森林与环境学报  2021, Vol. 41 Issue (2): 219-224   PDF    
http://dx.doi.org/10.13324/j.cnki.jfcf.2021.02.014
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陈泽华, 杨小军, 张璐, 董浩然, 赵琦
CHEN Zehua, YANG Xiaojun, ZHANG Lu, DONG Haoran, ZHAO Qi
防腐处理胶合木的层间界面断裂韧性研究
Fracture toughness of the interface between anti-corrosion treatment laminates
森林与环境学报,2021, 41(2): 219-224.
Journal of Forest and Environment,2021, 41(2): 219-224.
http://dx.doi.org/10.13324/j.cnki.jfcf.2021.02.014

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收稿日期: 2020-10-14
修回日期: 2020-12-25
防腐处理胶合木的层间界面断裂韧性研究
陈泽华1 , 杨小军1,2 , 张璐1 , 董浩然1 , 赵琦1     
1. 南京林业大学材料科学与工程学院, 江苏 南京 210037;
2. 靖江国林木业有限公司, 江苏 靖江 214500
摘要:以云杉-松木-冷杉(SPF)防腐胶合木为研究对象,运用双悬臂梁(DCB)及端部切口三点弯曲(ENF)试验法研究防腐胶合木层间界面断裂韧性。结果表明:铜唑防腐剂不利于层板复合,防腐胶合木层间界面Ⅰ型及Ⅱ型断裂韧性均明显降低,降低幅度分别为18.0%和11.5%;层板表面刨切处理可提高防腐胶合木的层间界面断裂韧性;胶黏剂对层板刨切处理后的防腐胶合木界面断裂韧性影响较小,间苯二酚-甲醛胶黏剂优于单组分聚氨酯胶黏剂;数字图像法(DIC)反映出层间断裂过程均为脆性断裂。Ⅰ型及Ⅱ型断裂韧性均可作为防腐胶合木层间界面复合质量评价参数。
关键词防腐处理    胶合木    层间界面    断裂韧性    
Fracture toughness of the interface between anti-corrosion treatment laminates
CHEN Zehua1 , YANG Xiaojun1,2 , ZHANG Lu1 , DONG Haoran1 , ZHAO Qi1     
1. College of Materials Science and Engineering, Nanjing Forestry University, Nanjing, Jiangsu 210037, China;
2. Jingjiang National Forestry Products Co., Ltd., Jingjiang, Jiangsu 214500, China
Abstract: This study considers spruce-pine-fir(SPF) anticorrosive glulam as the research object, and uses double cantilever beam(DCB) and end notched flexure(ENF) as the test methods to study the fracture toughness of the interlayer in anticorrosive glulam. The results indicate that the copper azole preservative is not conducive for the composition of laminates, and the fracture toughness of the mode Ⅰ and mode Ⅱ of the anti-corrosion glulam interlayer interface is significantly reduced by 18.0% and 11.5%, respectively. The surface cutting treatment of the laminate can improve the anti-corrosion gluing and the interlayer fracture toughness of wood. The adhesive does not have significant effect on the fracture toughness of the anticorrosive glulam. After the plywood is sliced, the resorcinol-formaldehyde adhesive is better than the one-component polyurethane adhesive. The digital image correlation(DIC) indicates that the interlaminar fracture toughness is brittle, and both mode Ⅰ and mode Ⅱ fracture toughness can be used as the composite quality evaluation parameters of the anti-corrosion glulam interlayer interface. The test results provide a reference for further research on the fracture toughness and damage resistance of the anti-corrosion glulam wood.
Key words: anti-corrosive     glulam     interlayer interface     fracture toughness    

