2017, Vol. 63
文章信息
- 雷稳, 朱永丹, 罗山梦黛, 王珍, 柳家娴, 李明月, 白利华, 李美亚
- LEI Wen, ZHU Yongdan, LUOShan mengdai, WANG Zhen, LIU Jiaxian, LI Mingyue, BAI Lihua, LI Meiya
- Au@SiO2纳米晶核壳结构对染料敏化太阳能电池性能的优化
- Core-Shell Structure Nano-Au@SiO2 Improved Performance of Dye-Sensitized Solar Cell
- 武汉大学学报(理学版), 2017, 63(4): 330-336
- Journal of Wuhan University(Natural Science Edition), 2017, 63(4): 330-336
- http://dx.doi.org/10.14188/j.1671-8836.2017.04.008
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文章历史
- 收稿日期：2016-12-21
引用本文
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2. 湖北民族学院 信息工程学院，湖北 恩施 445000
2. School of Information Engineer, Hubei University for Nationalities, Enshi 445000, Hubei, China
近几十年来，随着工业的迅速发展，全球能源和环境问题变得日益严峻，寻找清洁、可持续利用的新能源成为全球人类的关注焦点[1].由于染料敏化太阳能电池(DSSC)的制作成本低、污染少、工艺简单和效率稳定等优点，在很大的程度上具有取代传统硅太阳能电池的潜力，因此吸引了众多研究者的广泛的研究兴趣[2~6].作为第三代光伏电池，典型的DSSC是由TiO2光阳极、电解质和对电极三部分组成的“三明治”结构[3].为了制备更高光电转换效率的DSSC，科研工作者致力于制备各种结构与形貌的TiO2光阳极[7~9]，合成能够更有效吸收可见光与近红外光的新染料，研究新的氧化还原电对的电解质等[10~13].其中染料在电池中起吸收太阳光，受激产生光生载流子并把这些光生载流子“注入”到TiO2导带中的作用.染料对入射光的吸收强度直接决定电池中光生载流子的数量，进而影响电池的性能.因此，增强染料对入射光的吸收是一种有效的提高电池性能的方法之一[12].研究发现, Au、Ag等贵金属纳米颗粒具有的局域表面等离子体共振(LSPR)效应能有效改善薄膜光伏器件的性能[14~20]：1) 金属纳米颗粒可以通过共振散射增加入射光在器件中的光程，从而增加光伏器件对入射光的捕获几率；2) 金属纳米颗粒的LSPR效应能增强颗粒表面的局域电磁场，并将远场光能量耦合到近场，提高器件对光的利用率[21~26].这种LSPR效应可以在金属纳米颗粒周围产生增强的电磁场，并加强对光的束缚耦合，从而可以使染料分子更加有效地捕获太阳光，产生更多的光生载流子进而增大电池的短路电流密度.
本文中通过制备Au纳米颗粒外裹SiO2壳层(Au@SiO2)的多功能核壳结构，并将该复合纳米结构以一系列不同的质量分数掺入到DSSC的光阳极中，使DSSC的性能获得了显著改善和提高.研究探讨了不同质量分数的Au@SiO2对DSSC性能的影响，并对其机理进行解释.
1 实验部分 1.1 Au@SiO2核壳结构的制备Au纳米颗粒溶胶由氯金酸(HAuCl4·4H2O)和二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)通过液相还原法制备[27].将反应完成后的溶液离心，离心沉淀物经相关表征后为Au纳米颗粒.离心下来的Au纳米颗粒加入到200 mL异丙醇(C3H8O)中，置于搅拌台快速搅拌1 h后加入0.05 g聚乙烯吡咯烷酮((C6H9NO)n)，缓慢搅拌2 h，再加入50 μL正硅酸四乙酯(Si(OC2H5)4)和1 mL氨水(NH3·H2O)，最后缓慢搅拌24 h后再离心，离心沉淀物经过相关表征后为Au@SiO2，离心得到的Au@SiO2纳米粒子被重新分散在乙醇中以作后续使用.
