农药学学报  2013, Vol.15 Issue (6): 667-672   PDF    
引用本文
罗俊凯, 黄雪, 龚道新, 杨丽华. 0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在水稻田中的残留及消解动态[J]. 农药学学报, 2013, 15(6): 667-672  
LUO Junkai, HUANG Xue, GONG Daoxin, YANG Lihua. Residue and decline of bensulfuron methyl·pretilachlor 2 g/kg granule in paddy field[J]. Chinese Journal of Animal Nutrition, 2013, 15(6): 667-672  
0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在水稻田中的残留及消解动态
罗俊凯1, 黄雪1, 龚道新1,2 , 杨丽华1    
1. 湖南农业大学 资源环境学院, 长沙 410128;
2. 湖南农业大学 农业环境保护研究所, 长沙 410128
收稿日期：2013-8-9; 修回日期：2013-10-1.
基金项目：农业部农药残留研究项目（2010H218）；广西省南宁市专利新产品产业化重大科技专项（201106055D）.
作者简介: 罗俊凯，男，硕士研究生，E-mail：joocey622@163.com；*龚道新，通信作者（Author for correspondence），男，教授，主要从事农药残留分析及其生态毒理与环境行为等研究，E-mail：gdx4910@163.com.
摘要：采用高效液相色谱（HPLC）法研究了0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在稻田环境中的消解动态和最终残留。稻田水、谷壳、稻秆和水稻植株样品用二氯甲烷提取，土壤样品用V（二氯甲烷）：V（甲醇）=9：1的混合液提取，糙米样品用V（二氯甲烷）：V（甲醇）=7：3的混合液提取后再用二氯甲烷萃取；HPLC法测定。结果表明：当添加水平在0.05~1 mg/kg（或mg/L）时，苄嘧磺隆和丙草胺的平均回收率均在75%~103%之间，相对标准偏差（RSD）为1.6%~13%；苄嘧磺隆和丙草胺的检出限（LOD）均为0.02 mg/L，最小检出量均为4.0×10-10 g，在稻田水中的最低检测浓度（LOQ）均为0.001 mg/L，在稻田土壤中的LOQ均为0.005 mg/kg，在水稻植株、谷壳和糙米中的LOQ均为0.01 mg/kg。在水稻移栽后5~7 d，采用直接撒施法在高剂量（270 kg/hm2，其中苄嘧磺隆有效成分为67.5 g/hm2，丙草胺有效成分为472.5 g/hm2）下施药1次的消解动态试验结果表明：在稻田水、土壤和水稻植株中，苄嘧磺隆的消解半衰期分别为5.06~5.83 d、9.76~11.55 d和4.52~4.82 d，丙草胺的消解半衰期分别为5.94~6.45 d、7.70~9.90 d和4.11~4.89 d。分别按低剂量（180 kg/hm2，其中苄嘧磺隆有效成分为45 g/hm2，丙草胺有效成分为315 g/hm2）和高剂量（270 kg/hm2）施药1次，在正常收获期收获的糙米中均未检出苄嘧磺隆和丙草胺残留。
关键词： 苄嘧磺隆     丙草胺     水稻     残留     消解动态    
Residue and decline of bensulfuron methyl·pretilachlor 2 g/kg granule in paddy field
LUO Junkai1, HUANG Xue1, GONG Daoxin1,2 , YANG Lihua1    
1. College of Resource and Environment, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China;
2. Institute of Agricultural Environmental Protection, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China
Abstract: Field experiments were conducted to study decline and final residue of bensulfuron methyl·pretilachlor 2 g/kg granule in paddy field.Paddy water,chaff,rice straw and rice plant sample were directly extracted with dichloromethane,paddy soil were directly extracted with V(dichloromethane):V(methanol)=9:1 mixture,brown rice were extracted with V(dichloromethane):V(methanol)=7:3 mixture and dichloromethane.The residue of pesticides was detected by HPLC.The results showed that when the spiked levels were 0.05 to 1 mg/kg(mg/L),the average recovery of bensulfuron methyl and pretilachlor ranged from 75% to 103% with relative standard deviation of 1.6%-13%;the limit of detection(LOD) of bensulfuron methyl and pretilachlor were 0.02 mg/L,the minimum detectable amount were 4.0×10-10 g,and the limit of quantification(LOQ) were 0.001 mg/L in paddy water,0.005 mg/kg in paddy soil,0.01 mg/kg in rice plant,chaff and brown rice.Decline study was done by spraying with a high dose(270 kg/hm2,bensulfuron methyl active ingredient was 67.5 g/hm2,pretilachlor methyl active ingredient was 472.5 g/hm2) by direct scatter method after rice was transplanted in 5-7 days,and the final residual test carried out with a low dose (180 kg/hm2, bensulfuron methyl active ingredient was 45 g/hm2,pretilachlor methyl active ingredient was 315 g/hm2) and high dose(270 kg/hm2). The results showed that the half-lives of bensulfuron methyl were 5.06 to 5.83 days in water,9.76 to 11.55 days in soil and 4.52 to 4.82 days in plant,and the half-lives of pretilachlor were 5.94 to 6.45 days in water,7.70 to 9.90 days in soil and 4.11 to 4.89 days in plant.The final residues of bensulfuron methyl and pretilachlor were not detected in normal harvest brown rice.
Key words: bensulfuron methyl     pretilachlor     rice     residue     decline study    

