土壤活性碳、氮是土壤碳、氮循环中最为重要和活跃的组分，其动态变化对生态系统内及不同生态系统之间碳、氮循环和再分布以及土壤的形成过程具有重要的意义^[1]。土壤溶解性有机碳(dissolved organic carbon, DOC)、溶解性有机氮(dissolved organic nitrogen，DON)、土壤无机氮(soil inorganic nitrogen, SIN)(硝态氮(NO₃^--N)和铵态氮(NH₄⁺-N))均对环境变化有较高的灵敏性，是土壤活性碳、氮的重要组成部分。DOC和DON是深层土壤碳、氮固定的潜在来源^[2]，亦是土壤微生物可利用的主要物质和能量来源^[3]；NO₃^--N和NH₄⁺-N则是氮素循环中重要生物化学转换过程的物质基础，是土壤氮素生物有效性的重要指标^[4]。森林枯落物层是森林土壤活性碳、氮的重要来源，枯落物层的渗漏液为矿质土壤提供可持续的碳和养分输入，并影响土壤碳、氮储量和微生物活动^[5-6]。不同人工林类型通过影响枯落物层及根系生物量的数量与质量，进而影响林下土壤有机质的质量，并对森林土壤活性碳、氮的变化产生作用^[7]。豆科树种通常具有较高的土壤DON质量分数^[8]。

土壤活性碳、氮的形成与转化过程受生物、物理化学因素及水文条件的影响，例如，土壤有机质的分解^[9]、枯枝落叶层的淋溶与归还^[5]以及降水过程等^{[6, 10]}。B. Michalzik等^[6]研究表明降水是土壤溶解性有机质的一个重要来源，其为土壤提供较大比例的DON，而非DOC。B. Werner等^[11]报道在未来几十年干湿交替现象仍会呈增加的趋势，而这会造成高浓度DOC的季节性淋溶。赵佳宝等^[12]研究发现胸高断面积显著影响马尾松-麻栎混交林土壤DOC储量。罗献宝等^[3]研究表明水分条件和植物根系活动是影响长白山温带阔叶红松林表层土壤活性碳、氮库动态变化的主要因素。陈春兰等^[13]研究表明长期化肥配施紫云英及秸秆还田能显著提高红壤双季稻田土壤中的活性碳、氮质量分数。此外，已有许多研究表明，土壤活性碳、氮质量分数与土壤温室气体CO₂和N₂O的排放具有显著的正相关关系^[14-15]。

华北石质山区地处干旱半干旱季风气候带，地薄土瘠，土壤保水能力差，但是作为华北平原的重要生态屏障，一直是我国林业生态等工程建设的重点区域。当前，对该区的研究报道主要是人工林对土壤渗透性、土壤酶活性等方面的影响^[16-17]，关于枯落物归还及其对土壤活性碳、氮周转的影响鲜有报道；因此，笔者旨在探明不同人工林土壤DOC、DON、NO₃^--N和NH₄⁺-N的质量分数及其季节性变化规律，探讨相同林龄不同人工林土壤活性碳、氮对枯落物归还的响应机制，以期为进一步揭示华北石质山区土壤碳、氮周转机理及主要影响因素提供科学依据。

研究区位于河南省西北部的济源市境内，隶属于中国森林生态系统定位研究网络(Chinese Forest Ecosystem Research Network, CFERN)的黄河小浪底森林生态系统定位研究站(E 112°28′, N 35°01′)。该地区平均海拔为410 m，属暖温带大陆性季风气候，四季分明，夏季炎热多雨，冬季寒冷干燥，春秋季较短，3、6、9、和12月可代表当地春、夏、秋、冬四季；雨热同期，降水季节分布不均匀，全年降水约68.3%集中在6—9月，年均降水量约641.7 mm，年均气温14.1 ℃。研究区土壤主要为棕壤和在花岗片麻岩等风化母质上发育而来的山地褐土，土层浅且保肥保水能力差。试验区植被主要由酸枣(Ziziphus jujube)、荆条(Vitex negundo)、胡枝子(Lespedeza bicolor)等组成的耐旱次生灌草丛以及原始植被破坏后栽植的人工林。

