2016, Vol. 36
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2. 南通大学地理科学学院, 南通 226007;
3. 扬州大学环境科学与工程学院, 扬州 225009
2. School of Geographical Science, Nantong University, Nantong 226007;
3. School of Environmental Science and Engineering, Yangzhou University, Yangzhou 225009
铁是沉积物中普遍存在的元素，也是氧化还原敏感性元素(Cornell and Schwertmann，2003).大量研究表明，湿地植物根系的泌氧能力或氧化性物质分泌，使得植物根系微环境处于氧化状态，沉积物中的铁在植物根表氧化而形成红棕色的铁膜(何春娥等，2004；刘文菊和朱永官，2005；姚海兴和叶志鸿，2009；刘春英等，2014；Tripathi et al.，2014).不少研究发现，铁膜通过吸附、共沉淀等作用，对重金属具有富集作用，从而影响了重金属在湿地中的形态、生物有效性以及沉积物和植物之间的迁移(如Hansel et al.，2001，2002；Chang et al.，2014).至于根表铁膜促进还是阻碍沉积物重金属向植物组织迁移，因铁膜氧化铁形态和结晶程度、铁膜厚度、植物种类和生长周期、环境条件等不同而不同(Seyfferth et al.，2010；Liu et al.，2011；Zimmer et al.，2011；Lee et al.，2013；Cheng et al.，2014；胡莹等，2014； Zhou et al.，2015).铁膜形成后由于氧化还原条件的改变而发生的变化，也会影响到其吸附的重金属赋存形式，进而影响重金属在沉积物和植物之间的迁移(Yamaguchi et al.，2014；王亚洁等，2015).
因此，为深入探讨湿地植物与重金属的相互作用机制，铁膜的组成研究引起了广泛的重视(Wang and Peverly，1996，1999；Povidisa et al.，2009；Pi et al.，2011；杨旭健等，2014).大量研究表明，铁膜成分主要为不同形态的氧化铁(姚海兴和叶志鸿，2009).Taylor等(1984)发现香蒲根表铁膜主要为无定形氧化铁，Batty等(2000)发现芦苇根表铁膜主要也是由无定形氧化铁构成.Liu等(2006)通过同步辐射X射线精细结构(XAFS)技术发现，水稻根表铁膜水铁矿占81%~100%，针铁矿占19%.此外，湿地植物根表铁膜中除了Fe3+外，还存在一定量的Fe2+，如Wang和Peverly(1999)指出芦苇根表存在菱铁矿，Hansel等(2001)报道虉草根表铁膜由63%水铁矿、32%针铁矿和5%菱铁矿组成，Hansel等(2002)研究显示香蒲根表铁膜由49%水铁矿、18%针铁矿、5%的菱铁矿及28%的纤铁矿组成.
鉴于铁膜中同时存在Fe3+和Fe2+，磁铁矿(Fe3O4)作为同时含有Fe3+和Fe2+的氧化铁，很有可能是铁膜中氧化铁形式之一，但相关报道还不多见.磁铁矿作为亚铁磁性矿物，尽管在环境中的含量通常不高(一般远小于1%)，但可以通过磁性测量方法进行灵敏地表征(Thompson and Oldfield，1986)，且磁性测量方法具有快速、简便、经济的特点，室温及低温磁性测量对样品不具破坏性，不影响后继分析，为样品的多学科综合分析提供了便利(Thompson and Oldfield，1986；张卫国等，1995；Walden et al.，1999).本文以长江口潮滩典型湿地植物芦苇(Phragmites australis)为对象，通过对其根系及周边沉积物的磁性测定，尝试用磁学方法表征芦苇根表铁膜中的磁性矿物，为研究湿地植物根-沉积物之间的物质迁移提供铁膜组成的基础信息.
2 样品和方法(Materials and methods) 2.1 研究样品柱样A6于2014年11月初采自长江口崇明东滩鸟类自然保护区高潮滩芦苇带(31°28′55 N，121°57′24″ E).在野外将植物地上部分剪去，将直径10 cm、长40 cm的PVC管插入沉积物中，PVC管取出后进行密封处理.在实验室中将柱样剖开，可以发现整个柱样以粘土质粉砂为主，其中0~14 cm沉积物呈棕褐色，含水量较高，根系密集；14~24 cm含水量较表层减少，根系含量随深度增加而下降；24~40 cm沉积物呈灰褐色，质地紧实，35~40 cm段有黑色斑块，根系含量明显下降.
