农药学学报  2013, Vol.15 Issue (6): 686-691   PDF    
引用本文
李体文, 王慧敏, 魏朝俊, 赵建庄, 贾临芳, 梁丹. 乙草胺农药厂周围土壤和农作物污染分布特征及风险评价[J]. 农药学学报, 2013, 15(6): 686-691  
LI Tiwen, WANG Huimin, WEI Chaojun, ZHAO Jianzhuang, JIA Linfang, LIANG Dan. Pollution and risk assessment of acetochlor in soils and crops near an acetochlor manufactory[J]. Chinese Journal of Animal Nutrition, 2013, 15(6): 686-691  
乙草胺农药厂周围土壤和农作物污染分布特征及风险评价
李体文 , 王慧敏, 魏朝俊, 赵建庄 , 贾临芳, 梁丹    
北京农学院 农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室, 北京 102206
收稿日期：2013-8-13; 修回日期：2013-9-28.
基金项目：北京市科委2012年阶梯计划（Z121106002812039）；北京市教委面上项目（PXM2014_014207_000001）；科技成果转化及产业化项目（PXM2013_014207_000056）；北京市教委科技面上项目（KM201210020014）；北京高校"青年英才计划"项目.（FK2012-16）.
作者简介: 李体文，男，硕士研究生，E-mail：litiwen_0102@163.com；* 赵建庄，通信作者（Author for correspondence），男，硕士，教授 主要从事农药残留分析研究，E-mail：zhaojianzhuang@263.net
摘要：通过对农药厂周围土壤和农作物中乙草胺含量的测定，研究了乙草胺农药厂对其周边环境的污染情况。从距离农药厂100 m以内15个点共取得73份样品，采用气相色谱法测定了土壤及农作物样品中乙草胺的残留量。结果显示：农药厂南面土壤及农作物中乙草胺的平均检出量分别为38.2~45.3 μg/kg和39.5~46.0 μg/kg，东面分别为15.4~22.9 μg/kg和21.6~30.1 μg/kg；耕作区土壤污染状况在垂直方向及不同距离上均未表现出明显的差异性；东面及南面土壤与农作物中污染情况分别存在对应关系。农作物样品中乙草胺的平均检出量为21.6~46.0 μg/kg，表明该区域生产的农产品存在一定的安全风险。
关键词： 乙草胺     土壤     农作物     残留     气相色谱    
Pollution and risk assessment of acetochlor in soils and crops near an acetochlor manufactory
LI Tiwen , WANG Huimin, WEI Chaojun, ZHAO Jianzhuang , JIA Linfang, LIANG Dan    
Beijing Key Laboratory of Safety Detection and Control on Harmful Microbes and Pesticide Residues in Agricultural Products, Beijing University of Agriculture, Beijing 102206
Abstract: The pollution characteristics of acetochlor in soils and crops near an manufactory were investigated by testing the acetochlor residues with gas chromatography. 73 samples were collected from 15 points within 100 meters around the manufactory. It was observed that the residues of acetochlor in south area were 38.2-45.3 μg/kg in soils and 39.5-46.0 μg/kg in crops. The residues of acetochlor in east area were 15.4-22.9 μg/kg in soils and 21.6-30.1 μg/kg in crops. It showed no significant differences about residues in soil samples in the vertical direction and different distances. There was a corresponding relationship of residues between soil and crop samples. The residues of acetochlor in crops were 21.6-46.0 μg/kg, suggesting that the agricultural products in this region have a certain dietary risk.
Key words: acetochlor     soil     crop     residue     gas chromatography    