2016年3月选择立地条件、坡向坡位基本一致的32年侧柏(Platycladus orientalis)、刺槐(Robinia pseudoacacia)和栓皮栎(Quercus variabilis)3种典型人工林样地。以自然枯落物归还为对照，设置无枯落物处理(清除表面枯落物后，布置3 m×3 m枯落物收集框以阻止枯落物归还地表)，每种人工林共设置6个样地(3个为有枯落物，3个为无枯落物处理，分别用Y和W表示)，共18个样地，后采集土壤样品，样地基本概况与土壤理化性质见表 1和表 2。

表 1(Tab. 1)

表 1 研究区3种人工林样地基本概况 Tab. 1 Basic information of 3 artificial forest types in the study area 人工林类型 Artificial forest type 样地代码 Plot code 林龄 Stand age/a 海拔 Elevation/ m 坡向 Aspect 坡度 Slope/ (°) 平均树高 Mean tree height/m 郁闭度 Crown density 平均胸径 Mean DBH/cm 年均凋落物量 Mean annual litter production/(t·hm-2) 侧柏Platycladus orientalis CB 32 398 东南ES 12 7.2 0.85 12.2 1.52 刺槐Robinia pseudoacacia CH 32 377 东南ES 10 8.3 0.91 14.2 1.46 栓皮栎Quercus variabilis S 32 357 东南ES 15 7.5 0.89 10.8 1.28

表 1 研究区3种人工林样地基本概况 Tab. 1 Basic information of 3 artificial forest types in the study area

表 2(Tab. 2)

表 2 不同人工林样地土壤物理化学性质 Tab. 2 Soil physic-chemical properties of different artificial forest types (n=9) 人工林类型 Artificial forest type 孔隙度 Porosity/% 孔隙含水率 Porosity water content/% 土壤密度 Soil bulk density/ (g·cm-3) pH 全氮质量分数 Total nitrogen content/ (mg·kg-1) 土壤粒径体积分数 Soil particle size fraction 黏粒Clay/% 粉粒Silt/% 砂粒Sand/% 侧柏Platycladus orientalis 51.69±1.11 53.32±1.27 1.32±0.31 7.28±0.07 53.39±1.12 1.78±0.05 70.79±0.03 27.43±0.10 刺槐Robinia pseudoacacia 48.25±0.79 68.67±2.55 1.41±0.25 7.31±0.13 43.72±1.23 1.68±0.04 78.84±0.12 19.49±0.08 栓皮栎Quercus variabilis 52.08±0.96 47.12±0.77 1.30±0.11 7.39±0.09 18.66±0.36 1.82±0.06 71.76±0.15 26.42±0.14 注：表中数值为平均值±标准差。Notes: The format of data in the table is mean±SD.

表 2 不同人工林样地土壤物理化学性质 Tab. 2 Soil physic-chemical properties of different artificial forest types (n=9)

为研究土壤活性碳、氮的季节变化特征，于同年6、9和12月中旬无雨天气进行土壤和枯落物样品的采集。首先采集枯落物收集框上的所有样品。每个样地中随机设立3个采样点，去除地表有机凋落物层后，按梅花式点状钻取0~10 cm土层，5个作为1个混合土样，每个样地采集3个混合土样。将土样过2 mm土壤筛，等量分成2份：一份新鲜土样于4 ℃冰箱中短暂保存，用于土壤DOC、DON、NO₃^--N和NH₄⁺-N等的测定；另一份自然风干后用于土壤颗粒粒径组成、pH、全氮(total nitrogen, TN)等属性的测定。

土壤孔隙度及孔隙含水率用土壤三相仪测定(Daiki-1130，日本)；土壤密度用环刀法测定；土壤含水率用烘干法测定；土壤pH用(土：水=1：2.5)浸提酸度计法测定(Hanna-HI98 128，日本)；土壤颗粒组成体积分数(黏粒：＜0.002 mm；粉粒：0.002~0.05 mm；砂粒：0.05~2 mm)用土壤粒径粒型测量系统测量(Mastersizer 2000, 英国)；土壤TN质量分数用半微量凯氏法测定；土壤DOC、DON与NO₃^--N和NH₄⁺-N质量分数均用1 mol/L KCL溶液浸提5 g新鲜土壤(土：液=1：5)后用SKALAR流动分析仪(SAN++，荷兰)进行测定，其中SIN为NO₃^--N和NH₄⁺-N质量分数之和。样地气温用地面气象自动观测系统进行测定(Campbell scientific，美国)。

