在食品中铝是一种广泛存在的元素, 尤其是在面制食品加工过程中，受配方、工艺等因素的影响，铝含量可能超过国家有关食品标准。铝不是人体所必需的微量元素, 摄入量过多会严重影响人的神经系统和人的脑细胞代谢，引起中枢神经功能紊乱；作用于骨组织，引起骨病理改变；引起红细胞低色素性贫血等^[1]。铝对人体的毒害作用已确定，研究铝的测定方法，了解各种食品中的铝含量，对预防铝损害、提高人体健康水平有着十分重要意义。

目前测定铝的方法主要是比色法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法^[2-3]。比色法存在着样品前处理操作繁琐和显色不稳定等缺点；石墨炉原子吸收光谱法需制作特殊涂层的石墨管和选择合适的基体改进剂，操作复杂。本文选用硝酸和过氧化氢消解体系，采用微波消解—ICP-MS法测定面制食品中铝含量，对该技术中质谱干扰的消除做了探讨，方法操作简单，干扰少，检出限低、线性范围广，本文用该法对目前市场上一些面制食品进行了监测及污染程度分析。

1 材料与方法 1.1 主要仪器

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 820(美国布鲁克·道尔顿公司)；MDS-10高通量微波消解仪(上海新仪微波化学公司)；精密微量移液器；Milli-Q纯水系统；恒温烘箱。

1.2 主要试剂

硝酸(HNO₃)和30%过氧化氢(H₂O₂，优级纯)；

超纯水：电阻率＞18 MΩ·cm；

标准溶液：铝标准储备液(国家标准物质研究中心)1 000 μg/mL，标准系列由标准贮备液逐级稀释配得，以HNO₃ (1+99, v+v)为稀释液；

调谐溶液：多元素调谐液5 μg/L，内含Ba，Be，Ce，Co，In，Pb，Mg，Tl，Th 9种不同质量数元素，溶剂为1%的HNO₃(美国Varian公司)；

内标溶液：选用Sc作为内标元素，以HNO₃(1%)为稀释液，使用浓度为5.0 μg/L。

1.3 仪器工作参数

ICP参数：RF功率：1 400 W；等离子体气体流量：18.0 L/min；辅助气流量：1.80 L/min；雾化气流量：0.97 L/min；采样深度：6.50 mm；蠕动泵转速：4 rpm；雾化室温度：3℃，跳峰扫描方式，重复扫描20次。

1.4 实验方法

1.4.1 样品处理

样品取面制部分，经105℃干燥2 h后粉碎过40目筛，准确称取制备均匀的固体样品0.2~0.5 g，每份取双样平行，于聚四氟乙烯消解罐中，先加入水1~2 mL润湿，再加入8 mL HNO₃，预处理20 min后，补加4 mL HNO₃，1 mL H₂O₂，置于微波消解仪中消解。微波消解程序：130℃保持10 min，150℃保持5 min，180℃保持15 min。消解完成后，待冷却，转移至50 mL塑料容量瓶中，以超纯水洗涤消解罐3~4次，洗液合并后，定容至50 mL，混匀。同时做试剂空白对照。对于浓度过高的样品需要适当稀释，以保证待测样品浓度在工作曲线范围内。将空白、标准及样品溶液依次导入雾化器中，在线加入内标，进行测定。

1.4.2 标准溶液配制

分别用1%的HNO₃将铝标准贮备液逐级稀释为0.0，1.0，5.0，20.0，50.0，100.0 μg/L的铝标准系列，以1% HNO₃作试剂空白测定。

1.4.3 样品测定

待仪器点火稳定后，用调谐液调整仪器，使仪器在整个质量范围内具有高灵敏度，同时氧化物和双电荷离子比率最低, 待各项指标达到测定要求后，将标准系列、试剂空白、样品溶液分别引入仪器，在线加入内标溶液进行测定，绘制标准曲线，计算样品含量。