我国除草剂使用量约占所有农药使用量的47%左右，其中酰胺类除草剂的生产和使用量均排在几大除草剂品种前列，而乙草胺是目前酰胺类除草剂中销量最大的一种[1]。乙草胺是由美国孟山都公司开发的选择性芽前除草剂，其作用机制主要是通过干扰植物体内核酸代谢及蛋白质合成，使幼芽和幼根停止生长。研究表明，乙草胺是一种环境内分泌干扰物[2]，能影响两栖类动物甲状腺激素的代谢作用，进而对其大脑发育产生影响，可对泥鳅肝脏中乙酰胆碱脂酶及蝌蚪肝脏内超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶产生抑制作用，对热带爪蟾胚胎具有致畸性，可引起爪蟾腹部水肿，面部畸形，脊柱、尾巴弯曲等[3, 4, 5, 6, 7, 8]；此外，乙草胺对土壤中的微生物也具有危害作用[9]。孟山都公司在推出乙草胺时，由于被怀疑有致癌的危害性，美国环保局担心其会通过地下水进入饮水系统，直到1994年才予以登记进入市场[10]。我国从20世纪90年代初开始将乙草胺产业化，现已有多家企业进行生产[10]，年生产能力达到5万吨[1]。

农药生产厂在生产过程中排放的废水、废气等对周边环境具有较大的危害。余世清等[11]研究了某废弃农药厂周边土壤中六六六和滴滴涕的污染特征，发现六六六和滴滴涕的残留量很大且在垂直方向发生了迁移，虽然有一定的降解，但该区域对人仍有致癌风险；汪光等[12]研究了北京东南化工区土壤中有机氯农药的污染状况，发现厂区及周边土壤中有机氯农药残留量明显高于一般农业及城市土壤；朱雪强等[13]研究发现，某农药厂废水中四氯化碳和氯仿对周边土壤污染较明显；韩文亚等[14]从不同风向、不同距离分别对某滴滴涕农药厂周边土壤及农作物取样检测，发现其均受到了不同程度的污染。但目前对于污染在环境中的分布(如不同土层深度、不同距离、不同区域等)尚缺少综合的分析，也未见有关土壤与农作物残留检出量对比分析的报道。因此，笔者选择具有代表性的乙草胺生产企业，根据不同影响因素分别对土壤及农作物进行取样，通过气相色谱[15, 16]检测，并运用统计学(单因素方差分析、回归分析)方法对数据进行分析，旨在探明厂区周边土壤和农作物中的污染分布情况及其影响因素，以及土壤和农作物污染程度之间的相关关系。

我国规定乙草胺在玉米中的最大允许残留限量(MRL)标准为50 μ g/kg，大豆和花生(仁)中为100 μ g/kg，油菜籽中为200 μ g/kg[17]，但未见关于乙草胺在小麦及其他谷物中的MRL标准，因此本研究引用了日本制定的小麦及其他谷物中乙草胺的MRL标准(20 μ g/kg)[18]。

1 材料与方法
1.1 实验地点及时间

研究对象是位于江苏省无锡市某乙草胺农药厂周边的土壤及农作物。该地区年均降雨量为1 025.6 mm，平均气温15.2 ℃，该区域耕地一直种植水稻及少部分小麦、油菜，没有乙草胺用药史。该农药厂是国家农药生产定点企业，占地约4.5×104 m2，其所产生的废水经简单处理后输送到本市污水处理厂统一处理，厂内污水处理区位于厂区南部，处理设备为非全封闭设施。农药厂东面依次为林地(0~40 m范围，内有一条污水沟)、耕地(40 m以外)，南面依次为水塘(0~40 m范围)、耕地(40 m 以外)。由于其西面和北面土地已被开发为道路建设用地，因此只针对东面、南面和东北方向的情况进行了研究。取样点分布具体如图1所示。土壤样品从距离工厂围墙0、10、50和100 m处依次取点，每个点从上向下分3层(0~3 cm、5~10 cm和15~20 cm)分别取样；取样点共分为3个区域：东北区域(EN)3个点，东面2个区域(E1、E2)共8个点，南面2个区域(S1、S2)共4个点；另外东北区域从污水沟中再取1个土样(EW)；最终共取土壤样品46份。农作物样品分别从距离工厂围墙50和100 m点取样，共9个取样点，每个点取3份平行样品，共27份样品(包括油菜花3份、小麦麦穗部分6份及水稻茎叶部分18份)。取样时间为2013年4月。

