为66°左右,这个点代表的是单斜辉石的(h0l)面的极点,根据几何结晶学:

图 7 3个辉石颗粒中出溶线状体转换成的晶带相交 Fig. 7 The cross among the three zones transferred by the exsoluded lamellae

(h/l)×(c0/a0)=tag 66°

其中hl为晶面指数,c0a0为晶胞参数。计算得到h/l=4.14≈4,所以,这个晶面符号为~(401),即:单斜辉石出溶片晶为~(401)(这里我们用的晶胞参数为EBSD系统数据库中用于解菊池花样的单斜辉石晶胞参数)。

从以上的分析过程可知,只要同1个出溶片晶在2个或2个以上颗粒的切面中形成线状体,可以将线状体转化为晶带,并将这2个或2个以上的晶带在相同坐标系中相交,就可以求出出溶片晶的晶面的极点;再根据极点在坐标系中的方位,用几何结晶学基础知识求出出溶片晶的晶面符号。我们称上述求解出溶片晶晶面符号的方法为“晶带相交法”。

当然,如果能计算得出出溶线状体的晶棱符号,再利用晶带定律,也是可以求出出溶片晶的晶面符号的(赵珊茸,2011)。但是,根据我们的经验,在单斜坐标系(非直角坐标系)中求出一根线的晶棱符号涉及到很繁琐的三角函数计算,而且这根出溶线状体是任意切面导致的,它的晶棱符号往往是由无理指数组成,在化整的过程中也会产生很大误差。因此这种方法并不实用。所以,用上述的“晶带相交”法作图求出片晶的极点,再通过计算得出这个极点的晶面指数,是最为方便可行的。

5 讨论

我们在引言中已经说明,出溶体的结晶学取向是主晶-出溶体两相晶体结构达到相互协调、共格连生的结果,并且还与温度-压力有关,因此出溶体的结晶学取向分析具有晶体化学理论意义及地质温压估算的实际意义。但出溶体的结晶学取向测试较难,一直成为出溶结构研究的难点。前人许多有关出溶体结晶学取向测试的工作都是用透射电子衍射技术进行的,而透射电子衍射测试是一项耗时耗力的工作。EBSD技术是一种快捷方便的测试结晶学取向的技术,但它只能测试样品平面上线状体的延伸方向,不能进行样品转动而得出面状体的晶面方向。这是EBSD测试的局限性。当然,如果能找到一个垂直出溶片晶的切面来进行EBSD测试,也是可以得出出溶片晶的晶面符号的,如Feinberg et al.(2004)用EBSD测试单斜辉石中磁铁矿片晶的延伸方向时就是找到一个垂直出溶片晶的切面,但找这样的切面也是很不容易的。本文介绍一种利用吴氏网进行坐标系旋转的方法,对EBSD测试结果进行转换,得到样品平面中出溶线所代表的出溶片晶的晶面符号。这种方法无疑是EBSD测试技术的有力辅助与拓展。这种方法可以广泛地应用到其他矿物的EBSD测试中。

测试与推算结果表明,单斜辉石(透辉石)主晶中出溶的斜方辉石(顽火辉石-易变辉石)片晶为(100)面。这恰好是单斜辉石与斜方辉石的共格晶界,因为图 4已经表明,单斜与斜方辉石的<010>与<001>都是重合的(即相互平行的),由这两个晶轴所组成的(100)面也是重合的,所以(100)是单斜与斜方辉石的共格晶界。单斜辉石(透辉石)主晶中出溶的单斜辉石(普通辉石)片晶为~(401)面,这个面是不是共格晶界,就要看这两个单斜辉石的晶胞参数差值。由于本文中的出溶片晶太细、太少,不能测试得出出溶片晶的晶胞参数,所以不能判断~(401)是否为共格晶界。