2 结果 2.1 方法检出限及线性范围

以铝标准溶液浓度为横坐标，检测器信号响应值为纵坐标，平行测定5次，绘制标准曲线，得回归方程y=571x+1403，相关系数r=0.9999，相对标准偏差RSD在2.15%~3.45%之间，表明本法在1.0~100.0 μg/L浓度范围内呈线性关系，其中采用中度衰减模式，可使线性范围拓宽，否则对于高灵敏度的ICP-MS, 高浓度范围信号会溢出。按样品取样量0.2~0.5 g，消解后定容体积50.0 mL计算，该方法测定面制食品中铝含量的线性范围为0.1~25.0 mg/kg。对浓度过高的样品要进行稀释，以使测试液浓度在工作曲线范围内。方法检测限以1%HNO₃空白溶液10次测定值的3倍标准偏差对应的质量浓度值计为0.03 mg/kg。

2.2 样品分析及回收率试验

采用本法平行测定4种不同来源面制食品各6次，并对样品进行加标回收实验，回收率在92.0%~106.0%之间(表 1)。

2.3 实际样品检测分析

由当地食品卫生监督员在餐饮店、企业或学校食堂采集面制样品，检测结果见表 2。依据《食品中污染物限量国家标准》(GB 2762-2005)^[4]中面制食品中铝限量指标(以质量计)：≤100 mg/kg进行卫生学评价^[5]。调查的餐饮业馒头中铝含量大多数超标严重，这与面制品加工时任意添加含铝膨松剂有关。小笼包、窝窝头检测结果合格，这可能与该类食品传统工艺中使用含铝食品添加剂较少有关。此次调查中发现幼儿园的食堂不存在铝超标现象，这与加工工艺直接相关。正规产品大多改用不含铝的活性酵母发酵，应该鼓励和倡导传统的酵母菌发酵工艺。

3 讨论 3.1 样品前处理方法的选择

湿法消解适用于各种不同的食物样品，元素挥发损失和附着损失均较小，但试剂用量大，空白值高，操作过程需时常观测。干灰化法能灰化大量的样品，可加大取样量，操作简单，不需要使用大量试剂，空白值小，但消化过程长。在高温下会有目标元素的熔出或吸附，影响回收率。本文采用全密封的聚四氟乙烯消解罐进行高温高压消化，既消解快，试剂用量少，空白低，同时样品损失小，选择硝酸—双氧水作为消解体系，其中弱酸性氧化剂双氧水在较低温度下即可分解成高能态活性氧，与浓硝酸共用可以用来提高混合液的氧化能力，有效分解有机物^[6]，同时有效避免使用盐酸引入的氯离子干扰，以及硫酸对基质粘度的影响。

3.2 内标元素的选择

由于样品受到基质粘度、传输效率、电离平衡等方面的干扰，被测物信号会出现抑制或增强效应，应需采用内标对其进行校正。鉴于全质量范围内的基体效应不完全相同，按照与分析物的质量数和电离能相接近而样品液中又不含有此元素的原则对内标元素进行选择，因此选用⁴⁵Sc为内标元素来补偿基体效应并校正仪器的漂移^[7]。

3.3 干扰的排除

采用电感耦合等离子体质谱测定目标元素铝时，主要的质谱干扰来源于硼(B)。元素B广泛存在于实验室玻璃容器中，在质谱系统中所形成的双原子包括BO[11, 16]、BOH[10, 16, 1]、BO[10, 17]，对质量数为27的铝最易产生干扰。经多次空白试验比较，配制铝元素标准时，使用塑料器皿较玻璃器皿的空白响应值明显降低，检出限也随之降低2~3倍，表明在操作中对于B引起的空白效应不容忽视，推荐用塑料容器配制铝溶液。

4 小结

本文采用硝酸—双氧水微波消解、ICP-MS法测定面制食品中铝，有效控制干扰源，方法检出限明显降低，且精密度好，加标回收率高。可用于面制食品中铝含量的测定。实际样品测定时含铝膨松剂直接导致面制食品的铝含量超标。要从根本上控制食品中铝污染，重点在控制含铝膨松剂的滥用。应加大宣传力度，使公众意识到铝污染的严重性和危害性，加强对含铝膨松剂食品的监督和抵制，提倡使用安全、天然、卫生的酵母来发酵面制食品。

对于市场膨化食品应加强监管力度，定期进行抽样测定，对食品从业人员加强引导和监督，严格限制使用含铝添加剂，给公众一个健康安全的食品环境。