现代工程木材胶合木的出现,使木材用于大跨度建筑的建造成为可能[1-2]。胶合木是由规格材沿顺纹方向层叠复合而成,继承了实木木材特性的同时,又有效地克服了实木木材易变形、不易干燥、节子缺陷多等不足。胶合木力学性能优异,尺寸稳定性高,产品规格多样,在现代轻型木结构中得到广泛应用[3]。然而,工程实践发现,在木建筑底层、木结构桥梁及园林建筑中,胶合木构件经长期服役易出现发霉、腐朽、开裂分层等问题,给建筑带来了严重的安全隐患[4]。为提高胶合木使用耐久性及环境适应性,延长胶合木构件服役寿命,将胶合木层板经防腐处理后再进行复合生成防腐胶合木,是克服普通胶合木耐久性不足的有效技术措施。防腐胶合木层间界面胶合质量是胶合木生产的技术关键,其胶合质量易受防腐剂的成分及其在层板表面聚集状态影响[5-6]

层间界面断裂韧性是评价防腐胶合木复合质量的重要技术指标,可弥补胶合木压缩剪切块试验评价方法的不足。木材的断裂裂纹不同于均质材料,往往沿着材料阻力最小路径发展,裂纹发展不具备相似性,通过层间断裂过程中材料应变能释放率与材料临界能量释放率来确定裂纹的扩展[7-10]。孙艳玲等[10]利用有限元软件计算了水曲柳Ⅰ型裂纹尖端附近的应力强度因子,得到了Ⅰ型裂纹尖端的应力分布规律。ODOUNGA et al[11]通过对3种热带木材进行了断裂试验,并运用图像检测手段研究了裂尖位置和裂纹失稳扩展过程,发现材料厚度和密度对3种木材的断裂韧性均有显著影响。DE MOURA et al[12]和CLERC et al[13]基于试件柔度、梁理论及Hartman-Schijve方程,较为准确地预估了胶合木材的能量释放率,并根据裂纹长度的修正系数得到较为精确的裂纹扩展能量释放率计算方法,从而确定了端部切口三点弯曲(end notched flexure, ENF)试验法为测试Ⅱ型断裂韧性的可行方法。这些研究均基于实体木材,然而对于经防腐处理的木材及木材胶合后层间界面的断裂韧性研究尚未见报道。为此,本文以铜唑(copper triazole,CuAz)防腐剂处理胶合木为研究对象,运用基于断裂力学能量释放率理论的双悬臂梁(double cantilever beam, DCB)试验方法和端部切口三点弯曲试验方法对防腐胶合木界面Ⅰ、Ⅱ型断裂韧性进行研究,为防腐木的推广和应用提供了一定参考。

1 材料与方法 1.1 材料与仪器

试验木材为云杉-松木-冷杉(spruce-pine-fir,SPF)中松木(Pinus spp.)规格材,加拿大木材等级机构(national lumber grades authority,NLGA)标准评级为2级材,气干密度0.478 g·cm-3,含水率约13%。防腐剂为铜唑(CuAz),由二价铜、杂氮戊环化合物、氨或胺和水组成。试验用胶黏剂有两种类型,一种为单组分聚氨酯胶黏剂(polyurethane, PUR),初始黏度为6 000 mPa·s(23℃);另一种为间苯二酚-甲醛胶黏剂(resorcinol formaldehyde, RF),混合后初始黏度为5 000 mPa·s(23℃)。

试验仪器设备主要为微机控制万能力学试验机(CMT4304)、岛津万能力学试验机(AG-IC)及非接触式光学三维变型测量系统(DIC-3D)。

1.2 试验方法

依据ASTM D5528-13[14]标准,采用双悬臂梁试验法,采集界面尖端临界荷载及加载点张开位移,计算界面裂纹Ⅰ型断裂韧性。

$ {G_{{\rm{ⅠC}}}} = \frac{{3{P^2}_{{\rm{ⅠC}}}{\delta ^{\frac{2}{3}}}_{\rm{C}}}}{{2ab}} $ (1)

式中:GⅠC为Ⅰ型断裂韧性(N·m-1),PⅠC为Ⅰ型临界荷载(N),δC为临界荷载对应的加载点张开位移(10-4 m),a为预制裂纹(mm),b为试件宽度(mm)。

依据ASTM D7905[15]标准,采用端部切口三点弯曲试验法,采集界面裂纹失稳扩展临界荷载及弯曲挠度,计算界面裂纹Ⅱ型断裂韧性。

$ {G_{{\rm{ⅡC}}}} = \frac{{9{P_{{\rm{ⅡC}}}}{a^2}{\delta _{\rm{C}}}}}{{2b(2{L^3} + 3{a^3})}} $ (2)

