南京农业大学学报  2015, Vol. 38 Issue (2): 345-349   PDF    
http://dx.doi.org/10.7685/j.issn.1000-2030.2015.02.025
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康建斌, 李骅, 缪培仁, 高翔, 李彬, 姜丹. 2015.
KANG Jianbin, LI Hua, MIAO Peiren, GAO Xiang, LI Bin, JIANG Dan. 2015.
水稻秸秆饲料汽爆加工工艺改进与优化
Improving and optimizing steam explosion processing technology of rice straw as feed
南京农业大学学报, 38(2): 345-349
Journal of Nanjing Agricultural University, 38(2): 345-349.
http://dx.doi.org/10.7685/j.issn.1000-2030.2015.02.025

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收稿日期:2014-07-27
水稻秸秆饲料汽爆加工工艺改进与优化
康建斌1, 李骅1, 缪培仁1 , 高翔1, 李彬2, 姜丹1    
1. 南京农业大学工学院, 江苏 南京 210031;
2. 浙江农林大学工程学院, 浙江 临安 311300
摘要[目的]为进一步提高水稻秸秆酶解还原糖产量,对水稻秸秆饲料汽爆加工工艺进行了研究。[方法]把汽爆的恒压保压过程分为保压蒸煮和爆破前升压两个阶段,并分别控制两个阶段的蒸汽压力。采用响应曲面分析法研究了保压蒸煮压力(A/MPa)、保压蒸煮时间(B/s)和爆破前压力(C/MPa)3个因素对水稻秸秆酶解后还原糖产量(D/%)的影响。[结果]A、B、CD的影响均显著。随着AC的增加,D明显提高;随着B的增加,D提高。在保证汽爆后秸秆饲料的感官特性前提下,对照组在A=1.6 MPa、B=140 s、C=1.6 MPa时,D为20.07%;目标组在A=1.6 MPa、B=140 s、C=2.2 MPa时,D最高,为37.48%,是对照组的1.87倍。[结论]改进与优化后的汽爆加工工艺能明显提高水稻秸秆酶解后还原糖产量。
关键词蒸汽爆破     工艺     水稻秸秆     纤维素酶解     还原糖产量    
Improving and optimizing steam explosion processing technology of rice straw as feed
KANG Jianbin1, LI Hua1, MIAO Peiren1 , GAO Xiang1, LI Bin2, JIANG Dan1    
1. College of Engineering, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210031, China;
2. College of Engineering, Zhejiang Agricultural and Forestry University, Lin'an 311300, China
Abstract: [Objectives]To further enhance enzymatic hydrolysis sugar yield of rice straw, steam explosion processing technology of rice straw as feed was studied. [Methods]The scheme was proposed that the constant pressure maintaining in the steam explosion process was divided into two stages, holding pressure cooking and quickly increasing steam pressure before blasting, and steam pressure of the two stages was respectively controlled. Three factors, cooking pressure under stable pressure(A/MPa), cooking time under stable pressure(B/s)and pressure before blasting(C/MPa), on enzymatic hydrolysis sugar yield(D/%)of rice straw were studied by response surface methodology. [Results]The results showed that A, B and C influenced the D significantly. With the increase of A and C, D increased significantly;with the increase of B, D increased. As a control group in the condition that A was 1.6 MPa, B was 140 s, and C was 1.6 MPa, D was 20.07%. As a target group in the condition that A was 1.6 MPa, B was 140 s, and C was 2.2 MPa, D, the highest, was 37.48%, which was 1.87 times that of the control group. [Conclusions]Obviously enzymatic hydrolysis sugar yield was improved by improving and optimizing steam explosion processing technology.
Keywords: steam explosion     technology     rice straw     cellulase hydrolysis     reducing sugar yield    

