0 引 言

页岩气是一种新兴的非常规能源，不管是在烃源岩潜力评价阶段，还是在储量计算阶段或开发阶段，页岩气的试验测试技术都至关重要^[1]。页岩含气量是计算页岩原始气量、评价地区资源储量及评选开采有利选区的重要参数，该参数的测量评估直接关系到开采的成功与否，对我国页岩气资源的评估和开发具有重大意义^[2]。

国内外通用的页岩含气量测试方法有解吸法、等温吸附法和测井解释法^[3]等，其中解吸法是最简单和直观的方法，也是目前测试仪器中比较常见的方法。根据解吸法的原理，页岩含气量包括解吸气量、损失气量和残余气量，其中残余气量很少，可忽略不计^[4,5]。

目前，国内基于解吸方法的页岩含气量测试仪器普遍存在测试自动化程度低、对温度和压力影响缺乏考虑、测量精度低和便携性差等问题，导致测试人员劳动强度大，测试结果不准确，难以满足野外现场解吸试验要求。

为了弥补国内现有仪器的不足，笔者研制了全自动页岩含气量测试分析仪。设计时要求仪器具有自然解吸和快速解吸功能，测试过程可排除测试环境变化的影响，测试实现高度自动化，测试数据精度高。与其他测试仪器相比，该仪器能够控制解吸温度和解吸压力，可针对不同情况选择损失气评估算法，具有自动化程度高、测量精度高和携带方便等特点。

解吸法包括USBM法、改进的直接法、Smith-Williams 法和曲线拟合法等，其基本原理都是 USBM法^[6]。USBM 法最早由 Bertard 提出，后经美国矿业局改进和完善，成为美国煤层含气量测试的工业标准，其操作方法简单，测试精度基本满足勘探阶段的要求^{[7,8 ,9]}。图1为解吸试验装置原理图。将现场钻取的岩芯快速封装入样品解吸罐，收集样品释放的气体，根据需求选择解吸方法，如果选择快速解吸，将装好岩芯的解吸罐放入水浴箱中，通过加热加快解吸过程。水浴箱具有温度调节功能，可根据需要调节不同的温度，得到不同温度下的解吸速率。在解吸过程中可通过调节溢流阀来控制解吸罐内部的压力，得到不同压力下的解吸情况，进而获得解吸速率与解吸压力的关系，为损失气的评估提供科学数据，使评估结果更准确。气体收集和气量测试采用连通器原理，解吸出来的气体流向集气瓶，并将集气瓶中的水压入量筒，由液位传感器测量液位变化，计算得到解吸气体积。

图1 解吸试验装置原理图 Fig.1 Schematic diagram for disorption test device 1、6—温度传感器;2—岩芯;3—解吸罐;4—水浴箱;5—集气瓶;7—压力传感器;8—液位传感器;9—量筒;10—溢流阀。

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该仪器测量出的体积为当前环境温度以及时变压力下的体积，为消除温度和压力对体积的影响，需按照公式(1)将测量体积转换为标准状态下的气体体积，然后除以样品的质量即为页岩的解吸气含量。

对解吸试验所得数据进行拟合回归可以得到损失气量，则页岩总含气量计算式为：

整个试验流程分为取样装罐、解吸测量和损失气评估3部分，如图2所示。

图2 试验测试流程 Fig.2 Testing process

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全自动页岩含气量测试分析仪由恒温水浴箱(可油浴)、解吸罐、测量装置、数据采集盒和上位机测试软件组成，可自动测量页岩解吸气量并记录当前解吸温度和压力等参数，将测得的解吸气量转化为标准状态下的气量，运用拟合算法对损失气进行反演推算，测出的解吸气与推算出的损失气之和近似为页岩总含气量。

解吸罐由锁扣、快速插拔内头、解吸罐盖、温度传感器、解吸罐体和密封圈等组成，如图3所示。解吸罐由不锈钢制作，可容纳1 000 mL气体，承受15 MPa压力。在未插入外头之前，内头处于关闭状态；当插入外头后，内头打开，解吸罐内气体通过导管进入集气瓶中。温度传感器的探测头可深入解吸罐内部，以保证测量岩样解吸环境温度的精准度。

图3 解吸罐结构示意图 Fig.3 Schematic diagram for structure of desorption tank 1—锁扣;2—快速插拔内头;3—解吸罐盖;4—温度传感器;5—解吸罐体;6—密封圈。

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测量装置由磁致伸缩传感器、量筒、压力传感器、温度传感器、集气瓶和箱体等组成，如图4所示。

图4 集气测量装置图 Fig.4 Diagram of collected gas measurement device 1—磁致伸缩传感器;2—量筒;3—压力传感器;4—温度传感器;5—集气瓶;6—箱体。