式中:GⅡC为Ⅱ型断裂韧性(N·m-1),PⅡC为Ⅱ型临界荷载(N),δC为临界荷载对应的跨中挠度(10-4 m),L为试件跨度的一半(mm)。

临界荷载确定:临界荷载是指裂纹起裂时对应的荷载。根据试验测试得到的荷载-位移曲线计算出线性段斜率k,并绘制一条经过原点且斜率为0.95k的直线,该直线与加载曲线相交于点Q,点Q的荷载值为PQ,根据图 1中3种曲线类型求出临界荷载PC,其中,类型1曲线取PQ为临界荷载,类型2曲线取PH为临界荷载,类型3曲线取Pmax为临界荷载。

图 1 利用荷载-位移曲线测定PQ Fig. 1 Determination of PQ by load displacement curve

试件制作:挑选纹理通直且分布均匀径切材进行工艺复合,工艺复合压力为0.10 MPa,施胶量为250 g·m-2,固化时间为48 h,将复合后的材料按图 2所示分别加工成120 mm×25 mm×20 mm的DCB试件和120 mm×30 mm×60 mm的ENF试件,并沿试件胶合界面端部切割出长度为25 mm预制裂纹,尺寸误差控制在±1 mm内。试验共12组,每组6个试件,试验设计如表 1所示。

(a) DCB试件Specimen of DCB test(b) ENF试件Specimen of ENF test 图 2 断裂韧性测试试件 Fig. 2 Specimen of fracture toughness test
表 1 断裂韧性试验设计 Table 1 Design of experiment for fracture thoughness
编号Code 胶黏剂Adhesive 状态Mode 刨切状态Slice mode 加载方式Loading method
N-1 PUR 未防腐Normal 未刨切Normal 张开拉伸Open stretch
Y-W-1 PUR 防腐Anticorrosive 未刨切Normal 张开拉伸Open stretch
Y-B-1 PUR 防腐Anticorrosive 刨切Sliced 张开拉伸Open stretch
N-2 RF 未防腐Normal 未刨切Normal 张开拉伸Open stretch
Y-W-2 RF 防腐Anticorrosive 未刨切Normal 张开拉伸Open stretch
Y-B-2 RF 防腐Anticorrosive 刨切Sliced 张开拉伸Open stretch
N-1 PUR 未防腐Normal 未刨切Normal 弯曲加压Bending pressure
Y-W-1 PUR 防腐Anticorrosive 未刨切Normal 弯曲加压Bending pressure
Y-B-1 PUR 防腐Anticorrosive 刨切Sliced 弯曲加压Bending pressure
N-2 RF 未防腐Normal 未刨切Normal 弯曲加压Bending pressure
Y-W-2 RF 防腐Anticorrosive 未刨切Normal 弯曲加压Bending pressure
Y-B-2 RF 防腐Anticorrosive 刨切Sliced 弯曲加压Bending pressure
2 结果与分析 2.1 防腐处理对层间界面断裂韧性影响

图 3可见,防腐胶合木及普通胶合木层间界面Ⅰ型及Ⅱ型断裂韧性均表现出同样的规律,防腐胶合木明显低于普通胶合木。防腐胶合木是由防腐处理后的层板复合而成,层板采用铜唑防腐剂通过压力罐加压方法浸注,干燥后层板表面聚集大量的防腐剂物质,影响了胶黏剂的渗透;另一方面铜唑防腐剂中存在的二价铜离子、杂氮戊环化合物与半纤维素中羧基及木质素中羟基分别形成铜盐络合物和“氮-铜-氧”络合物,降低了木材吸水性,不利于水溶性胶黏剂进入木材细胞壁腔内,此外,防腐剂中少量羟基(—OH)呈弱碱性,这些羟基易与聚氨酯胶黏剂中—NCO结合,影响了胶黏剂聚合物自身的缩聚反应。对于使用PUR的胶合木,防腐胶合木层间界面Ⅰ型及Ⅱ型断裂韧性较普通胶合木降低幅度分别为26%和6%,Ⅰ型断裂韧性降低幅度较大,标准差也较大,表明张开型断裂测试离散性较大,对裂纹尖端较为敏感,极易受木材表面状态、层板复合、预制裂纹尖端状态及受力状态等因素影响,文献[17]中也表现出同样的特性。对于使用RF的胶合木,防腐胶合木层间界面Ⅰ型及Ⅱ型断裂韧性较普通胶合木降低幅度分别为10%和17%,RF胶黏剂的黏度较低,流动性较好,工艺复合时界面间胶黏剂分布相对均匀,两种断裂韧性测试方法均能明显表现出差异性。

