林业科学  2005, Vol. 41 Issue (4): 215-218   PDF    
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张睿, 魏安智, 杨途熙, 撒文清, 杨恒, 杜保国.
Zhang Rui, Wei Anzhi, Yang Tuxi, Sa Wenqing, Yang Heng, Du Baoguo.
秦渭玫瑰精油提取工艺研究
Research on Technic of Rose Otto Production from Qinwei Rose
林业科学, 2005, 41(4): 215-218.
Scientia Silvae Sinicae, 2005, 41(4): 215-218.

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收稿日期:2004-09-03

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张睿
魏安智
杨途熙
撒文清
杨恒
杜保国

秦渭玫瑰精油提取工艺研究
张睿, 魏安智, 杨途熙, 撒文清, 杨恒, 杜保国     
西北农林科技大学林学院 杨凌 712100
关键词: 工艺    蒸馏    玫瑰精油    秦渭玫瑰    
Research on Technic of Rose Otto Production from Qinwei Rose
Zhang Rui, Wei Anzhi, Yang Tuxi, Sa Wenqing, Yang Heng, Du Baoguo     
Forestry College of Northwest Sci_Tech University of Agriculture and Forestry Yangling 712100
Abstract: The technic of rose otto production from Qinwei rose(Rosa damascena Mill cv. "Kazanluk") was studied. The reflux distillation technic with two different distillation velocities in was a superior method to produce otto. The quality of the otto was high in conformity with ISO 9842 and БДС 653. The optimum process was as follows: fresh flower, salting, distillation, segregation and product finally. The principal technic parameters were as follows:salting (flower:salt=4:1, w/w) 1~25 d; 1:4 of flower to water during distillation; distillation at 100 L·h-1 for 3 h first, and 125 L·h-1 for 1 h subsequently.
Key words: technic    distillation    rose otto    Qinwei rose    

“卡赞勒克”(Kazanluk)属大马士革玫瑰(Rosa damascena Mill),是保加利亚玫瑰的主栽品种,有600多年的栽培史。其油质纯正、香气浓郁、质量稳定,是世界最好的玫瑰油之一(李万英等, 1983)。1985年陕西渭南进行试栽,1993年开始大面积栽培,现称“秦渭玫瑰”(Qinwei rose)。多年栽培结果表明:秦渭玫瑰不仅保持了原“卡赞勒克”玫瑰的品种品质,而且完全适应陕西的生态条件,生长健旺,花量大(7年间年均产鲜花6 900 kg·hm-2),含油率高(工业出油率0.042%)。现已在陕西关中的渭南、陕南的商州大面积栽培,成为陕西玫瑰的主栽品种(张睿等,2003a2003b2003c)。

玫瑰精油的品质不仅取决于品种、生态条件,而且与加工工艺有一定的关系。在保加利亚,玫瑰油加工不仅历史悠久,而且具有高度的生产技巧(张承曾等,1989)。为此我们在成功栽培的基础上,开展了秦渭玫瑰精油加工工艺研究。通过6年的反复试验,研究出了“二步变馏式回水蒸馏法”工艺及技术,成功提取出了优质精油产品,其质量均达到了ISO 9842和БДС 653的要求。

1 鲜花采集、保存与加工设备

花期每天早晨10时前,将开放和半开放的花朵摘下入笼带回加工厂进行保存处理。将玫瑰鲜花与食盐按4:1混合并搅拌均匀放入密闭的容器中保存。玫瑰花精油提取采用图 1所示的生产设备,此设备为自行设计的不锈钢蒸馏器,卧式冷凝,回水蒸馏,容积约3 000 L,每罐可蒸馏玫瑰花500 kg。

图 1 玫瑰油蒸馏示意图 Fig. 1 Distillation figure of rose otto
2 加工工艺 2.1 工艺流程

在反复试验的基础上,摸索出了一套先低馏速(100 L·h-1)3 h、后高馏速(125 L·h-1)1 h的“二步变馏式水中回水蒸馏”玫瑰花精油的方法(表 1中处理4)。该方法是一个生产工艺简单,易于掌握,效果好的精油提取工艺(表 1), 其生产过程如下:

表 1 不同条件下精油得率、外观及香气比较 Tab.1 The comparison of rose otto rate, appearance and odour under different treatments
2.2 操作要点