我国的农作物秸秆资源十分丰富,每年产生的农作物秸秆约7亿t,其中稻草2.3亿t,占秸秆总量的29.93%[1, 2],这是反刍动物的重要饲料资源,但因适口性差和消化吸收差而得不到有效利用。近年来,有研究将蒸汽爆破技术应用于水稻秸秆生产秸秆饲料,并确定了基于酶解还原糖产量的汽爆工艺最优参数[3]。该汽爆工艺是先将秸秆放在爆腔中,用蒸汽加压至一定值后,再保压一定时间,然后瞬间释放,实现汽爆加工。汽爆后的水稻秸秆其营养成分吸收率显著提高[4]。以往有关蒸汽爆破方面的文献中所提到的蒸汽压力是指蒸汽加压后保压直至爆破的恒定压力[5, 6, 7],并没有区分保压蒸煮压力和爆破前压力。为了进一步提高酶解还原糖产量,本研究把汽爆的恒压保压过程分为保压蒸煮和爆破前升压两个阶段,并分别控制两个阶段的蒸汽压力。本文将保压蒸煮时的蒸汽压力称为保压蒸煮压力,保压蒸煮的时间称为保压蒸煮时间,爆破喷出前的蒸汽压力称为爆破前压力,保压蒸煮压力升至爆破前压力所用的时间称为升压时间,总的蒸煮时间为保压蒸煮时间与升压时间之和。

将保压蒸煮压力、保压蒸煮时间和爆破前压力作为考察因素,采用响应曲面法[8]研究其对水稻秸秆在汽爆后的纤维素酶解还原糖产量的影响。 1 材料与方法 1.1 试验材料

水稻秸秆(水稻品种‘镇稻11号’,2013年11月采集于南京浦口江浦农场,室内存放);DNS显色液、无水葡萄糖、纤维素酶(国药集团化学试剂有限公司)、pH 4.8乙酸钠-乙酸缓冲溶液,均为分析纯。

1.2 试验设备

汽爆试验台(自制)、烘箱(DHG-101型,上海华连医疗器械有限公司)、粉碎机(JFSO-100型,上海嘉定粮油仪器有限公司)、筛子(40目,浙江上虞道墟张兴纱筛厂)、恒温水箱(HH-60型,常州国华电器有限公司)、紫外可见分光光度计(759S型,上海菁华科技仪器有限公司)以及分析天平(0.000 1 g)。

1.3 试验方法 1.3.1 各因素取值范围

为了确定保压蒸煮压力(A)、保压蒸煮时间(B)、爆破前压力(C)的取值范围,以水稻秸秆汽爆后的感官品质为目标,进行了初步试验。在A=C、B=140 s条件下,当A低于0.8 MPa时,爆破后的秸秆撕裂效果不明显;高于1.6 MPa时,爆破后的秸秆出现结块、甚至泥烂化、气味焦糊,不再适合做饲料用途。故A取值范围为0.8~1.6 MPa。在A=1.6 MPa、C=2.2 MPa、升压时间t=15 s条件下,当B低于40 s时,爆破后的秸秆撕裂效果不明显;B大于等于140 s时,爆破后的秸秆开始出现结块、气味焦糊,不再适合做饲料用途。故B取值范围为40~140 s。在A=1.6 MPa、B=40 s、t=15 s条件下,当C高于2.2 MPa时,爆破后的秸秆出现结块、气味焦糊,不再适合做饲料用途。故C取值范围为1.6~2.2 MPa。保压蒸煮压力升至爆破前压力所用的时间(t)对试验结果也有一定的影响,t越短越好。不同保压蒸煮压力升至不同爆破前压力所用的最短时间不同,为了排除t对试验结果的干扰,每次试验应使t尽量保持一致。在本试验设备条件下使每次试验t保持一致的最短时间为25 s。

1.3.2 试验设计

采用二次响应曲面旋转组合设计[9],以A、B、C 3个因素为自变量,水稻秸秆纤维素酶解后还原糖产量(D)为响应值,进行3因素5水平试验设计,试验自变量因素编码及水平见表 1