Bozhilov et al.(1999)研究瑞士Alpe Arami超高压二辉橄榄岩中透辉石主晶中的斜顽辉石(单斜的富Mg辉石)片晶时,发现其片晶方向是~(401);Liu et al.(2007)研究大别山碧溪岭超高压橄榄岩中的透辉石-普通辉石主晶中斜顽辉石片晶,其片晶方向也是~(401)。Bozhilov et al.(1999)在文章中指出,由于没能得到主晶与出溶体的晶胞参数,所以不能判断(401)是否为共格晶界。但是,在Liu et al.(2007)的文章中,利用前人的纯斜顽辉石的晶胞数据,综合分析Ca→Mg,Fe→Mg类质同像取代所导致的晶胞参数变化,推测(401)可能为共格晶界;并在此基础上,利用Robinson et al.(1977)根据“optimal phase boundaries”理论建立的程序,推导得出,大别山碧溪岭的橄榄岩中辉石的~(401)出溶片晶最小出溶压力为9.5GPa,瑞士Alpe Arami橄榄岩中辉石的~(401)出溶片晶最小出溶压力为12.5GPa。本文中辉石出溶现象与上述两地的辉石出溶现象是相似的,都是从富Ca的单斜辉石中出溶相对贫Ca单斜辉石(在Bozhilov et al.(1999)的研究中,是从透辉石中出溶斜顽辉石,在Liu et al.(2007)的研究中,是从透辉石-普通辉石中出溶斜顽辉石,在我们的研究中,是从透辉石中出溶普通辉石),而且出溶片晶的方向也是相近的,都是~(401),因此可以类似地推测,本文的透辉石主晶中出溶普通辉石,其最小出溶压力为9.5~12.5GPa。

Robinson et al.(1977)根据“optimal phase boundaries”理论还提出,普通辉石中出溶易变辉石片晶,其共格晶界为“100”或“001”,意指非常接近(100)或(001)的高指数晶面。根据理论模型,其中“100”面与<001>的夹角大致为±10°,“001”与<001>的夹角大致为98°~118°,在这个角度范围内提出了一个估算出溶温度的温度计。本文所得的透辉石出溶普通辉石片晶的晶面符号为~(401),近似于“100”,但偏离(100)较大,与<001>夹角为24°,超过了理论模型所得的角度范围,不适合用上述温度计。另外,Robinson et al.(1977)根据“optimal phase boundaries”理论提出的温度计只适合于降温过程形成的出溶结构,本文的透辉石主晶中出溶普通辉石片晶可能是因为降压形成的,所以不适合利用该温度计。但是,用“optimal phase boundaries”理论建立的温度计对单斜辉石中出溶磁铁矿的温度估算与用该样品中角闪石-斜长石温度计计算的温度是很吻合的,说明了“optimal phase boundaries”理论的温度计是合理的(Feinberg et al.,2004)。

6 结论

本文用EBSD测试了海南文昌玄武岩中二辉橄榄岩包体中的辉石主晶与出溶片晶的结晶学取向关系,结合成分测试,得出:单斜辉石(透辉石)主晶中出溶一组斜方辉石(顽火辉石-易变辉石)片晶和一组单斜辉石(普通辉石)片晶。单斜辉石主晶与斜方辉石片晶的 <010>,<001>重合,但 <100>分开16°,这个角度恰好是单斜辉石与斜方辉石β角之差。单斜辉石主晶与单斜辉石片晶结晶学取向完全相同。由于出溶片晶在EBSD测试样品中只能以一个线状体出现,所以EBSD只能测试这个线状体的延伸方向,不能得到片晶的晶面符号。本文介绍一种在吴氏网上进行坐标系旋转的方法,对EBSD测试结果进行转换,得到样品平面中出溶线所代表的晶带,并将同种出溶片晶的晶带在相同坐标系中相交,求出出溶片晶的晶面符号。我们称这种方法为“晶带相交法”。这种方法无疑是EBSD测试技术的有力辅助与拓展。这种方法可以广泛地应用到其他矿物的EBSD测试及出溶片晶结晶学方向研究中。测试与推算结果表明,单斜辉石(透辉石)主晶中出溶的斜方辉石(顽火辉石-易变辉石)片晶为(100)面,这恰好是单斜辉石与斜方辉石的共格晶界;单斜辉石(透辉石)主晶中出溶的单斜辉石(普通辉石)片晶为~(401)面,据前人的研究,~(401)指示最小出溶压力为9.5~12.5GPa。

致谢    本文EBSD测试是在中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室进行的,特此谢意!

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