1.2 Au@SiO2-TiO2复合光阳极的制备运用机械球磨法制备Au@SiO2-TiO2复合光阳极材料.具体制备方法如下：将5 g锐钛矿相TiO2粉末，25 mL松油醇(C10H18O)，50 mL无水乙醇(C2H5OH)，0.1 g月桂酸(C2H24O2)和1 g乙基纤维素([C6H7O2(OC2H5)3]n)混合在一起球磨48 h，所得乳状液体即为未掺杂Au@SiO2的TiO2浆料(又称为“纯的”TiO2浆料).为了研究对比Au@SiO2-TiO2光阳极与纯TiO2光阳极的性能差异，我们将制备好的Au@SiO2溶胶分别按0.1%、0.3%、0.5%和1.0%的质量比(m(Au@SiO2):m(TiO2))添加到TiO2中制备得到一系列Au@SiO2-TiO2复合浆料.将所制备的浆料用旋涂法涂覆在导电玻璃(FTO)的衬底上，然后在空气中500 ℃下退火0.5 h即可获得均匀性良好的一系列Au@SiO2-TiO2复合光阳极薄膜.该方法所制备的浆料可长时间存放，且所制备的薄膜不易开裂.
1.3 电池组装将所制备的一系列Au@SiO2-TiO2光阳极浸泡在N719染料(Ruthenium 535，Solarnix，Swiss)中12 h，进行敏化、烘干之后，在所制备的光阳极上滴加含有0.97 mmol/L碘化锂(LiI)、1.2 mmol/L碘单质(I2)、1.0 mol/L 1, 3-二丙基咪唑碘(PMII)、5 mL乙腈(C2H3N)、5 mL碳酸丙烯酯(C4H6O3)、2 mmol/L异硫氰酸胍(C2H6N4S)、0.01 mol/L 4-叔丁基吡啶(C9H13N)的电解质溶液，以镀有金属Pt的导电玻璃作对电极，得到三明治结构的电池(电池结构如图 1所示).
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| 图 1 加入纳米核壳结构Au@SiO2的DSSC结构示意图 Figure 1 Schematic structure of DSSC with core-shell structure Au@SiO2 incorporated in photoanode |
本研究中，通过透射电子显微镜(transmission electron microscope，TEM, JEM-2010FEF(UHR)型)观察Au和Au@SiO2的形貌和尺寸，通过能量色散X射线谱(Energy-dispersive X-ray spectroscopy，EDS, GENESIS 70000型)探测材料的元素成分，通过紫外-可见光光谱仪(UV-NIR spectrophotometer, Cary 5000型, Varian)测试电池光阳极等材料对太阳光的吸收特性.
使用太阳能模拟器(Newport, 91192)，在AM 1.5模拟光强下(100 mW/cm2)，控制接收光的面积为0.25 cm2，对电池进行J-V等性能表征.在开路条件下，用电化学工作站CHI 660C(上海)对电池进行电化学阻抗谱(EIS)测试，测试频率范围为100 kHz~0.1 Hz.
2 结果与讨论 2.1 形貌及元素成分表征图 2(a)为所制备的Au纳米颗粒的TEM图，由图 2(a)可以看到分散性良好，直径约为25 nm的Au纳米颗粒.图 2(b)为所制备的纳米核壳结构的Au@SiO2的TEM图，从图中可以看出Au纳米颗粒外包裹了厚度均匀的SiO2壳层.在对这种核壳结构所做的EDS(图 2(c))测试中，不仅出现了较强的Au元素特征峰，还出现了明显的Si和O元素特征峰，这说明该核壳结构确实存在Au、Si、O等3种元素.
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| 图 2 样品形貌和成分图 (a) Au纳米颗粒的TEM图; (b)核壳结构Au@SiO2的TEM图; (c) Au@SiO2的EDS分析图 Figure 2 The morphology and composition of the samples (a)TEM image of Au nanoparticles; (b)TEM image of core-shell structure Au@SiO2; (c) EDS analysis of the Au@SiO2 |
图 3(a)为Au纳米颗粒包裹SiO2前、后的紫外-可见光吸收谱测试曲线.可以看到相对于裸露的Au纳米颗粒，包覆SiO2的Au纳米颗粒的紫外-可见光吸收峰发生了红移，从528 nm移动到了538 nm.Au纳米颗粒的LSPR吸收峰发生红移，可归因于包覆的SiO2壳层使原来的Au纳米颗粒周围的介质环境发生改变(改变折射率)[28~30].同时看到包覆SiO2的Au纳米颗粒的紫外-可见光吸收谱的强度要整体高于裸露的Au纳米颗粒，这是由于SiO2壳层具有更高的折射率，能够使入射光被多次折射、吸收而得到更充分的利用.为了探究核壳结构Au@SiO2的LSPR效应对吸附在TiO2多孔膜上染料性能的影响，我们采用旋凃法制备了一系列不同掺杂含量的Au@SiO2-TiO2复合光阳极多孔膜.图 3(b)为不同Au@SiO2掺入量的TiO2复合光阳极薄膜在染料敏化后的紫外-可见光吸收谱.从图中可知，随着Au@SiO2掺入量的增加，薄膜的光吸收强度呈现不断增强的趋势.这主要归因于核壳结构内层的Au纳米颗粒的LSPR效应，这种LSPR效应可以增强金属纳米颗粒周围的电磁场，并加强了对入射光的束缚耦合性能，进而可以更加有效地捕获入射光[30, 31].同时从图 3(b)中可知，染料在530 nm左右出现一个吸收峰，此吸收峰的位置与本文所制备直径为25 nm左右的Au纳米颗粒的吸收峰位置一致.因此在同样的光照条件下Au纳米颗粒的LSPR效应能更大程度的发挥，进而增强薄膜对入射光的吸收.