采用多因素方差分析法(MNOVA)分析季节、人工林类型和有无枯落物对土壤DOC、DON和SIN的影响，显著性水平P为0.05。对各土壤因子进行相关性分析(Pearson法)，并采用逐步回归法分析溶解性有机碳氮的主要影响因素。所有统计分析均采用SPSS 20.0软件(IBM，纽约，美国)，并采用Microsoft Excel 2010进行图表绘制。

3种人工林有枯落物时土壤DOC质量分数呈明显的季节变化规律，且均在夏季6月达最高(P＜0.05)，3月或9月最低(图 1a)。不同人工林类型显著影响了林下土壤DOC质量分数(P＜0.05)，其中侧柏林年平均土壤DOC质量分数(327.71 mg/kg)高于栓皮栎林(210.52 mg/kg)和刺槐林(192.80 mg/kg)。无枯落物时土壤DOC质量分数季节变化规律与有枯落物处理相似，表现为6月＞12月＞9月。除9月(刺槐林)和12月(栓皮栎林)外，土壤DOC质量分数大多表现为有枯落物＞无枯落物。

图 1(Fig. 1)

CB、CH和S分别代表侧柏、刺槐和栓皮栎林下土壤，Y和W表示有枯落物和无枯落物处理。下同。CB, CH, and S refers to understory soil in Platycladus orientalis, Robinia pseudoacacia and Quercus variabilis forest, respectively. Y and W refers to the plot with and without litter treatment. DOC stands for dissolved organic carbon, and DON stands for dissolved organic nitrogen. The same below. 图 1 3种人工林土壤溶解性有机碳与溶解性有机氮质量分数的季节变化(n=63) Fig. 1 Seasonal dynamics of soil DOC and DON contents in 3 artificial forest types(n=63)

3种人工林有枯落物时土壤DON质量分数季节变化大多表现为倒“V”形动态趋势，6月最高(P＜0.05)，12月最低，仅侧柏林9月最低，9—12月略微升高(图 1b)。不同人工林类型土壤DON质量分数略有高低，但并未达到显著差别，呈刺槐林(14.88 mg/kg)＜栓皮栎林(18.29 mg/kg)＜侧柏林(23.66 mg/kg)的趋势。无枯落物时土壤DON质量分数季节变化规律与有枯落物时处理相同，土壤DON质量分数大多表现为有枯落物＞无枯落物，刺槐6月和栓皮栎12月除外。

3种人工林有枯落物处理下土壤NO₃^--N质量分数季节变化明显，夏季6月显著高于其他季节(P＜0.05)(图 2a)。不同人工林类型显著影响了林下土壤NO₃^--N质量分数(P＜0.05)，其中栓皮栎林土壤年平均NO₃^--N质量分数(16.79 mg/kg)低于刺槐林(25.37 mg/kg)和侧柏林(30.66 mg/kg)。土壤NO₃^--N质量分数在6月和9月表现为有枯落物＞无枯落物，而12月表现为有枯落物＜无枯落物。

图 2(Fig. 2)

SIN表示土壤无机氮，下同。SIN stands for soil inorganic nitrogen, the same below. 图 2 3种人工林土壤硝态氮、铵态氮和土壤无机氮质量分数的季节变化(n=63) Fig. 2 Seasonal dynamics of soil NO3--N, NH4+-N and SIN contents in 3 artificial forest types(n=63)

3种人工林有枯落物处理下土壤NH₄⁺-N质量分数呈现季节性变化，6月显著高于其他月份(P＜0.05)(图 2b)。不同人工林对林下土壤年均NH₄⁺-N质量分数无显著影响，栓皮栎林(8.25 mg/kg)略低于刺槐林(8.59 mg/kg)和侧柏林(9.02 mg/kg)。无枯落物处理土壤NH₄⁺-N质量分数季节变化规律与有枯落物处理相似，大多表现有枯落物＞无枯落物。