苄嘧磺隆(bensulfuron methyl)是选择性内吸传导型稻田除草剂，用于水稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草科杂草，对禾本科杂草除草效果较差， 对小麦、水稻等作物安全性好[1]。丙草胺(pretilachlor) 是具有高选择性的水稻田专用芽前除草剂，主要用于防除禾本科杂草，用于土壤处理时，可防除稗草、异型莎草、牛毛毡和鸭舌草等稻田杂草[2]。

用苄嘧磺隆与丙草胺的复配制剂防除直播稻田杂草具有较好的效果[3, 4, 5]。有关这2种除草剂的定量分析方法及在稻田环境中的残留检测方法已有很多报道，大多采用液相色谱或气相色谱法[6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13]，目前尚未见有关苄嘧磺隆和丙草胺复配剂在稻田环境中残留消解行为的研究报道。0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂是由广西乐土生物有限公司研制的复配除草药肥，是用苄嘧磺隆和丙草胺原药与表面活性剂、安全剂、助溶剂等按一定比例与载体肥料和填料相混合制成的，其既有较好的除草效果，又能提供农作物生长所需要的微量元素。为了评价0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在稻田使用的安全性，笔者分别在湖南长沙、浙江杭州和广西南宁3地的稻田进行了的田间试验，研究了这2种有效成分在稻田环境中的消解动态和最终残留。现将结果报道如下。

1 材料与方法
1.1 仪器与药剂

Agilent Technologies 1260 Infinity型高效液相色谱仪(带紫外检测器，美国安捷伦科技有限公司)；TP-220A电子天平(湘仪天平仪器设备有限公司)；SHY-2AS水浴恒温振荡器(江苏大地自动化仪器厂/环保设备厂)；RE-2000A型旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂) 。 苄嘧磺隆(bensulfuron methyl)和丙草胺(pretilachlor)标准品(纯度均为96.3%)及0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂(苄嘧磺隆质量分数为0.025％，丙草胺质量分数为0.175%),均由广西乐土生物有限公司提供。甲醇(色谱纯，分析纯)，其余试剂均为分析纯。

1.2 田间试验
1.2.1 消解动态试验

分别在长沙、杭州和南宁选取从未施用过苄嘧磺隆和丙草胺的水稻移栽田，于水稻移栽后5～7 d,采用直接撒施法对水稻植株按高剂量270 kg/hm2(商品量，其中苄嘧磺隆的有效 成分为67.5 g/hm2，丙草胺有效成分为472.5 g/hm2) 施用0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂；由于水稻植株叶片的阻挡，在采用直接撒施法施药时，药肥并不能充分有效地进入稻田水和土壤中，故另选取同等条件的地块，分别对稻田土壤和水按与水稻植株相同的剂量和方法进行施药。分别在施药后2 h和1、3、5、7、10、14、21、28、35、42 d采集水稻植株、稻田土壤和稻田水。于施药前采集空白对照。每处理小区采集植株不少于1.0 kg，切碎混匀，四分法留样300 g；稻田土壤样品为0～10 cm土层的土壤，每小区不少于10点，“S型”取样，采样量不少于1.0 kg，四分法留300 g；稻田水随机10点取样，总水量1 000 mL，混合均匀后留取500 mL。所有样品在-20 ℃下保存。

