2. 福建医科大学公共卫生学院宁德教学实习基地;
3. 福建省闽东卫校
溶解性总固体是生活饮用水监测中必测的指标之一,它可以反映被测水样中无机离子和部分有机物的含量。水中含过多溶解性总固体时,饮用者就会有苦咸的味觉并感受到胃肠刺激。溶解性总固体高,除对人体有不良影响外,还可损坏配水管道或使锅炉产生水垢等。依据《福建省城乡饮用水水质卫生监测方案》[1]的要求,在“十一·五”农村饮水安全工程规划中的新、改、扩建的集中式供水工程及乡镇集中式供水厂应做为监测点。每年在枯水期和丰水期各对溶解性总固体等23项指标进行监测。由于样品量大,而《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》(GB/T 5750.4/8-2006)[2]中溶解性总固体的测定方法是称量法。该方法检测样品须经过滤、蒸发、干燥、称量、恒重,操作繁琐、费时、费电。本文利用电导仪,直接测定饮用水中溶解性总固体,水样无需任何处理,直接测定,操作简单,快速,测定结果与国标法比较,无显著性差异,适用于基层大量样品的快速检测。
1 材料与方法 1.1 仪器与试剂DDS-307型电导率仪(上海盛磁仪器有限公司);溶解性总固体标准溶液(GBW(E)080970,20.0 g/L,北京中标华威科技有限公司);AE 240电子分析天平(梅特勒—托利多仪器有限公司);GZX-9146MBE电热鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)。
1.2 实验方法与原理电导率是水溶液电阻的倒数,水样中溶解性总固体越多,其电阻越小,电导率越大,本文实验表明电导率大小与溶液中溶解性总固体的含量成线性关系,因此根据水样的电导率与标准曲线比较,计算出水样中的溶解性总固体的含量。
1.3 标准与测定取50 mL容量瓶7个,依次加入1 000 mg/L溶解性总固体标准溶液0、1.25、2.50、3.75、5.00、7.50、10.00 mL,加纯水[3]致刻度摇匀(相当溶解性总固体浓度0、25.0、50.0、75.0、100.0、150.0、200.0 mg/L),依据DDS-307电导率仪操作规程,测定标准溶液电导率(表 1), 以标准溶液浓度为横坐标,以电导率为纵坐标,绘制标准曲线。
| 浓度(mg/L) | 电导率(μS/cm) |
| 0 | 1.38 |
| 25 | 53.2 |
| 50 | 98.9 |
| 75 | 146.7 |
| 100 | 190.0 |
| 150 | 281.0 |
| 200 | 374.0 |
| 300 | 560.0 |
取样品30 mL左右于50 mL烧杯中,测定电导率,根据样品的电导率值在标准曲线上查出样品溶解性总固体含量。
2 结果 2.1 电导率与溶解性总固体之间因数关系实验证明,电导率法测定水样在溶解性总固体0~300 mg/L浓度范围内表明存在因数关系(表 2)。其中电导率0~50范围,溶解性总固体与电导率因数为0.5379;电导率50~300因数为0.5920。
| 电导率(μS/cm) | 溶解性总固体(mg/L) | 电导率(μS/cm) | 溶解性总固体(mg/L) | 电导率(μS/cm) | 溶解性总固体(mg/L) |
| 0.1 | 0.0 | 10 | 5.4 | 250 | 134.7 |
| 0.2 | 0.1 | 15 | 8.0 | 300 | 161.7 |
| 0.5 | 0.2 | 20 | 10.7 | 350 | 188.6 |
| 1.0 | 0.5 | 25 | 13.4 | 400 | 215.6 |
| 1.5 | 0.8 | 50 | 26.9 | 450 | 242.5 |
| 2.0 | 1.0 | 100 | 53.9 | 500 | 269.5 |
| 2.5 | 1.3 | 150 | 80.8 | 550 | 296.4 |
| 5.0 | 2.7 | 200 | 107.8 | 600 | 323.4 |
2.2 方法稳定性
对6份不同浓度的水样进行了7批次重复测定,测定结果见表 3所示。结果显示,6个水样7次测定的RSD都小于1.5,表明电导率法具有较好的稳定性。
| 水样编号 | 测定结果(mg/L) | X | RSD(%) | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |||
| 1 | 33.1 | 33.2 | 32.8 | 33.0 | 33.0 | 32.9 | 33.0 | 33.0 | 0.39 |
| 2 | 82.2 | 82.7 | 82.6 | 82.5 | 82.3 | 82.1 | 83.1 | 82.5 | 0.41 |
