0 引言

闪点是可燃性液体贮存、运输和使用的一个安全指标，同时也是可燃性液体的挥发性指标。主要用于表示原料、产品和组合物在受控实验室条件下对热和火焰的反应，是评估材料火灾危险性的重要指标之一。

闪点的测定方法较多，大致可分为两类，开口杯法和闭口杯法，我国电力用油闪点测试多采用宾斯基—马丁闭口杯法（ASTM I393和ISO2719）^[1]。该方法火焰外置、试验时间长、检测效率低，对此提出采用绝缘油微量闭口闪点检测装置。本文对该装置检测时间、检测效率、样品用量、安全性进行了大量的试验、对比分析，以期提高绝缘油闪点检测试验质量。

1 闪点测定传统方法存在的缺陷

传统的闭口闪点测定按GB/T 261—2008《闪点的测定宾斯基—马丁闭口杯法》^[2]，将试样注入油杯刻度处，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度，盖上清洁、干燥的杯盖，在不断搅拌的情况下升温。试样温度到达预期闪点前10℃时，做点火试验。试样液面最初出现蓝色火焰时，立即记下该温度，继续升温2℃再点火，如果再次出现闪火时，前次闪火的温度，即为试油的闪点。最后进行大气压力对闪点影响的修正^[3]。该方法应用多年，但存在一定的技术缺陷^[4]。

1.1 加热、保温系统设计老旧

传统闪点检测装置油品用量较大，多采用间接升温方式，通过电热钨丝将试品温度“煮”至所需温度。间接升温方式导致一部分热量在传递过程中发生损耗。传统检测装置缺少隔热保温措施，加速了热量的流失，最终导致升温时间延长、耗能增大。

1.2 未配置冷却系统

传统检测装置未配置冷却系统，试验结束后高温油样只能自然冷却，且油杯开口较大，释放有毒气体，对此要求配置专用通风柜。但是，巴彦淖尔电业局油化实验室条件不足，未配置专用通风柜，仅采用自然冷却法，延长了试验时间。

1.3 点火系统外置存在安全隐患

传统的闪点检测装置多采用明火点火方式，有的仪器采用气源点火，较先进的仪器采用电热钨丝点火，无论哪种方式都无法避免明火产生。火源周围易燃高温油蒸气导致试验过程中存在安全隐患。油化实验室储存了大量的易燃、易爆化学药品，增加了消防压力。

1.4 样品用量较大

由于检测所需油量较多，增加取样工作量，同时还会增加设备因绝缘介质减少而带来的安全风险。

2 微量闪点检测装置概况

国家能源局2014年发布了DL/T 1354—2014 《电力用油闭口闪点测定微量常闭法》，为绝缘油闪点的检测提供了新的方法依据。该方法将置于样品杯内的1 ml试品抬升封闭，调整试样的温度使其与盖子的温度保持一致。在杯盖与样品杯形成的持续闭合但不密封的测试室内按一定的速率加热。当温度上升至点火温度时，通过电弧按设置的间隔在测试室内点火。每次点火后，仪器自动将设置的空气量引入测试室内，为下次点火测试提供需要的氧气。仪器自动在每次电弧点火后，检测测试室内瞬间增压，当增压超过用户设置的临界值时，记录温度，作为未经校准的闪点，然后根据仪器测定的当前试验环境下的气压校正闪点^[5]。

根据上述方法依据，经过调研，选用了绝缘油微量闭口闪点检测装置。该装置采用连续杯法检测，具有传统检测方法所不具备的优势。

2.1 新型加热、保温系统

微量闭口闪点检测装置采用陶瓷元件（MCH加热元件）加热，具有耐腐蚀、高效节能、温度均匀、热补偿速度快等优点，而且不含镉、汞、多溴二苯醚等有害物质。采用接触式直接加热方式，加热效率更高，升温时间更短。保温材料选用非晶态的石英玻璃，保温性能优越，热量不易流失，大大节省了能量的损耗，而且石英玻璃具有极好的化学稳定性及耐高温性，在高温环境下不变形，不与试品油样发生反应。

2.2 封闭冷却

微量闭口闪点检测装置设计了冷却回路，试验结束后，冷却系统启动，冷却封闭的高温样品油，极大地避免了高温油蒸汽的逸散，加之油品用量的极大减少，将有毒气体的产生量降到最低。无须再配置大功率通风柜，降低了成本，提高了试验效率。

2.3 点火系统内置

微量闭口闪点检测装置采用电子脉冲点火方式，使用更加方便。点火装置设置在试验小室内，杜绝了明火的存在，封闭的试验小室阻止了易燃高温油蒸气的扩散，外围覆盖的石英玻璃进一步降低了试验过程中火灾发生的可能性，安全性能得到全面提升。

2.4 智能操作系统

微量闭口闪点检测装置采用了互联网技术和android4.1操作系统，实现人机对话，设有WLAN（无线局域网络）接口和WIF（无线保真）功能，方便信息的传输与处理。传统试验装备无法在现场进行试验数据对比，而微量闭口闪点检测装置可完成试验数据的横向、纵向对比。

3 试验对比分析

为检验微量闭口闪点检测装置的实际应用效果，分别采用微量闭口闪点检测装置及闭口闪点测试仪进行了闪点检测对比试验。

3.1 准确性与重复性

2016年春查期间选取具有代表性的新旧2种主变压器（其中，牧仁1号、2号主变压器2014年投运，运行时间2 a，主要负责周边矿区的供电，运行负荷大，波动性大；大佘太1号、2号主变压器1998年投运，运行时间19 a，主要负责居民用电，负荷较小，波动性小）进行了闪点检测数据的准确性、重复性对比分析，结果见表 1。微量闭口闪点检测装置自动测试试验环境大气压力，试验结果自动修正；闭口闪点测试仪每次试验前需核准当地大气压力值，并根据该值计算出修正值，将之与仪器测试闪点值相加，得出最终的绝缘油闪点测量值。

GB/T 261—2008要求，重复性：同一操作者重复测定2个结果之差高于104℃，允许差数为6℃；再现性：由2个试验仪器测定的2个结果之差高于104℃，允许差数为8℃。

由表 1数据可看出，微量闪点检测装置测出的试验数据较传统闪点测试仪测出的试验数据波动性更小，重复性更好，试验结果准确率更高。

3.2 试验时间

试验时间的长短直接影响试验效率，对此记录了闪点检测用时，结果见表 2所示。

由表 2结果可以看出，采用微量闭口闪点检测装置试验时间基本控制在5 min左右，仅为传统检测时间的1/6，大大提高了工作效率。

3.3 样品用量

传统检测方法所需油量约为50 ml，加之洗刷油杯，重复试验，所需样品量较大。微量闭口闪点检测装置的用样量仅为1 ml，是采用传统检测装置用油量的1/50。

4 结语

绝缘油微量闭口闪点检测装置具有用油微量、省时、环保、快速的特点，且能保证试验结果的正确性与重复性，完全可以替代原有的大容量闪点检测设备。同时，该装置体积小、质量轻，可使用于实验室、车载、舰船、现场的检测分析；智能操作系统可实现试验数据的远程传输，横、纵向对比；运行稳定抗干扰、抗震动性能优异，使用该装置能大幅度减轻操作人员劳动强度，减小资源浪费及环境污染，值得在电力系统推广使用。