1.2.2 最终残留试验

在供试3地的水稻移栽田， 于水稻移栽后5～7 d采用直接撒施法分别按低剂量180 kg/hm2(其中苄嘧磺隆有效成分为45 g/hm2， 丙草胺有效成分为315 g/hm2)和高剂量270 kg/hm2 施用0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂1次，设3个重复小区，同时设未施药对照小区。每小区面积30 m2。在正常收获期分别采集水稻植株、稻谷和稻田土壤(取样深度为0～15 cm)样品。稻田土壤样品每小区不少于10个点，“S型”取样，采样量不少于1.0 kg，四分法留300 g；植株风干后脱粒，四分法留稻秆1.0 kg、稻谷2.0 kg，稻谷用砻谷机将谷壳和糙米分开，谷壳和糙米分别经植物粉碎机粉碎并过孔径0.85 mm(20目)筛，混匀后四分法留样300 g左右。

1.3 分析方法
1.3.1 样品提取与净化

稻田水：准确量取稻田水样100.0 mL，置于250 mL分液漏斗中，加入10 g氯化钠和0.2 mL冰乙酸，摇匀后分别用30、30和20 mL二氯甲烷萃取，合并有机相，在旋转蒸发仪上浓缩至干，用色谱纯甲醇定容至5.0 mL，待高效液相色谱(HPLC)检测。

稻田土壤：准确称取稻田土壤样品20.0 g，置于250 mL具塞三角瓶中，加入50 mL V(二氯甲烷) ∶V(甲醇)=9 ∶1的混合液，在恒温振荡器(25 ℃)中振荡提取30 min，抽滤，用40 mL二氯甲烷洗涤残渣和抽滤瓶，合并滤液，在旋转蒸发仪上浓缩至干。用色谱纯甲醇定容至5.0 mL，待HPLC检测。

糙米：准确称取糙米样品10.0 g，置于250 mL具塞三角瓶中，加入50 mL V(二氯甲烷) ∶V(甲醇)=7 ∶3的混合液，恒温振荡(25 ℃)提取30 min，抽 滤，用40 mL二氯甲烷洗涤残渣和抽滤瓶，合并滤液，在旋转蒸发仪上浓缩至近干。转入已盛有30 mL 质量分数为10%氯化钠溶液的250 mL分液漏斗中，依次用30、30、20 mL二氯甲烷萃取，合并萃取液，在旋转蒸发仪上浓缩至干，用色谱纯甲醇定容至5.0 mL，待HPLC检测。

谷壳：准确称取谷壳样品10.0 g，置于250 mL具塞三角瓶中，加入120 mL二氯甲烷恒温振荡 (25 ℃)提取30 min，抽滤，用40 mL二氯甲烷洗涤残渣和抽滤瓶，合并抽滤液，在旋转蒸发仪上浓缩至干，用色谱纯甲醇定容至5.0 mL，待HPLC检测。

稻秆和水稻植株：准确称取稻秆或水稻植株样品各10.0 g，置于250 mL具塞三角瓶中，用100 mL二氯甲烷恒温振荡提取60 min，抽滤，用40 mL二氯甲烷洗涤残渣和抽滤瓶，合并滤液，在旋转蒸发仪上浓缩至干，用色谱纯甲醇定容至5.0 mL，待HPLC检测。

1.3.2 HPLC条件

苄嘧磺隆检测条件：150 mm×4.6mm C18不锈钢色谱柱，检测波长245 nm，流动相为V(甲醇) ∶V(水)=60 ∶40，流速0.5 mL/min，柱温40 ℃，进样量20 μ L，检测运行时间8.0 min左右。