表 1 试验自变量因素水平表 Table 1Levels and code of independent factors
因素
Factors
编码Code
-1.682 -1 0 1 1.682
A/MPa0.80.962 21.2 1.437 81.6
B/s4060.273 590119.726 5140
C/MPa1.61.721 61.9 2.078 42.2

注: A:保压蒸煮压力Cooking pressure under stable pressure;B:保压蒸煮时间Cooking time under stable pressure;C:爆破前压力Pressure before blasting
1.4 试验步骤

将水稻秸秆剪切至长度3~5 cm,调整切好的水稻秸秆的含水率为40%[3],然后将其放置在汽爆平台的爆腔中,快速向爆腔中释放蒸汽至指定的保压蒸煮压力A,开始保压直到指定的保压蒸煮时间B,保压结束后继续快速向爆腔中释放蒸汽至指定的爆破前压力C,同时控制升压时间t为25 s,立即点爆,水稻秸秆即实现了汽爆加工。收集经过汽爆的水稻秸秆,分析其酶解还原糖产量D1.5 分析方法

采用DNS比色法[10]检测不同汽爆条件处理的水稻秸秆酶解还原糖产量。 1.6 数据处理方法

采用Design-expert.V 8.0软件进行模型的非线性回归及优化分析。

2 结果与分析 2.1 响应曲面优化试验与分析

采用Design-expert.V 8.0软件设计响应曲面试验,选用中心组合设计(CCD)模型,以D为响应值,A、B、C 3个因素为自变量,进行3因素5水平共20个试验点(中心点重复6次)的二次响应曲面旋转组合试验。试验设计及结果见表 2

表 2 中心组合试验设计及结果 Table 2The design and results of central composite design
试验号
Test No.
自变量水平
Levels of independent factors
响应值
Response
试验号
Test No.
自变量水平
Levels of independent factors
响应值
Response
A/MPa B/s C/MPa D/% A/MPa B/s C/MPa D/%
1 1 1 1 27.981101.682016.33
2 1 1 -1 19.81120-1.682014.17
31-1126.5313001.68227.72
41-1-117.391400-1.68213.59
5-11122.341500014.59
6-11-111.941600017.15
7-1-1120.231700017.68
8-1-1-110.021800014.34
91.6820027.121900017.34
10-1.6820014.172000017.18

注:D:纤维素酶解还原糖产量Enzymatic hydrolysis sugar yield

对试验结果进行二次回归拟合,得D与因素A、B、C之间关系的拟合方程为:

D=144.73-34.94A+0.125B-155.18C+0.002 8AB-9.72AC-0.018BC+28.64A2-0.000 3B2+51.01C2

表 3模型的方差分析结果可知,本试验所选用的二次多项式模型极显著(P < 0.000 1);失拟项的P=0.907 5,不显著;模型中A、C的P值均小于0.01,说明其对D的影响极显著,BP值小于0.05,说明其对D的影响显著,AB、AC、BCP值均大于0.05,说明A、B、C 3因素之间两两交互作用不显著。

表 3 响应曲面模型方差分析表 Table 3ANOVA for response surface quadratis model

变异来源

Source

平方和

Sum of squares

自由度

DF

均方

Mean square

F值

F-value

P值

P-value

显著性

Significant

模型Model539.19959.9141.86<0.000 1**
A175.521175.52122.63<0.000 1**
B9.7419.746.800.026 1*
C278.611278.61194.65<0.000 1**
AB0.003 210.003 20.002 20.963 2
AC1.3611.360.950.352 5
BC0.07610.0760.0530.822 3
A237.81137.8126.420.000 4**
B21.1911.190.830.382 9
C237.98137.9826.530.000 4**
残差Residual14.31101.43
失拟项Lack of fit3.1050.620.280.907 5
纯误差Pure error11.2152.24
总误差Total error553.5019
2.2 拟合方程优化

因交互项AB、AC、BC以及二次项B2对结果影响不显著,逐一删除这4项,最终得到的拟合方程为:

D=176.72-54.88A+0.028B-171.91C+29.15A2+51.90C2

方程优化后,失拟项F值仍为0.28,失拟不显著,表明拟合良好,误差小,模型适合。复相关系数R2为96.94%,校正后R2为95.85%,说明模型可以解释其响应值95.85%的变化。由表 3F值可知:在试验范围内各因素对D的影响大小依次为C、A、B。这说明水稻秸秆爆破前的蒸汽压力极其关键,因此把汽爆的恒压保压过程分为保压蒸煮和爆破前升压两个阶段,并分别控制两个阶段蒸汽压力的方法可行。

2.3 响应曲面分析 2.3.1 响应曲面的3d图和等高线图

图 1可知:D随着A的增加而增加,且增幅较大;D随着B的增加而增加,增幅较小。这与李彬等[3]、Jacquet等[11]的研究结果一致。从图 2可知:D随着AB的增加而增加,且增幅较大。这是因为随着A的提高,蒸汽更容易渗透到物料组织内部,原料的组分降解程度也更高[12];随着C的提高,汽爆瞬间产生的撕扯力增强,原料各组分分离效果更好,纤维素降解更明显[12]。从图 3可知:D随着C的增加而增加,且增幅较大;D随着B的增加而增加,且增幅较小。

图 1 不同保压压力和保压时间下酶解还原糖产量的响应面及等高线 Fig. 1 Response surface plot for the effects of cooking pressure and cooking time on the yield of enzymatic hydrolysis reducing sugar

图 2 不同保压压力和爆破前压力下酶解还原糖产量的响应面及等高线 Fig. 2 Response surface plot for the effects of cooking pressure and pressure before blasting on the yield of enzymatic hydrolysis reducing sugar

图 3 不同保压时间和爆破前压力下酶解还原糖产量的响应面及等高线 Fig. 3 Response surface plot for the effects of cooking time and pressure before blasting on the yield of enzymatic hydrolysis reducing sugar
2.3.2 最优加工工艺分析

A、B、C 3因素对D的影响进行研究后,利用Design-expert.V 8.0软件对水稻秸秆饲料汽爆加工工艺作进一步优化,得到最佳工艺组合:A为1.6 MPa,B为140 s,C为2.2 MPa。 2.4 验证试验结果

为检测由模型预测得到的最优D值与实测D值的适合度,按照最优加工工艺再次加工水稻秸秆,重复3次试验,测得样品的D值为(37.48±0.55)%,与预测值40.51%仅有-3.03%的误差。说明该回归方程与实际情况拟合较好。 2.5 与原蒸汽爆破工艺的比较

原蒸汽爆破工艺并没有提高爆破前的蒸汽压力,物料在蒸煮过程中直到汽爆前,蒸汽压力一直是恒定的。以参考文献[3]中确定的汽爆最优工艺,即A为1.6 MPa、B为140 s、C为1.6 MPa条件下加工水稻秸秆,作为对照组;以本研究中确定的汽爆最优工艺,即A为1.6 MPa、B为140 s、C为2.2 MPa条件加工水稻秸秆,作为目标组。得对照组的D值为20.07%,目标组的D值为37.48%,该结果是原蒸汽爆破工艺条件的1.87倍。

3 结论

1)把汽爆的恒压保压过程分为保压蒸煮和爆破前升压两个阶段,并分别控制两个阶段的蒸汽压力的方法是可行的。

2)在试验因素设计范围内,保压蒸煮压力和爆破前压力对水稻秸秆纤维素酶解后还原糖产量的影响均极显著,保压蒸煮时间对水稻秸秆纤维素酶解后还原糖产量的影响显著,随着保压蒸煮压力和爆破前压力的增加,水稻秸秆纤维素酶解后还原糖产量极显著提高,随着保压蒸煮时间的增加,水稻秸秆纤维素酶解后还原糖产量显著提高。

3)在保压蒸煮压力为1.6 MPa、保压蒸煮时间为140 s、爆破前压力为2.2 MPa时,水稻秸秆纤维素酶解后还原糖产量最高,为37.48%,是对照组的1.87倍。

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