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| 图 3 紫外-可见光吸收谱测试曲线 (a) Au纳米颗粒包裹SiO2前、后；(b)纯TiO2和不同Au@SiO2掺入量的复合光阳极薄膜 Figure 3 UV-vis-NIR absorption spectra test curves (a) Au nanoparticles before/after coating with silica; (b)pure TiO2 and containing different amounts of Au@SiO2 composite photoanode films |
图 4(a)为一系列TiO2复合光阳极组装成电池后的J-V测试曲线.由图 4(b)可见掺Au@SiO2的TiO2复合光阳极组装成的电池短路电流密度(Jsc)和开路电压(Voc)值均具有显著的规律性变化.由图 4(b)可知，Au@SiO2的掺入量范围在0~0.3%时，随着掺入Au@SiO2量的增加，电池的Jsc和Voc逐渐增加.当掺入质量分数为0.3%时，相对应电池的Jsc和Voc均达到最大值，分别为15.52 mA/cm2和686 mV(见表 1)，电池的Jsc比未掺杂的样品提高了9%.Jsc的增大主要归因于两点：1) 核壳结构内层Au纳米颗粒的LSPR效应，使吸附在TiO2多孔膜上的染料光吸收增强，这样电池可以充分吸收太阳光来产生更多的光生载流子，进而增大Jsc；2) Au纳米颗粒表面包裹的SiO2壳层对暗电流的有效抑制，暗电流减小说明有更多的光生载流子输运到外电路，这也就增大了Jsc.电池的开路电压(Voc)略微提高，则归功于Au纳米颗粒对载流子具有的“存储”特性，并且这种核壳结构能使载流子的存储更加稳定[21~26]，而存储更多的载流子可以促使TiO2的准费米能级往更负的方向移动，进而得到更大的Voc.当掺入的Au@SiO2质量分数为0.3%时，电池获得最高的光电转换效率(η)，为6.49%(由表 1可知)，比未掺杂的DSSC的效率提高了17.5%.当增加Au@SiO2的质量分数至1.0%时，电池的Jsc和Voc反而均有明显下降.这是由于高浓度Au@SiO2溶胶中不是所有的Au纳米颗粒都能被SiO2包覆形成核壳结构.这样TiO2多孔膜中裸露的Au纳米颗粒就会被电解质或者染料腐蚀，这些被腐蚀的Au纳米颗粒很有可能成为载流子的复合中心，载流子的复合会导致电池的Jsc急剧减小和界面电阻急剧增大，这一负面影响远大于掺入更多的Au纳米颗粒的LSPR效应所引起的光吸收增加.此外，掺入的Au@SiO2的浓度过大时，那些未被包裹的Au纳米颗粒很有可能在静电作用下相互聚集形成尺寸较大的颗粒，这种大尺寸的Au颗粒会成为电子势阱阻碍载流子的运动[30, 31].图 4(c)和4(d)分别为一系列TiO2光阳极薄膜组装成电池后的电压衰减曲线和暗电流测试曲线.从图 4(c)可以观察到，掺入Au@SiO2后的电池电压衰减逐渐变慢，电压衰减的变化趋势可以反映出载流子寿命的情况.电压衰减变慢，说明了载流子的寿命得到提升，反之下降.这与图 4(a)的J-V测试曲线的结果一致.暗电流测试的结果能在一定程度上反映电解质中I3-和TiO2导带中I-光生载流子的复合情况.随着Au@SiO2掺入量的增加，暗电流逐渐减小，表明了TiO2导带中的光生载流子和电解质中I3-之间的复合得到了抑制，使得染料在光照射下所产生的光生载流子得到充分利用.暗电流得到抑制主要归功于Au纳米颗粒外面包裹的一层SiO2.具有绝缘特性的SiO2壳既能防止里层的Au纳米颗粒被电解质或染料腐蚀，同时又能避免Au纳米颗粒成为电子势阱[30, 31].