“二步变馏式水中回水蒸馏法”技术:将盐渍玫瑰花放入蒸馏罐中,通入水蒸气加热,当花水温度达到70 ℃左右时打开冷凝水,开始沸腾时计时,先用较低蒸馏速度(100 L·h-1)蒸馏3 h,冷凝水温保持35~37 ℃;然后适度增大蒸馏速度(125 L·h-1)继续蒸馏1 h,冷凝水温可适度提高到40 ℃左右。在蒸馏过程中随时分离精油,混合后即为成品。

2.3 最佳工艺参数

用食盐(玫瑰花:食盐=4:1)盐渍保存玫瑰花1~25 d为宜(表 2)。花:水=1:4(表 3)。蒸馏方法,先以100 L·h-1蒸馏3 h,后以125 L·h-1蒸馏1 h。

表 2 不同盐渍时间对精油得率的影响 Tab.2 Effect of different salting time on rose otto rate
表 3 不同花水比对精油得率的影响 Tab.3 Effect of different ratio of flower and water on the rose otto rate
3 产品质量分析

玫瑰精油为淡黄色液体,经测试,其有关质量达到了国际标准ISO 9842和保加利亚标准БДС 653要求,详见表 4。用毛细管气相色谱对秦渭玫瑰精油化学成分进行分析,并按照ISO 9842要求检测出了15种主要成分的位置和含量(图 2),其位置与标准图谱对比结果完全一致。从表 5可以看出,ISO 9842规定的香茅醇(Citronellol)、橙花醇(Nerol)、香叶醇(Geraniol)3种主要成分含量,秦渭玫瑰精油均在范围之内。苯乙醇(Phenylethyl alcohol)为水溶性极强的成分,不同产地的玫瑰油其含量相差极大,ISO 8942和БДС653规定了其最高含量分别为2%和1%。本试验测得的秦渭玫瑰精油该物质为1.03%,同样达到了标准要求。

表 4 秦渭玫瑰精油指标 Tab.4 The quality indexes of the rose otto from Qinwei rose
图 2 秦渭玫瑰精油气相色谱图 Fig. 2 Gas chromatogram of the rose otto from Qingwei rose
表 5 秦渭玫瑰精油主要化学成分 Tab.5 Major composition of rose otto from Qinwei rose

玫瑰油含有固态碳氢化合物,称为斯蒂罗波廷(stearoptene),俗名玫瑰蜡(黄有识等, 1959)。主要成分n-C17+C19+C21+C23,含量差别较大,并受多种因素,如当年的气候、花开放的程度及加工工艺的影响,ISO 9842未作规定。按БДС 653规定的成分要求为14%~33%,秦渭玫瑰精油的含量为15.7%,符合要求。

4 结论

水蒸气蒸馏法是提取玫瑰精油的重要方法之一,需要较高的生产技巧。采用“二步变馏式回水蒸馏法”工艺,在未增加蒸馏时间的同时,工业得油率较普通常规蒸馏法提高27%。而且精油质量高,有关指标达到了ISO 9842和БДС 653要求。

二步变馏式回水蒸馏法最佳生产条件是:以玫瑰花与食盐4:1比例盐渍保存1~25 d;花水比为1:4;蒸馏时间4 h,其中先用100 L·h-1蒸馏3 h,再用125 L·h-1蒸馏1 h,油水分离后,脱水精制可得到优质产品。

参考文献(References)
黄有识. 1959. 芳香油化学. 上海: 上海科学技术出版社, 122-123.
李万英, 王文中. 1983.中国的玫瑰.见: 中国植物学会植物引种驯化协会编.植物引种驯化集刊.北京: 科学出版社, 第3集, 85-91
张承曾主编. 1989. 天然香料手册. 北京: 轻工业出版社, 281-283.
张睿, 魏安智, 杨途熙, 等. 2003a. 秦渭玫瑰精油研究. 西北植物学报, 23(11): 1991-1993.
张睿, 魏安智, 杨途熙, 等. 2003b. 3种不同香型玫瑰精油特性的研究. 西北植物学报, 23(10): 1768-1771.
张睿, 魏安智. 2003c. 秦渭玫瑰及其栽培加工. 香料香精化妆品, 5: 13-15.