土壤SIN质量分数的季节变化与NO₃^--N质量分数相同，6月显著高于其他月份(P＜0.05)(图 2c)。不同人工林类型有枯落物处理下土壤年均SIN中NO₃^--N质量分数均高于50%，侧柏林、刺槐林和栓皮栎林所占比例分别为70.2%、72.8%和53.4%。土壤SIN质量分数也表现为6月和9月有枯落物＞无枯落物，而12月有枯落物＜无枯落物。

多因素方差分析结果表明：季节变化和人工林类型均对DOC、DOC/DON、NO₃^--N、SIN和TN有显著影响；有无枯落物对DOC和DON有显著影响；季节与有无枯落物的交互作用对NO₃^--N、NH₄⁺-N、SIN和TN有显著影响；季节与人工林类型的交互作用以及三者的交互作用仅对DOC/DON有显著影响(表 3)。

表 3(Tab. 3)

表 3 季节、人工林类型及枯落物对土壤溶解性有机碳与溶解性有机氮的质量分数影响的方差分析(n=63) Tab. 3 Variance analysis for the effects of season, stand types, and litter on soil dissolved organic carbon and dissolved organic nitrogen contents(n=63) 因子组 Variable DOC DON DOC/DON NO3--N NH4+-N SIN Total nitrogen (TN) 季节Season(S) 0 0 0 0 0 0 0 人工林类型Stand type(T) 0.007 0.183 0.002 0.001 0.181 0.001 0.026 枯落物Litter(L) 0.025 0.009 0.064 0.062 0.918 0.075 0.080 S×T 0.276 0.506 0.000 0.623 0.086 0.695 0.817 S×L 0.073 0.096 0.628 0 0.021 0 0.001 T×L 0.408 0.097 0.051 0.604 0.128 0.592 0.463 S×T×L 0.919 0.097 0.012 0.117 0.108 0.115 0.073

表 3 季节、人工林类型及枯落物对土壤溶解性有机碳与溶解性有机氮的质量分数影响的方差分析(n=63) Tab. 3 Variance analysis for the effects of season, stand types, and litter on soil dissolved organic carbon and dissolved organic nitrogen contents(n=63)

DOC和DON被认为是森林碳氮循环和养分循环的关键物质，而SIN能反映土壤中氮素的生物可利用性。本研究结果表明，除无枯落物土壤DOC与含水率、气温之间无显著相关性之外，土壤DOC、DON质量分数与土壤NO₃^--N、NH₄⁺-N、全氮、含水率及气温均存在着显著(P＜0.05)或极显著(P＜0.01)的正相关关系，这与诸多研究结果相似^{[12, 15]}。此外，DOC、DON及NO₃^--N、NH₄⁺-N两两之间也有很好的耦合相关性(表 4)。

表 4(Tab. 4)

表 4 土壤溶解性有机碳与溶解性有机氮的质量分数及其他因子之间的Pearson相关系数 Tab. 4 Pearson correlation coefficients between soil dissolved organic carbon and dissolved organic nitrogen contents as well as other properties 枯落物处理Litter treatment 相关系数Variable DOC DON NO3--N NH4+-N TN MC AT DOC 1 DON 0.911** 1 NO3--N 0.896** 0.855** 1 有枯落物With litter NH4+-N 0.763** 0.800** 0.754** 1 TN 0.936** 0.952** 0.972** 0.816** 1 MC 0.378** 0.333** 0.357** 0.590** 0.371** 1 AT 0.344** 0.428** 0.408** 0.761** 0.448** 0.414** 1 DOC 1 DON 0.741** 1 NO3--N 0.430** 0.537** 1 无枯落物Without litter NH4+-N 0.524** 0.675** 0.553** 1 TN 0.562** 0.702** 0.821** 0.761** 1 MC 0.251 0.345* 0.320* 0.214 0.308* 1 AT 0.200 0.485** 0.027 0.523** 0.154 0.110 1 注：*和**分别表示在P＜0.05和P＜0.01水平下显著相关；MC和AT分别代表土壤含水率和气温。Notes: * and ** indicate significant correlated at P＜0.05 and P＜0.01, respectively. MC and AT represent soil moisture content and air temperature, respectively.