图 3 防腐处理对层间界面断裂韧性的影响 Fig. 3 Effect of anti-corrosion treatment on fracture toughness of interlayer interface
2.2 刨切处理对层间界面断裂韧性影响

图 4可见,经过防腐处理的层板在表面刨切0.6 mm厚度后的断裂韧性明显优于刨切处理前,PUR胶合试样Ⅰ型及Ⅱ型断裂韧性分别提高41%和19%,RF胶合试样Ⅰ型及Ⅱ型断裂韧性分别提高45%和6%。刨切处理一方面可以去除层板表面聚集的防腐剂固态成分及污染物,另一方面可使层板防腐剂含量相对较低的内层木材暴露出来,刨切使部分木材细胞壁产生损伤,细胞呈开口状态,胶黏剂易渗透进入木材细胞,固化时形成强度较高的胶钉。Ⅰ型断裂韧性在刨切前后的差异程度相对Ⅱ型更显著,张开型裂纹扩展变形能量释放较Ⅱ型更为直接,极易使预制裂纹失稳破坏,表明张开型断裂测试方法对胶合界面的胶合质量更为敏感,可用Ⅰ型断裂韧性测试方法评价刨切材表面胶合质量。

图 4 刨切对层间界面断裂韧性的影响 Fig. 4 Effect of slicing on fracture toughness of interlayer interface
2.3 胶黏剂类型对层间界面断裂韧性影响

图 5可见,使用PUR和RF两种胶黏剂的胶合木Ⅰ型断裂韧性受防腐刨切处理较为敏感,且使用RF胶黏剂的优势较为明显,受到胶体本身的影响,PUR属于发泡胶种,具有填缝和粘结效果,但其木材粘结强度低于RF。两种胶黏剂对防腐胶合木层间界面断裂韧性呈现类似影响。对未经刨切处理的防腐胶合木,RF胶黏剂的胶合性能优于PUR胶黏剂;使用RF胶黏剂复合刨切处理后防腐胶合木Ⅰ型断裂韧性明显提高,两种胶黏剂对刨切处理后防腐胶合木Ⅱ型断裂韧性的影响差别很小。使用RF胶黏剂复合的防腐胶合木层间断裂韧性较高,是由于铜唑防腐剂中含有碱性物质组分,对提高间苯二酚的黏度有一定影响。

(a)Ⅰ型断裂韧性Fracture toughness of mode Ⅰ(b)Ⅱ型断裂韧性Fracture toughness of mode Ⅱ 图 5 胶黏剂类型对层间界面断裂韧性的影响 Fig. 5 Effect of PUR and RF on fracture toughness of interlayer interface
2.4 层间界面Ⅰ型及Ⅱ型断裂过程图像应变

层间界面断裂过程微应变分布采用数字图像法(digital image correlation, DIC)测得。该方法是一种非接触式高精度位移测量方法,利用DIC对防腐胶合木试件层间断裂过程进行实时原位的监测,能够真实反映试件在荷载作用下应力应变的微小变化以及裂纹发展状态[16]。该测试方法的基本过程为:对断裂韧性试件进行散斑制作,将哑光白色漆均匀喷涂于试样表面,再用黑色哑光漆喷涂,使白色漆表面出现较均匀分布的黑色斑点,如图 6所示,后将DIC摄像系统校准调试后实时采集散斑图像信息,测试技术如图 7所示。