丙草胺检测条件： 150 mm×4.6 mm Cl8不锈钢色谱柱，检测波长220 nm，流动相为V(甲醇) ∶V(水)=75 ∶25，流速0.5 mL/min，柱温40 ℃，进样量20 μ L，检测运行时间16.5 min左右。

1.3.3标准工作曲线的制作

准确称取苄嘧磺隆 和丙草胺的标准品各0.051 9 g (精确到 0.000 1 g)，分别用色谱纯甲醇溶解并定容至100.0 mL，得到500.0 mg/L的苄嘧磺隆或丙草胺的标准母液。采用梯度稀释法，用色谱纯甲醇将500.0 mg/L的苄嘧磺隆或丙草胺标准母液配制成质量浓度分别为0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1和2 mg/L的标准工作溶液，分别在选定的HPLC条件下进行检测，外标法定量。以苄嘧磺隆或丙草胺标准工作溶液的质量浓度(x，mg/L)与其所对应的色谱峰面积(y)分别绘制标准工作曲线。

2 结果与分析
2.1 标准工作曲线

结果表明，苄嘧磺隆或丙草胺的质量浓度(x)与其所对应的色谱峰面积(y)之间呈良好的线性关系，其线性回归方程分别为 y=84.946x-1.106 1，相关系数(r)=0.999 9和y=80.756x-1.246 5，r=0.999 9。

2.2 方法的灵敏度、准确度与精密度

在选定的样品前处理方法和色谱条件下，苄嘧磺隆和丙草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L，最小检出量均为4.0×10-10 g，在稻田水中的最低检测浓度(LOQ)均为0.001 mg/L，在稻田土壤中的LOQ均为0.005 mg/kg，在水稻植株、谷壳和糙米中的LOQ均为0.01 mg/kg。用未施用过苄嘧磺隆或丙草胺的稻田水、土壤、水稻植株、谷壳和糙米样品(空白对照)分别进行了3个添加水平(0.05、0.5、1 mg/kg或mg/L)的添加回收试验，每个水平重复5次。用本研究所建立的方法进行提取、净化和测定，所得结果见表1。可以看出：在不同样品中，苄嘧磺隆的平均回收率为76%～103%，相对标准偏差(RSD)为1.6%～13%；丙草胺的平均回收率为75%～98%，RSD为2.0%～10%。符合农药残留量分析与检测技术要求[14] 。

表1 苄嘧磺隆和丙草胺在不同样品中的添加回收率 (n=5) Table 1 Recoveries of bensulfuron methyl and pretilachlor in various samples(n=5)
2.3 消解动态和最终残留
2.3.1 消解动态

三地的试验结果表明：0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂施用于稻田后，其有效成分苄嘧磺隆和丙草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中均消解较快。

在稻田水中，苄嘧磺隆和丙草胺的残留量均随着时间的延长而逐渐减少。苄嘧磺隆在稻田水中的原始沉积量为0.139～0.208 mg/L，施药7 d后其消解率达61%以上， 21 d时达91%以上，消解半衰期在5.06～5.83 d之间；丙草胺在稻田水中的原始沉积量为1.392～1.747 mg/L，施药7 d时消解率达65%以上， 21 d时达93%以上，消解半衰期在5.94～6.45 d之间。

在稻田土壤中，施药后2 h～5 d期间苄嘧磺隆和丙草胺的残留量逐渐增加，到第5天时达最大值，之后则逐渐降低。这是由于该药肥施用后需先溶解到水中，之后才进入稻田土壤中，再经历土壤的沉淀、吸附及降解等过程，因此其在土壤中的积累需要一定的时间。施药后14 d时，苄嘧磺隆在稻田土壤中的消解率达47%以上，21 d时其残留量已低于其 LOQ(0.005 mg/kg)，其消解半衰期在9.76～11.55 d之间； 施药后14 d时，丙草胺在稻田土壤中的消解率达50%以上，28 d时消解率达84%以上，其消解半衰期在7.70～9.90 d之间。