| 3 | 133 | 134 | 133 | 131 | 132 | 130 | 131 | 132 | 1.07 |
| 4 | 172 | 177 | 176 | 174 | 175 | 175 | 177 | 175 | 1.01 |
| 5 | 205 | 208 | 207 | 210 | 207 | 206 | 208 | 207 | 0.77 |
| 6 | 233 | 232 | 228 | 229 | 230 | 230 | 230 | 230 | 0.83 |
2.3 加标回收率
各取50 mL水样,分别加入1 000 mg/L的溶解性总固体标准液1.0、2.5、5.0、7.5、10.0和12.5 mL,相当浓度为20、50、10、150、200和250 mg/L的6个标准溶液,进行回收率试验,结果见表 4。由测定结果可知,电导率法的回收率可满足低浓度定量分析要求。
| 样品 | 本底值(mg/L) | 加标浓度(mg/L) | 测定值(mg/L) | 回收率(%) |
| 1 | 33 | 20 | 52 | 97 |
| 33 | 50 | 82 | 99 | |
| 33 | 100 | 132 | 99 | |
| 33 | 150 | 180 | 98 | |
| 33 | 200 | 232 | 99 | |
| 33 | 250 | 279 | 98 | |
| 2 | 42 | 20 | 61 | 97 |
| 42 | 50 | 90 | 960 | |
| 42 | 100 | 143 | 101 | |
| 42 | 150 | 190 | 98 | |
| 42 | 200 | 241 | 99 | |
| 42 | 250 | 289 | 98 |
2.4 与国标法比较
电极法测定水样时,取样体积需保证电极探头能充分插入水中。烘干法测定水样时,取样体积为准确吸取100 mL。用电极法和烘干法测定同种水样,测定结果见表 5。根据表中的数据,经统计学处理后得出:电导率仪法测定溶解性总固体结果与称量法测定结果比较,差值百分率均数的假设检验结果,t=1.3141,t0.20(6)=1.440,t<t0.20(6),P>0.20,在α=0.20水平拒绝H0,接受H1,故认为两种方法无显著性差异。
| 样品 | 电极法测定值(mg/L) | 称量法测定值(mg/L) | 与称量法测定结果误差(%) |
| 1 | 33.0 | 33.5 | 0.2 |
| 2 | 82.5 | 83.1 | 0.7 |
| 3 | 132 | 133 | 0.8 |
| 4 | 175 | 177 | 1.1 |
| 5 | 214 | 210 | -1.9 |
| 6 | 221 | 223 | 0.9 |
| 7 | 230 | 233 | 0.9 |
3 讨论与结论
依据《福建省城乡饮用水水质卫生监测方案》[1]的要求,在“十一·五”农村饮水安全工程规划中的新、改、扩建的集中式供水工程及乡镇集中式供水厂应作为监测点。每年在枯水期和丰水期对溶解性总固体等23项指标进行监测[5]。作为基层疾控中心实验室,工作人员少,大多只有2~3人从事理化检验,实验设备简陋,数量有限。而丰水期和枯水期每批需检验水质100多份,就溶解性总固体检测依据国标方法需耗时几天,才能完成。所以探索一种快速简便而又符合要求的新方法显得尤为紧迫。
本文实验结果表明,本方法当水样中溶解性总固体含量小于300 mg/L时,电导率与样品中溶解性总固体含量成良好的线性关系,相关系数为0.9999;具有较好的稳定性,重复测定的RSD都小于1.98;回收率实验结果表明,本法回收率都在97%~101%范围内,能够满足基层实验室的检测要求;本法与国标方法检测结果比较,t=1.3141,t0.20(6)=1.440,所以P>0.20,说明两种方法无显著性差异。
我省农村饮用水主要以地面水为水源,溶解性总固体含量较低,大多在0~200 mg/L范围内,所以本方法是快速、简便、经济,且又能符合我省农村饮用水溶解性总固体测定的方法,可以在基层疾控中心实验室推广应用。
| [1] | 福建省卫生厅. 闽卫函[2008]134号. 《福建省城乡饮用水水质卫生监测方案》. |
| [2] | 中华人民共和国卫生部. GB/T 5750-2006生活饮用水标准检测方法[S]. 北京: 中国标准出版社, 2007. |
| [3] | 国家技术监督局. GB 6682-92分析实验室用水规格和试验方法[S]. 北京: 中国标准出版社, 2003. |
| [4] | 刘建坤, 李全忠, 郑荣华, 等. 水中溶解性总固体测定标准方法比较[J]. 中国卫生检验杂志, 2010, 1(20): 214. |
| [5] | 卢翠英. 2008年福建省农村饮用水监测结果分析[J]. 海峡预防医学杂志, 2009, 15(4): 58–59. |