图 6 散斑制作示意图 Fig. 6 Speckle making diagram
图 7 数字图像技术测试(示意图) Fig. 7 Digital image correlation test(schematic diagram)

防腐胶合木DCB试件的裂纹扩展过程应变分布云图给出了试件层间Ⅰ型断裂破坏过程变化(图 8),试件受拉张开过程中试件表面的全场位移与应变特征变化显著,整个破坏过程可分为:(1)在无应力状态时,表面全场微应变无变化,应力分布均匀;(2)在较低应力水平时,裂纹尖端尚未启裂,此时预制裂纹尖端及附近区域处于高应力状态,应力集中表现明显;(3)裂纹扩展过程中,裂纹尖端云纹表现更为明显;(4)裂纹失稳并迅速扩展,扩展后的裂纹尖端仍然表现为应力集中状态,但相比之前应变特征减弱。试件达到Ⅰ型裂纹开裂临界点时,木质纤维相互牵扯,对裂纹扩展产生阻力,此时应力增加克服纤维牵扯,裂纹扩展得以继续。裂纹伴随荷载由线弹性增长进入非线性增长阶段,甚至出现增长缓慢现象。随着荷载进一步增大,裂纹扩展迅速后应力开始下降。观察裂纹断面发现裂纹扩展面为非规则平面,表明胶合界面处材质并非均匀。

图 8 典型Ⅰ型裂纹扩展过程微应变云纹 Fig. 8 Strain moiré pattern in the propagation process of a typical Mode Ⅰ crack

胶合木界面裂纹尖端微小变形较为隐蔽,不易通过肉眼观察。利用高速摄像及图形应变分析系统采集裂纹尖端应变图像,可直接观察Ⅱ型裂纹扩展的整个过程与裂纹尖端的应力分布情况(图 9)。ENF试件界面的断裂过程可以分为3个阶段:(1)加载一段时间后,试件出现应力集中现象,应力集中区域主要在裂纹的端部;(2)裂纹不断发展,应力集中区域顺着裂纹扩展方向进一步扩大;(3)裂纹扩展后,试件端部已开裂的区域应力得到释放,应力集中区域沿木材表层扩展向内部扩展。

图 9 典型Ⅱ型裂纹扩展过程应变云纹 Fig. 9 Strain moiré pattern in the propagation process of a typical mode Ⅱ crack

两种断裂均呈现明显脆性,Ⅱ型断裂相较于Ⅰ型断裂,没有纤维牵扯,没有明显变化过程,随着加载端的下压,试件加载弯曲达到裂纹萌生临界点,裂纹突然扩展,应力瞬间释放。

3 讨论与结论

采用经防腐剂处理的规格材生产胶合木,是提高胶合木构件耐久性的有效技术措施。规格材经防腐剂处理后,其表面的粘结质量是防腐胶合木生产的技术关键。断裂韧性是评价胶合木层间界面胶合性能的一个重要技术指标,对于未刨切防腐胶合木,其Ⅰ型及Ⅱ型断裂韧性相对普通胶合木降低幅度均较大,分别为18.0%和11.5%,层板表面聚集的防腐剂不利于层板复合,防腐胶合木层板在复合前刨切处理能够有效改善防腐胶合木层板表面胶合性能,相对未刨切防腐胶合木,刨切后的Ⅰ型及Ⅱ型断裂韧性分别提高43.0%和12.5%,两种胶黏剂在防腐胶合木工艺复合中均表现出较优异性能,RF胶黏剂胶合性能略优于PUR。数字图像法可直观的分析防腐胶合木层间界面Ⅰ型及Ⅱ型断裂破坏过程中各阶段的应力应变分布变化情况,两种类型断裂过程均表现为脆性断裂,预制裂纹尖端达起裂荷载后,裂纹迅速扩展,裂纹尖端应力奇点沿着层间薄界面层近平面扩展,裂纹尖端应力逐渐减弱。Ⅰ型及Ⅱ型断裂韧性均可作为防腐胶合木层间界面复合质量评价参数,对防腐胶合木的工艺制备和工程应用具有重要的指导意义。

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