表 4 土壤溶解性有机碳与溶解性有机氮的质量分数及其他因子之间的Pearson相关系数 Tab. 4 Pearson correlation coefficients between soil dissolved organic carbon and dissolved organic nitrogen contents as well as other properties

为分析有无枯落物归还条件下土壤DOC与DON的主要影响因素，本研究进行逐步回归分析，结果(表 5)表明土壤TN是有枯落物归还、无枯落物处理及两者耦合分析下土壤DOC的主要影响因子，贡献率分别为88.5%，30.2%和74.6%。土壤DON在有枯落物归还、无枯落物处理及两者耦合分析下也主要受土壤TN质量分数的影响，贡献率分别是90.8%，48.3%和82.5%。

表 5(Tab. 5)

表 5 土壤溶解性有机碳与溶解性有机氮的质量分数及其他因子的相关性及逐步回归分析模型 Tab. 5 Correlation and stepwise regression models of soil dissolved organic carbon and dissolved organic nitrogen contents against other properties 枯落物处理 Litter treatment 方程式 Equation 调整后R2 Adjusted R2 总氮贡献率 Coutribution rate total nitrogen/% P 有枯落物With litter Y1=3.927X1-5.268X2+28.054X3-108.685 0.898 88.5 0 Y2=0.994X1-0.995X4-0.957X3-0.084 0.999 90.8 0 无枯落物Without litter Y1=2.904X1+83.525 0.302 30.2 0 Y2=0.245X1+0.375X2-3.683 0.624 48.3 0 有和无枯落物兼之Both with and without litter Y1=4.096X1+34.599 0.746 74.6 0 Y2=0.646X1-0.403X4+0.305X2-1.903X3+5.669 0.866 82.5 0 注：Y1和Y2分别代表土壤溶解性有机碳和溶解性有机氮；X1、X2、X3和X4分别代表土壤全氮、气温、铵态氮和硝态氮。Notes: Y1 and Y2refers to soil dissolved organic carbon (DOC) and dissolved organic nitrogen, respectively (DON). X1, X2, X3 and X4 refers to soil total nitrogen, air temperature, NO3--N and NH4+-N, respectively.

表 5 土壤溶解性有机碳与溶解性有机氮的质量分数及其他因子的相关性及逐步回归分析模型 Tab. 5 Correlation and stepwise regression models of soil dissolved organic carbon and dissolved organic nitrogen contents against other properties

不同的季节，由于太阳辐射强度、降水量等气候条件的差异，造成了人工林内水热条件的差异。土壤DOC和DON作为溶解性有机质的重要组分，是土壤潜在生产力和生态系统变化的敏感及早期预警指标^[18]，其循环过程较为复杂，受到生物、理化等因素的共同影响^{[4, 8]}。本研究中3种人工林下土壤DOC和DON质量分数均呈显著的季节性变化规律(P＜0.01，表 3)。气温、降水、土壤水分和底物条件^{[3-4, 6, 10-11]}是影响溶解性有机质周转的主要因素。Michalzik等^[6]研究表明温度升高增加了林冠层微生物和昆虫的活动，林冠层淋溶物中包含大量的易分解组分，这些物质会促进枯落物层有机质的分解和矿化过程，从而增加枯落物层DOC和DON向土壤中淋溶。M. H. Lee等^[7]研究表明温度是大分子解聚作用及土壤有机质的理化溶解过程的决定性因素。故而，气温的升高是本研究中3—6月DOC和DON质量分数增加的主要原因。由于研究区全年68.3%的降水集中在6—9月，大量集中的降水易造成表土溶解性有机质的淋溶迁移^[4]，植物快速茂盛生长吸收利用土壤中较多养分，是该时期土壤DOC与DON质量分数迅速下降的主要原因。本研究中土壤DOC质量分数在9—12月又有缓慢回升的变化趋势，这主要是由于这一时期新鲜凋落物的大量输入为土壤DOC的生产提供了丰富的底物^[7-8]。仅侧柏除外，土壤DON质量分数在9—12月则呈再降低的趋势，除气温较低的影响^[6-7]，主要和土壤水分条件有关^{[4, 6, 10]}，12月刺槐和栓皮栎土壤含水率均低于其他月份，而侧柏土壤含水率仍然较高，且相关性分析也表明土壤DON质量分数与土壤含水率存在极显著的正相关关系(表 4)，这与M. H. Lee等^[7]研究结果相一致。因此，在华北石质山区气温是土壤溶解性有机质周转的主要驱动因子，而DOC和DON又分别受到分解底物和土壤水分的调控。