在水稻植株中，施药后2 h～1 d期间苄嘧磺隆的残留量逐渐增加，到第1天时达最大值，之后则逐渐降低，而丙草胺的残留量则逐渐减少。其原因可能是药肥受植株上水分的作用可溶化并粘附在植株上，从而增加了苄嘧磺隆和丙草胺在植株上的残留量，但由于施药时气温较高，水分蒸发很快，丙草胺在少量水分存在时即可溶化而逐渐消解，而苄嘧磺隆则需要相对较长的时间。施药后 7 d时，苄嘧磺隆和丙草胺在水稻植株中的消解率分别为58%以上和54%以上，21 d时均达96%以上，其消解半衰期分别在4.52～4.82 d之间和4.11～4.89 d之间。

苄嘧磺隆和丙草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的残留量(c，mg/kg)与施药后的取样时间(t，d) 之间呈较明显的负指数关系，可用一级化学反应动力学方程式ct=c0e-kt来拟合数据，其消解曲线见图1～图3。

图1 苄嘧磺隆和丙草胺在稻田水中的消解动态曲线 Fig.1 Dynamic curves of bensulfuron methyl and pretilachlor in paddy water A.苄嘧磺隆 bensulfuron methyl; B.丙草胺 pretilachlor

图2 苄嘧磺隆和丙草胺在稻田土壤中的消解动态曲线 Fig.2 Dynamic curves of bensulfuron methyl and pretilachlor in paddy soilA.苄嘧磺隆 bensulfuron methyl，B.丙草胺 pretilachlor

图3 苄嘧磺隆和丙草胺在水稻植株中的消解动态曲线 Fig.3 Dynamic curves of bensulfuron methyl and pretilachlor in rice plantA.苄嘧磺隆 bensulfuron methyl，B.丙草胺 pretilachlor
2.3.2 最终残留

试验结果表明：在3个试验点的水稻正常收获期，低剂量施药时，苄嘧磺隆和丙草胺在稻田土壤中的残留量分别在ND～0.172 mg/kg之间和ND～0.113 mg/kg之间(ND表示未检出，即残留量低于苄嘧磺隆或丙草胺在土壤中的LOQ(0.005 mg/kg)，高剂量施药时，其残留量则分别在ND～0.264 mg/kg之间和ND～0.173 mg/kg之间；在正常收获期采集的稻秆、谷壳和糙米中也均未检测出苄嘧磺隆或丙草胺残留，即其残留量均低于其相应的LOQ (0.01 mg/kg)。

3 结论与讨论

目前有关苄嘧磺隆和丙草胺的检测方法已有相关报道，但尚未见对其进行同时检测的报道。笔者本想通过摸索高效液相色谱的检测条件，以实现同时检测苄嘧磺隆和丙草胺的目的，但研究发现，对这2种药剂，既不能同时满足峰型好和灵敏度高的要求，也不能同时避免杂质峰的重叠，故本研究采用了不同的色谱条件对其进行分析与检测。通过对稻田样品前处理方法的优化，同样达到了使用同种方法对苄嘧磺隆和丙草胺进行提取、净化的目的。该方法前处理步骤较为简单，杂质干扰少，重复性好，准确度、精密度均能满足农药残留量分析与检测的技术要求，从而实现了对苄嘧磺隆和丙草胺复配剂在稻田环境中残留行为的研究。

在长沙、杭州和南宁所进行的消解动态试验结果表明： 0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂施用于水稻田后，其有效成分苄嘧磺隆和丙草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解均较快，表明其属于较易降解农药。由于各地水稻田所处的气候条件、土壤类型和施药时期等因素不同，以及2种农药在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的降解机理的差异性，导致其在3地稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解速率不尽相同，而且在水稻植株中的消解速率比在稻田水和稻田土壤中的稍快。

目前我国制定的苄嘧磺隆和丙草胺在大米中的MRL值分别为0.05和0.10 mg/kg[15]，本研究结果表明，用0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂按低剂量(180 kg/hm2)和高剂量(270 kg/hm2)，采用直接撒施法于水稻移栽5~7 d时施药1次，在正常收获期收获水稻，在其糙米中均未检测出苄嘧磺隆和丙草胺的残留(低于LOQ 0.01 mg/kg)，表明其残留量低于我国制定的苄嘧磺隆和丙草胺在大米中的MRL值。

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