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| 图 1 研究区域及采样站位 Fig. 1 Location map of the study area and sampling site |
按2 cm间距分样，将沉积物用Milli-Q水浸泡，对根系和沉积物进行分离.将洗净的根系样品和分离出来的沉积物样品在40 ℃条件下低温烘干，以备分析.
根系和沉积物的室温磁性测量过程如下：利用Bartington磁化率仪测量沉积物样品的低频(0.47 kHz)和高频(4.7 kHz)磁化率(χlf、χhf)，并计算频率磁化率χfd% =(χlf -χhf)/χlf×100%，利用AGICO MFK1-FA磁化率仪测量根系的磁化率.使用Dtech 2000交变退磁仪(交变磁场峰值100 mT，直流磁场0.04 mT)获得样品的非磁滞剩磁(ARM)，并利用JR-6双速旋转磁力仪测定，计算得到非磁滞剩磁磁化率χARM.样品用MMPM10脉冲磁化仪获得1 T条件下的等温剩磁，之后将样品依次在100 mT、300 mT反向磁场中磁化，分别利用JR-6测得等温剩磁IRM1T(本文中作为饱和等温剩磁SIRM)和IRM-100 mT、IRM-300 mT，计算退磁参数S-100=100×(SIRM-IRM-100 mT)/(2×SIRM)、S-300=100×(SIRM-IRM-300 mT)/(2×SIRM)、硬剩磁HIRM=(SIRM+IRM-300 mT)/2.
在上述测试基础上，选取典型样品，利用MMVFTB进行磁滞回线测量；利用SQUID-VSM磁性测量系统进行低温磁学测量，在室温(300 K)下将样品放入2.5 T磁场中获得SIRM，随后测量由室温(300 K)降至20 K再升至室温过程中SIRM的变化特征.
粒度分析如下：将样品置于50 mL烧杯中，加入5 mL 10% HCl，轻轻振荡，保证样品与稀盐酸充分反应，以去除碳酸盐，再加入5 mL 30% H2O2，置于电热板上加热20 min去除有机质，酸化后样品加蒸馏水静置过夜，吸除上层清液，再加蒸馏水将样品清洗2~3次，加入10 mL 0.5%分散剂(六偏磷酸钠)，30 min后放入超声波仪器中超声10 min，使颗粒分散充分，用库尔特激光粒度仪(Coulter LS-100Q)进行粒度分析.
利用Lambda 950紫外可见分光光谱仪对沉积物进行漫反射光谱测试，测试波长范围400~700 nm，测量步长为1 nm.为了鉴别针铁矿，根据周玮等(2008)的方法，将样品300 ℃条件下加热2 h后，再进行一次漫反射光谱测试.由于针铁矿经过300 ℃加热脱水形成赤铁矿，加热前后的漫反射光谱比较可以识别针铁矿存在与否.
3 结果(Results) 3.1 根系磁性特征及其垂向变化退磁参数S-300反映样品中亚铁磁性矿物(如磁铁矿)和不完整性反铁磁性矿物(如赤铁矿、针铁矿)的相对含量，它随不完整反铁磁性矿物含量的增加而下降(Thompson and Oldfield，1986).根系样品的S-300基本在95%以上(图 2)，说明亚铁磁性矿物主导了样品磁性特征(Thompson and Oldfield，1986). χ和SIRM通常反映样品中亚铁磁性矿物的含量(Thompson and Oldfield，1986)，但也受磁性矿物的类型、颗粒大小的影响.与χ不同，SIRM不受顺磁和抗磁性物质的影响，主要由亚铁磁性矿物和不完整反铁磁性矿物所贡献(Thompson and Oldfield，1986).根系样品的 χ和SIRM 之间显著相关(r =0.87，n=20)，也反映了χ 的变化主要受到亚铁磁性矿物的控制.磁滞回线在200 mT以下基本闭合(图 3)，进一步表明亚铁磁性矿物主导了根系样品的磁性特征.典型样品的低温磁学分析表明(图 4)，样品存在120 K的Verwey转变，显示了磁铁矿的信号，其中8~10 cm深度的样品，还显示了250 K附近的Morin转变，指示了赤铁矿的存在(Walden et al.，1999).