图1取样点分布

Fig.1 Sampling sites
注：1.“E1- 0”表示东面区域，距离农药厂0 m取样点；“EN-10” 表示东北区域，距离农药厂10 m取样点；“S1-50”表示南面区域，距离农药厂50 m取样点；“EW”表示 东面区域排污沟取样点。 2. EN- 0、 EN-10、 EW、 E1- 0、 E1-10、 E2- 0、 E2-10 取样 点仅取土壤样品；EN-50、 E1-50、 E1-100、 E2-50、 E2-100、 S1-50、 S1-100、 S2-50、 S2-100 取样点包括土壤样品和农作物样品。

Note: 1. “E1-0” means that the sampling point was located at east area and 0 meter away from the manufactory; “EN-10” means that the sampling point was located at northeast area and 10 meter away from the manufactory; “S1-50” means that the sampling point was located at south area and 50 meter away from the manufactory; “EW” means that the sample was token from sewer. 2. Only soil samples in these sampling points: EN-0, EN-10, EW, E1-0, E1-10, E2-0, E2-10; Both soil samples and crop samples in these sampling points: EN-50, E1-50, E1-100, E2-50, E2-100, S1-50, S1-100, S2-50, S2-100.
1.2 实验方法
1.2.1 样品中乙草胺的提取及净化

土壤中乙草胺的提取：土样经真空冷冻干燥后，过80 mm筛，称取15 g加入30 mL乙腈-水[ V (乙腈) ∶ V (水) =5 ∶1]，超声提取20 min，其他步骤参考王建华等[15]的提取方法，最后用2 mL石油醚溶解，待净化。

油菜、小麦和水稻样品的提取：参考王建华等[15]的方法并进行了改进。样品经真空冷冻干燥后粉碎，用乙腈-水[ V (乙腈) ∶ V (水)=1 ∶1]超声提取；取 10 mL旋蒸至干，用2 mL石油醚溶解，待净化。

样品净化：参考文献[19]方法，改用石油醚-乙酸乙酯[ V (石油醚)∶ V (乙酸乙酯)=9 ∶1]作洗脱液，最后用1 mL正己烷定容。

1.2.2 气相色谱(GC-ECD)检测条件

进样口温度250 ℃；程序升温：150 ℃(3 min)，以 5 ℃/min 升至203 ℃(5 min)，后运行 250 ℃(5 min)；检测器温度280 ℃；流速1 mL/min[16]。

1.2.3 乙草胺标准工作溶液配制及添加回收试验

采用色谱纯己烷配制乙草胺质量浓度分别为0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1和2 μ g/mL 的标准工作溶液，以进样质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得标准曲线方程为 y = 41 690 x-873.22， R 2 = 0.999 7；于1、10和50 μ g/kg添加水平下分别进行添加回收试验，重复5次，得回收率为80.1% ～95.4%，相对标准偏差( RSD )为2.24% ～5.43%。

2 结果与分析
2.1 乙草胺在不同区域土壤中的分布特征

表1为土壤样品中乙草胺的检出量。其中，农药厂东北区域(EN系列取样点)土壤中乙草胺的检出量最高，其EN-0和EN-10取样点15~20 cm深土样所对应的最高检出量分别为151和141 μ g/kg；农药厂东面区域(E1、E2系列取样点)土壤中乙草 胺的检出量最低，在8.93～33.3 μ g/kg之间；南面区域(S1、S2系列取样点)只在距离农药厂50和100 m的耕地中取了土样，其乙草胺的检出量较高，在31.7～49.1 μ g/kg 之间；于农药厂东北部林地污水沟中所取土样中乙草胺的检出量为976 μ g/kg。