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| 图 4 DSSC光电性能测试 (a)不同Au@SiO2掺入量的光阳极对应电池的J-V特性曲线；(b)电池的Jsc、Voc随不同Au@SiO2掺入量的变化曲线；(c)不同Au@SiO2掺入量的电池的电压和(d)暗电流测试曲线 Figure 4 The DSSC photoelectric performance test (a) J-V curves of the DSSC containing different amounts of Au@SiO2; (b)the Jsc/Voc variation of DSSC with the Au@SiO2content; (c, d) voltage/dark current characteristics of the DSSC as a function of the amount of Au@SiO2 |
| Au@SiO2 掺入量/% |
Jsc/ mA·cm-2 |
Voc/ mV |
FF | η/% | R2/Ω |
| 0 | 14.23 | 669 | 0.58 | 5.52 | 34.1 |
| 0.1 | 14.37 | 678 | 0.60 | 5.84 | 31.5 |
| 0.3 | 15.52 | 686 | 0.61 | 6.49 | 29.5 |
| 0.5 | 14.93 | 675 | 0.60 | 6.05 | 31.2 |
| 1.0 | 13.04 | 670 | 0.60 | 5.24 | 34.8 |
图 5为一系列Au@SiO2-TiO2复合光阳极电池的EIS特性曲线.通常我们通过测试染料敏化太阳能电池的EIS来探究电子在电池中的界面传输电阻及其在电解质中的输运电阻[32].因为在整个实验采用相同的Pt对电极和电解质，且没有对FTO导电玻璃与TiO2多孔膜之间做任何处理，所以对反映电子在Pt对电极/电解质、FTO/ TiO2多孔膜界面的传输阻抗Z1(第一个半圆)不做探究.由图 5可知核壳结构Au@SiO2的引入对电池的第二个半圆有明显的影响，它反映了电子在TiO2/染料、染料/电解质界面的传输阻抗Z2.Z2的实数部分即为电子在TiO2/染料、染料/电解质界面的传输电阻.从图 5可以清晰看到，当Au@SiO2的掺入量未超过0.3%时，随着掺入量的增加，Z2半圆直径减小.根据图 5中左上角的模拟电路计算得出电子的界面传输阻抗Z2的实部R2从未掺入Au@SiO2的34.1 Ω减小到29.5 Ω(如表 1所示).Z2对应的半圆直径越小，表明光生电子与电解质中的I3-以及与处于氧化态的染料分子复合就越弱，因此暗电流越小，Jsc越大.然而，当进一步提高Au@SiO2掺入量时，Z2所对应的半圆直径转而变大，同理由模拟电路计算可知R2数值变大.这是由于过量的Au纳米颗粒中部分未包裹SiO2壳层，如前所述部分裸露的Au纳米颗粒会被电解质或者染料腐蚀，被腐蚀的Au纳米颗粒很有可能成为了载流子的复合中心，这显然加大了电子在电解质中的传输电阻.电化学阻抗谱这一变化规律与DSSC的Jsc变化规律(如图 4(a))相吻合.
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| 图 5 不同Au@SiO2掺入量的TiO2复合光阳极电池的EIS特性曲线(插图为等效电路图) Figure 5 Nyquist plots of EIS for the DSSC with different amounts of Au@SiO2 composite photoanode (the inset shows the equivalent circuit) |
本文通过制备了一系列不同Au@SiO2掺量的Au@SiO2-TiO2复合光阳极，并研究了其对DSSC性能产生的影响.研究发现，Au@SiO2的引入促使吸附在复合光阳极上的染料光吸收增强，并显著增加了DSSC的短路电流密度、降低了暗电流，提高了电池的光电转换效率.当Au@SiO2的质量分数为0.3%时，对应的电池具有最优的性能，其光电转换效率比纯的TiO2光阳极电池提高17.5 %.电池性能的显著提高主要归因于核壳结构里层的Au纳米颗粒所具有的LSPR效应.此外，Au纳米颗粒外包覆的SiO2壳层能有效的抑制DSSC的暗电流、降低界面传输电阻以及减少Au纳米颗粒被染料或电解质氧化的几率，从而极大的提高了电池的稳定性.
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