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| 图 2 根系磁性特征的垂向变化 Fig. 2 Vertical variations of magnetic properties of roots of Phragmites australis |
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| 图 3 典型样品磁滞回线(红线代表根，蓝线代表沉积物) Fig. 3 Hysteresis loops of typical roots of Phragmites australis(red line)and sediments(blue line) |
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| 图 4 典型样品SIRM低温曲线 Fig. 4 Low temperature SIRM cycling curve of typical Phragmites australis roots and sediments |
剖面深度24 cm以下的样品，χ和SIRM 较高，自35 cm向上，随深度变浅有减小趋势；24 cm以上，χ和SIRM波动不明显，整体而言较24 cm 以下深度样品显著降低(图 2，表 1).χARM是对单畴亚铁磁性晶粒(SD，0.04~0.06 μm)敏感的参数(Maher，1988)，它与χ和SIRM的垂向变化特征较为相似.HIRM是样品中不完整性反铁磁性矿物(如赤铁矿和针铁矿)含量的度量(Thompson and Oldfield，1986)，以24 cm为界，上层样品的值明显小于下层.24 cm以下，S-100总体与磁化率呈相反变化趋势，S-300与磁化率呈相似的变化；24 cm以上，S-300与S-100有相似的变化趋势，随深度变浅先减小后增加，在10 cm左右显示低值(图 2).
| 表 1 根系和沉积物磁性特征的比较 Table 1 Comparison of magnetic properties between roots and sediments |
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比值参数χARM /χ可指示亚铁磁性矿物颗粒的大小，较高的比值反映了SD颗粒，而较低的比值则显示了较多的多畴(MD)或超顺磁(SP)颗粒；χARM/SIRM也指示磁性颗粒的粒度变化，但由于不受SP颗粒的影响，较低的比值则反映了较粗的MD颗粒(Maher，1988).24 cm以下，自底部到30 cm深度，χARM /χ和χARM/SIRM随深度变浅呈现减小趋势；24 cm以上χARM /χ和χARM/SIRM变化趋势相似，呈现了随深度变浅先增加后减小的趋势，与S-300、S-100呈相反变化趋势，说明磁性颗粒较细的样品具有较低的退磁参数(图 2).
3.2 沉积物磁性特征及其垂向变化沉积物样品的S-300都在95%附近(图 5)，说明亚铁磁性矿物主导了磁性特征.沉积物样品的χ和SIRM有相似的变化趋势，也表明χ的变化主要受到亚铁磁性矿物的控制.从典型样品的磁滞回线来看，磁滞回线在200 mT以下基本闭合，进一步表明亚铁磁性矿物主导了沉积物样品的磁性特征(图 3).低温磁学分析揭示了120 K附近的磁铁矿Verwey转变，表明磁铁矿是主要的亚铁磁性矿物(图 4).
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| 图 5 沉积物柱样A6磁性特征的垂向变化 Fig. 5 Magnetic properties of core A6 |
沉积物χ、SIRM、HIRM总体上垂向变化不大，除5 cm附近较高外，波动较小.比值参数χARM /χ、χARM/SIRM与χARM变化趋势基本一致，总体上24 cm以上沉积物具有较高的值(图 5).S-100自底部向上呈下降趋势，S-300也有类似趋势，但不如S-100变化显著.
3.3 沉积物粒度组成粒度分析表明(图 6)，沉积物主要由粉砂(4~63 μm)和粘土(＜4 μm)组成，粉砂(4~63 μm)的平均含量60%，粘土(＜4 μm)的平均含量为27%，砂(＞63 μm)平均含量为13%.沉积物的平均粒径介于19~46 μm之间，垂向上有一定波动.
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| 图 6 沉积物柱样A6粒度的垂直变化 Fig. 6 Vertical variations of particle size composition of core A6 |
典型沉积物样品的漫反射光谱(DRS)一阶导数曲线见图 7，可以明显看到赤铁矿(565 nm)存在(周玮等，2008).针铁矿一阶导数特征峰主峰普遍位于505 nm，次峰位于435 nm，且次峰高于主峰，与李超和杨守业(2012)对长江沉积物针铁矿DRS特征峰报道结果类似.300 ℃加热后，针铁矿的次峰变低，原针铁矿主峰变低且向短波长方向移动，而赤铁矿峰位变高，说明此时针铁矿发生脱水形成赤铁矿(周玮等，2008).