土壤无机氮与氮矿化、硝化及反硝化作用过程关系密切^{[4, 15, 19]}，直接影响森林生产力。一般而言，在一定范围内，土壤无机氮随着温度和水分的增减而增减，且无机氮可以转化为DON^[8]。与DOC和DON类似，本研究中土壤NO₃^--N、NH₄⁺-N及SIN均呈明显的季节变化，均在3—6月升高，这主要是由于适宜的温度和水分条件使土壤氮矿化作用速率增加所引起^[19]。6—9月均呈降低的趋势，主要是由于降水淋移与植物吸收利用^[20]。另外，该时期土壤NO₃^--N的锐减是因为湿润高温的环境使得土壤反硝化作用加剧，一部分NO₃^--N转化为气体而损失^[15]。9—12月土壤NH₄⁺-N继续消耗而土壤NO₃^--N明显累积，这可能是由于硝化作用过程将NH₄⁺氧化为了NO₃^-。季节变化显著影响了土壤无机氮质量分数(表 3)，这与诸多研究结果相一致^[19-20]。但肖好燕等^[19]对亚热带地区天然林、格氏栲人工林和杉木人工林研究发现，植物非生长季节土壤NO₃^--N及有效氮质量分数显著高于植物生长季节，这可能是气候、土壤和植被等多因子不同综合作用的结果。

人工林类型通过影响林内光照和降水，从而影响林内微气候，且通过改变枯落物的数量、质量以及根系生物量及根际土壤微生物的种类、数量，进而影响土壤碳、氮质量分数与周转速率^{[9-10, 16-17, 19]}。本研究中有枯落物土壤年均DOC和DON质量分数呈侧柏林＞栓皮栎林＞刺槐林的趋势，而土壤NO₃^--N、NH₄⁺-N和SIN质量分数呈侧柏林＞刺槐林＞栓皮栎林的规律。侧柏是常绿针叶树种，年均凋落物量较高(表 1)，侧根发达，根系穿插能力强，具有较大的根长密度、根表面积密度和根体积密度^[17]，地上与地下生物量的输入量均较高，且土壤TN质量分数较高(表 2)，这是侧柏林下土壤DOC、DON和SIN质量分数均较高的主要原因。刺槐是豆科树种，根系有固氮作用，这造成了其林下土壤有相对较高的SIN质量分数；栓皮栎具有主根明显深根性、枯落物数量较少且质量不高(表 1)，土壤TN质量分数低(表 2)，可能是造成其林下表层土壤SIN较低的主要原因。不同人工林类型土壤无机氮主要以NO₃^--N形式存在，但侧柏林和刺槐林下土壤NO₃^--N质量分数占比较栓皮栎林高出了将近20%(图 2)，这可能是栓皮栎林下土壤孔隙率较大、pH值较高(表 2)，NO₃^--N不易被吸附，易向深层淋失所引起的。森林枯落物的分解和养分释放是森林土壤自然肥力的重要来源，对系统生产力及持久性起决定性作用^[7]。本研究中土壤DOC、DON及SIN质量分数大多表现为有枯落物>无枯落物，这与大部分的研究结果相一致^{[10, 21]}。这主要是由于凋落叶可溶出大量的DOC^[10]，且枯落物的分解与矿化作用的进行可释放出大量的活性C和N，与诸多研究结果相一致^{[4, 7, 9, 21]}。

华北石质山区人工林下土壤活性碳、氮质量分数有明显的季节性变化规律，夏季6月具有较高的质量分数，气温是该区土壤活性碳、氮周转的主要驱动因子。人工林类型显著影响了土壤活性碳、氮的质量分数，其中，侧柏人工林具有较高的土壤DOC、DON和SIN质量分数。枯落物的归还提高并促进了人工林下土壤碳、氮质量分数和周转。