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从解吸罐流出的气体通过导管，经过压力传感器后进入集气瓶，将集气瓶底部的水压入量筒内，气体存储于集气瓶上部。磁致伸缩传感器测量水位的变化，将信号传输给上位机，再由上位机计算解吸气的体积。当集气瓶集满气体后，打开进水口，气体可通过此口放出，也可用相关容器收集。

硬件系统由传感器、数据采集模块、电源模块和上位机组成，如图5所示。其中，数据采集模块具有信号滤波、隔离和数模转换等功能，采用参考单端模式(RSE)，可同时采集16路模拟信号。USB通信功能可方便与上位机交互连接，同时USB供电也可省去多余的外部电源。其强大的数据采集功能能够保证高采样率下的精确度，可保证解吸试验测试精度。上位机采用安装有LabVIEW软件的笔记本或台式电脑，也可采用能够安装LabVIEW软件的平板电脑或其他高端便携性显示器，以方便野外试验。

图5 硬件系统组成 Fig.5 Hardware system composition

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损失气量主要通过取芯到装入解吸罐的损失时间和实测解吸数据外推计算求取^[10]。比较著名的损失气估算方法有USBM直线回归法、Smith-William法和曲线拟合法等^{[11 ,span class="xref">12]}。USBM直线回归法的模型数值解表明，在解吸初期，解吸气体积总量与解吸时间的平方根近似成正比，因此可利用从钻遇时间开始的前4 h的解吸数据来反推损失气含量^[13]，其数学表达式为：

刘洪林和赵群等^[14,15]研究认为，USBM直线回归法在损失时间很短(一般不超过4 h)、损失气量不大时，估算结果较为准确，当损失气时间逐渐延长时，USBM直线回归法拟合结果与实际偏差较大，用多项式回归稳定而且偏差较小，与真实值比较相符；Arps指数递减法采用经验公式对岩芯解吸实测数据进行拟合，能够反映多种综合因素对页岩岩芯解吸速率的变化规律，其所采用的参数较少，并且不需要苛刻的前提条件，更适用于页岩岩芯解吸测试中损失气量的计算，其数学表达式为：

式(4)中q(t)可通过实测解吸数据获取，D、q_i可通过对实测解吸数据拟合求得。

基于此，为了更精准地计算损失气含量，在软件中将3种估算方法编入其中，以方便工作人员根据不同的情况进行相应地选择。评估流程如图6所示。

图6 损失气估算流程 Fig.6 Estimation process of loss gas

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上位机测试软件借助于LabVIEW平台开发，主要包括解吸气测试软件和损失气评估软件。解吸气测试软件包括参数设置界面、实时数据显示界面和历史数据显示界面，主要配套现场解吸仪器使用，能够自主选择物理通道，自动保存数据并打印试验报告；损失气评估软件主要对损失气进行评估，与解吸气测试软件配套使用，在评估时，打开损失气评估软件，选择解吸气测试软件所保存的解吸数据包，可选择不同的拟合方法对数据进行拟合估算。

为了验证仪器的实用性及精度，笔者在黄探一井、延页28井和昌页参一井等多个场地进行了现场试验。图7为延页28井试验现场图。

图7 延页28井试验现场图 Fig.7 Diagram for testing site of Well Yanye 28

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与传统试验设备相比，该仪器在试验过程中表现出以下优点：

(1)实现了快速解吸。与自然解吸相比，仪器在快速解吸状态下，能在约20 h测试1个样品，极大地节约了试验时间。

(2)解吸更完全。通过给样品继续高温加热，仪器能够使常温解吸完成(解吸速率小于10 mL/h)的样品继续溢出更多的气体，让整个解吸过程更加完整。

(3)能够模拟地层条件，控制解吸温度和压力。仪器能将解吸温度和压力控制在一定范围(0～200 ℃、0～30 MPa)，便于对解吸温度和压力与解吸速率之间的动态平衡关系进行研究。

(4)损失气评估适用性广。仪器内嵌了3种不同的损失气评估算法，在损失气评估过程中可根据不同的勘探情况(如提钻时间不同、钻井液不同等)选择不同的评估算法，使评估结果更准确。同时满足煤层气和天然气水合物分析测试要求。

(5)仪器可同时测量多组样品，自动化程度高，能够实时显示和记录解吸数据，且试验全程无需看守，整套仪器按模块化思想设计，携带方便。

笔者针对国内基于解吸方法的页岩含气量测试仪器自动化程度低、对温度和压力影响缺乏考虑、测量精度低及便携性差等问题，研制了全自动页岩含气量测试分析仪。该分析仪可自动测量页岩解吸气量并记录当前解吸温度和压力等参数，将测得的解吸气量转化为标准状态下的气量，运用拟合算法对损失气进行反演推算，测出的解吸气与推算出的损失气之和近似为页岩总含气量，具有自动化程度高、测量精度高和携带方便等特点。现场试验结果表明，该仪器实现了快速解吸，并且解吸更加完全，可同时测量多组样品，能够实时显示和记录解吸数据，使评估结果更加准确。