表1 土壤中乙草胺的残留量
Table 1 Acetochlor residues in soils

2.1.1 不同区域间乙草胺检出量的差异性分析 根据单因素方差分析，乙草胺平均检出量在各区域(EN、E1、E2、S1、S2)之间差异显著( P <0.01)。再通过单因素两组群平均数间的比较( t -检验)，分析两两之间的差异性，结果表明：EN与S1、S2之间( P >0.25)，EN与E1、E2之间( P >0.05)，E1、E2之间( P >0.05)及S1、S2之间( P >0.05)差异均不显著；E1、E2分别与S1、S2之间差异显著( P <0.01)。

分析原因，首先南面区域乙草胺的检出量均值较高，可能与距离农药厂污水处理设施较近有关，该区域受其影响较大，这与东北区域的情况相似，由于东北区域有一条农药厂的排污沟，厂区沉积的乙草胺经雨水冲刷作用通过该排污沟排出(沟内土壤中乙草胺的检出量高达976 μ g/kg)，造成东北区域的均值也偏高。因此，根据统计分析，东北区域与南面区域差异性不显著；而东北区域与东面区域相比，虽然其个别采样点的检出量较高，但由于其他位点检出量与东面区域相近，所以统计显示两者之间差异也不显著；而E1和E2之间、S1和S2之间属于区域内部比较，因其受农药厂影响状况相似，所以结果显示差异特别不显著。

东面区域与南面区域间差异较显著，南面区域土壤中乙草胺的检出量均值大约是东面区域的2倍。其原因可能有两个：一是水体传播，南面区域耕地位置距离农药厂污水处理设备较近，根据调查，该污水处理设施属非封闭型，且工厂只是进行简单的处置，大量污水被简单储存于此等待输送到市区进一步处理，因此易造成挥发、扩散，同时由于南方降雨较多，乙草胺很容易通过渗透作用迁移到农药厂围墙和耕地之间的水塘，继而通过耕地用水进入土壤，造成残留；而东面区域耕地用水主要来自村庄前面受污染相对较轻的水塘，一定程度上避免了乙草胺通过水体进行传播。二是空气传播，根据天气网历史统计数据，该地区2012年10月到2013年3月期间每天(白天及晚上)的风向结果(各风向所占比例)为：北风17.2%，南风 4.9%，东风19.8%，西风5.2%，东南风13.0%，西南风1.6%，东北风15.6%，西北风10.9%。其中影响南面区域的风向有北风、东北风和西北风，所占比例为43.7%；影响东面区域的风向有西风、西南风和西北风，占17.7%。因此，厂区内部漂浮的污染颗粒通过空气对流作用对南面区域土壤及农作物造成的影响可能大于东面区域；此外，由于东面区域有一块宽40 m、长150 m左右的林地，树木的遮挡作用可能也阻止了部分污染颗粒的扩散。

2.1.2 不同深度土层及不同距离土壤中乙草胺的残留特征 根据单因素方差分析，乙草胺平均检出量在垂直方向上不同土层(0~3、5~10和15~20 cm)之间差异不显著( P >0.05)，在不同距离(0、10、50和100 m)土样中差异也不显著( P >0.05)。

分析其原因，首先，不同深度间差异不显著，可能是由于该区域地处南方，气候湿润多雨，而乙草胺有一定的水溶性，可在土壤中垂直方向上发生迁移，经过长时间积累，不同深度土层间浓度趋于平衡，所以未表现出差异性。其次，不同距离采样点之间差异不显著，一方面可能是因为通过空气传播、沉降作用等对农药厂周围100 m范围内土壤造成的影响程度相近，另一方面可能是由于该区域土地灌溉用水都是来自于农药厂周围的池塘，而池塘水受污染的程度相近，进而造成不同距离土壤样品中乙草胺的检出量差异不显著。

