实验室检验数据的准确性是影响工作场所职业病危害因素检测数据的关键因素，因此做好实验室检验各个环节的质量控制很有必要。定期参加职业卫生检测实验室比对的盲样考核，有助于发现实验室存在的问题，提高其检测工作质量和竞争力。活性炭管中有机物的测定是检测工作场所空气中化学危害因素最常用的方式之一，也是职业卫生实验室间比对工作的主要考核项目。现结合实际情况就活性炭管中含氯有机物四氯乙烯、四氯化碳、三氯乙烯盲样考核试验过程中的质量控制进行分析和讨论。

1 材料与方法 1.1 检测方法依据

依据《工作场所空气有毒物质测定卤代不饱和烃类化合物》(GBZ/T 160.46-2004)^[1]，检测三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法；《工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物》(GBZ/T 160.45-2007)^[2]，检测四氯化碳的溶剂解吸-气相色谱法。

1.2 实验原理

工作场所空气中有机物使用活性炭管采集，经过二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性、峰高或者峰面积定量。

1.3 样品来源

中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。

1.4 仪器与试剂

安捷伦6820型气相色谱仪(美国安捷伦公司)，氢火焰离子化检测器(FID)，HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)。样品解吸及制备标准曲线所用标准试剂均为对应项目色谱纯，含量不少于99.5%。

实验所用标准试剂：四氯乙烯、四氯化碳和三氯乙烯色谱纯均来源于天津市津科精细化工研究所；活性碳管中四氯乙烯(ZK017-1/ZK017-2)、活性炭管中四氯化碳(ZK014-1/ZK014-2)和活性炭管中三氯乙烯(ZK009/ZK010)质控样均来源于中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。

1.5 实验过程

1.5.1 仪器条件

气化室温度：170℃；柱温：初始温度50℃，保持1 min，然后以30℃/min升至110℃，保持1 min；柱流量为2.0 mL/min；氢气流量：50 mL/min，空气流量：350 mL/min，尾吹气：25 mL/min，检测器温度为190℃。

1.5.2 标准系列溶液的配制和测定

取一个5 mL容量瓶，先加3 mL左右二硫化碳，再加入一定量的待测物质标准液，用二硫化碳稀释至刻度，此为待测物质标准贮备液；临用前，分别准确量取一定体积的储备液至2 mL量瓶中，配制成表 1标准溶液系列。将配制好的标准系列分别进样1 μL，每个浓度点平行进样3次，得到不同浓度待测物质色谱图，由峰高平均值对应浓度的关系得出线性回归方程。

1.5.3 样品处理测定

将盲样(管中活性炭)倒入2 mL解吸瓶中，加入1 mL二硫化碳解吸液，密封振摇1 min，放置30 min，摇匀，供测定。在与标准系列相同的操作条件下进样1 μL盲样样品，测得样品峰高，代入线性回归方程中，可得待测组分的浓度；样品浓度经体积换算后按μg/支报告结果。将中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所的质控样同盲样处理。

2 结果 2.1 标准曲线的绘制

将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1 μL，测定表 1中标准溶液系列，每个浓度重复测定3次，以测得峰高均值分别对四氯乙烯、四氯化碳、三氯乙烯绘制标准曲线(表 2)。

2.2 质控样测定结果

在盲样考核过程中，采用质控样与盲样同步进行测定，根据其测定结果与参考标准值相比较，以评价盲样结果的准确度，以便检查实验过程是否存在误差。对应的质控样的测定值均在标准范围内(表 3)。

2.3 盲样测定结果

在与质控样测定相同操作条件下测定盲样，中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所反馈的职业卫生检测能力盲样考核结果均为满意(表 4)。

3 讨论

本文用溶剂解吸-气相色谱法测定了活性碳管中三种含氯有机物四氯乙烯、四氯化碳和三氯乙烯的盲样比对样品，考核结果均为满意。针对本实验中三种含氯有机物的测定，结合多次实验以及实际操作中遇到的问题，有以下几点体会：

① 根据三种有机物都存在易挥发、有毒的理化特性，实际操作过程中除了要做好自我防护的同时，稀释标准溶液更要做到准确、快速量取，并置于密闭的试剂瓶中。

② 做解吸效率实验时，由于需要连续三天三次测定，确保每次加入活性炭管中的对应有机物含量与当天当次稀释的标准溶液保持一致。另外，在用二硫化碳解吸时必须保证振摇充分，此过程是影响解吸效率的关键。

③ 在严格控制实验室环境和仪器条件的前提下，尽可能多次配制标准曲线，减少系统误差，发现标准曲线浓度水平对应于色谱峰高的大致范围，这很大程度上决定了盲样考核结果的满意程度。

④ 盲样实验过程中必须同时进行考核项目的标准质控样测定，气象色谱进样时，尽量在做完标准曲线绘制实验后按照质控样低含量水平、盲样、质控样高含量水平的进样顺序测定，这会大大提高盲样结果的可信度。

总之，通过多次参加盲样考核，做好盲样考核的质量控制关键在于以下几个方面：

① 充分做好盲样项目的前期准备工作。确保仪器设备、标准物质和质控样处于有效期内，实验所用器皿和试剂符合要求并避免污染^[3]。结合实验室自身条件，制定实验室盲样考核方案。同时在收到盲样比对样品时，认真阅读其作业指导书。

② 在进行盲样测定前，必须进行预实验。使用标准曲线法确定仪器调节至最佳状态，进行标准曲线绘制的平行实验，跟做空白实验^[4]、解吸效率和实验室内部质控样实验。根据实验过程中遇到的问题及时采取应对措施，确保盲样检测方案可行有效。

③ 质控样应与盲样测定同步进行。实验过程中从人机物料法环测量着手，对样品处理、操作步骤、注意事项等每个环节严格按照作业指导书的要求操作规范、到位。在与盲样测试相同操作条件下同时进行考核项目的质控样测定^[5]，以消除实验过程中的系统误差，得到可信度高的盲样结果。

④ 实验结束后及时进行数据处理统计及结果计算，规范原始记录和编制完整盲样结果报告。对测得结果和实验过程的各个环节进行分析，剔除检验结果中的过失误差和离群值等不合理数据^[6]，按照统计学的方法确定最终满意的检测结果，并按时提交盲样考核相关资料及结果报告。

4 小结

盲样考核及相关的质量控制是验证实验室自身检测能力的关键指标。取得满意的盲样考核成绩有助于增加客户对实验室的信任，提高实验室检测数据的可信度和竞争力。做好盲样考核的质量控制对促进实验室检测技术能力和管理水平等方面的进一步提高具有重要意义。