2.2 乙草胺在不同区域农作物中的分布特征

农作物样品(EN-50为油菜花，E1-50和E2-50为小麦麦穗，E1-100、E2-100、S1-50、S1-100、S2-50和S2-100为水稻茎叶)分别取自距离农药厂50和100 m的采样点。从表2中可看出，农作物中乙草胺的平均检出量范围为21.6～46.0 μ g/kg，其中南面区域的均值为39.5～46.0 μ g/kg，高于东部区域的21.6～30.1 μ g/kg，说明乙草胺在农作 物中造成了一定的蓄积。根据日本制定的乙草胺在小麦及其他粮谷中的MRL标准(20 μ g/kg)，由于乙草胺具有一定的水溶性，且可以随水分发生迁移，所以该农药厂附近出产的油菜籽、小麦和稻米等具有潜在的安全风险。

分析乙草胺在农作物中沉积的原因，可能主要受两方面因素共同影响：一是乙草胺通过空气对流作用直接在植物体上吸附、沉积；二是乙草胺通过植物的传导作用，从土壤迁移到了植物体中。

表2 作物中乙草胺的残留量 Table2 Acetochlor residues in crops

2.3 同一采样点土壤和农作物中乙草胺平均检出量的相关性分析

同一采样点土壤和农作物中乙草胺的平均检出量比较见图2。首先对2组数值进行相关性分析，从图3散点图可看出，作物中乙草胺含量与土壤中含量之间呈正相关，相关系数 r =0.91，对相关关系进行差异显著性检验，得| r |=0.91>0.666 4= r 0.05 (7)，证明两者间相关性显著。进一步对其进行线性回归分析，求得线性回归方程为 y = 1.077 x -4.274， R 2=0.842 9。该结果表明，当土壤样品中乙草胺的检出量较高时，其相应的农作物样品中乙草胺的检出量也较高，即该区域土壤的环境质量影响了农作物的质量安全。农作物产地土壤环境质量作用于农产品生产的全过程，对于农产品安全起着至关重 要的作用，因此关注产地土壤环境有着重要的意义。

图2 同一采样点土壤和作物中乙草胺的残留量 Fig.2 Acetochlor residues in crops and soils in the same place


图3 土壤和农作物样品残留量散点分布图 Fig.3 The scatter diagram of acetochlor residues in soils and crops

3 结论及讨论

化学农药为现代农业的发展起到了巨大的推动作用，但农药生产所造成的环境污染问题也不容小觑。根据调查，某大型农药厂造成的环境污染使其周围地区新生儿的缺陷率明显增加[20]。本研究从几个方面对农药厂周边污染分布特征进行了分析，发现污染分布受多种因素(风向、灌溉水、降雨量等)影响。其中，受风向影响，农药厂南面区域乙草胺的检出量明显高于东面区域，表明所产生的污染可通过空气对流传播作用对环境造成影响，这与韩文亚等[14]的研究结果相吻合。但根据不同区域(东面与南面)土壤中乙草胺的检出量差异较显著，而东面区域不同距离(0~100 m范围内)土壤及农作物样品中乙草胺的检出量并未出现明显差异，则表明空气对流传播并非惟一的影响因素，其他如生产灌溉活动等也会对其造成影响。郑和辉等[21]研究了乙草胺在土壤中的移动性，认为乙草胺属于移动性较弱的农药，其迁移能力受土壤性质、农药量多少及降雨等因素影响。本研究发现，在耕作层土壤中，垂直方向上并未出现明显的污染差异，考虑到当地降雨较多，分析乙草胺可能在土壤中随水发生了垂直迁移。而东北区域15~20 cm深层土壤中乙草胺的浓度较高主要是受排污渠的影响，这与朱雪强等[13]的研究结果相吻合，即排污渠中农药对周围土壤具有横向渗透作用。

该农药厂周围农作物样品中乙草胺的残留量均超出了日本规定的相应MRL标准(20 μ g/kg)，尽管由于时间原因未采集检测成熟的小麦穗、稻穗及油菜籽样品，但根据油菜花、小麦和水稻茎叶样品的检测结果，该地区的农产品质量安全问题令人担忧。此外，对农药厂周边近距离内存在的污染，实际生产中一般可通过不种植农作物的方式加以解决，因此后续还需重点研究中远距离范围内的农田污染情况及对农作物种植的影响。

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