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| 图 7 典型沉积物样品漫反射光谱一阶导数特征(蓝线代表加热前，红线代表加热后) Fig. 7 First derivative spectral patterns for typical sediments samples(blue and red lines indicate the unheated and heated samples，respectively) |
根据漫反射光谱测试结果计算了红度(a*)，该指标一定程度上反映了赤铁矿的含量(Torrent et al.，1980).从图 8可以看出，沉积物红度自底部向上至10 cm深度，呈现波动增加的趋势，在20 cm附近存在低谷，0~10 cm区间随深度变浅逐渐减小.总体上，沉积物红度与根系及沉积物的退磁参数S-300呈负相关关系(图 8).
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| 图 8 根系S-300(a)与沉积物的S-300(b)、红度(c)的垂向变化及其相关关系(d) Fig. 8 Vertical variations of S-300 of the roots(a)，S-300 and redness of sediments(b，c)，and their relationships(d) |
已有研究表明，根表铁膜中的铁占根系铁总量的比例在90%左右(刘春英等，2014)，因此，可以认为根系的磁性特征主要由铁膜中的磁性矿物所决定.上述结果显示，根系样品的磁性特征由磁铁矿所主导，这说明根表铁膜中存在磁铁矿这一氧化铁形式.此外，8~10 cm深度样品低温磁学分析还显示了赤铁矿，但深度28~30 cm样品赤铁矿信号不显著(图 4)，表明不同深度的根表铁膜，其氧化铁组成存在差异.室温磁学测试也表明(图 2)，磁性特征垂向上存在较大差异，24 cm以下根系磁性较强，磁性矿物由亚铁磁性矿物所主导；24 cm以上磁性较弱，不完整反铁磁性矿物相对亚铁磁性矿物比例较高，与低温磁学分析的结果相一致.
根表铁膜的氧化铁组成与沉积物氧化还原状况密切相关.已有研究发现，在相对干燥、氧化的条件下，有利于赤铁矿的形成，而在相对较为还原的环境下，有利于磁铁矿的形成(Cornell and Schwertmann，2003).可以发现，24 cm以上沉积物的红度(a*)较高，对应了沉积物及根系样品较低的S-300(图 8)，说明沉积物中含有较多的赤铁矿.由于沉积物粒度垂向变化不显著，其与磁性参数无明显相关性(图 5，图 6)，因此，24 cm以上沉积物样品中较多的赤铁矿，并非来自沉积物的源区，而是沉积物在潮滩环境堆积后形成的，即根系和沉积物磁性特征都反映24 cm以上深度，由于处于相对氧化的环境，在潮滩沉积物成壤作用下导致赤铁矿的相对富集.造成这一现象的原因是，由于潮滩环境周期性滞水，沉积物通气性随着深度增加而减弱，还原性趋强(韩晓非等，2003).植物的存在，可以改变沉积物的氧化还原特征，本研究的柱样中，6~24 cm深度沉积物根系数量较多，根系泌氧作用可以促进根周围沉积物中的Fe2+氧化，从而有利于赤铁矿的形成.24 cm深度以下，沉积物通气性变差，根系数量减少，相对还原的环境有利于磁铁矿的形成.
与沉积物相比，24 cm以上根系的磁学参数χ、SIRM、χARM的值均低于相应深度沉积物(图 2、图 5)，表明根表铁膜的磁铁矿数量较少.但24 cm以下根系的SIRM及SIRM/χ均大于相应深度沉积物，表明24 cm以下根表铁膜中含有较多的亚铁磁性矿物.从图 4也可以看出，室温获得的SIRM经过低温循环回到室温后，与初始值的差异，在铁膜中要小于相应深度的沉积物，表明铁膜中的磁铁矿颗粒较细(Özdemir and Dunlop，2010).上述特征说明，根系铁膜中的磁铁矿不是来自沉积物中磁性矿物在根表铁膜沾附的结果，而是根表铁膜形成过程中的产物.
大量研究表明，不同形式的氧化铁，其形成的环境条件不一，对包括重金属在内的污染物环境行为的影响也不一致，因此近年来十分重视铁膜氧化铁矿物组成的研究(Hansel et al.，2001，2002；Povidisa et al.，2009；Yamaguchi et al.，2014).本项研究显示，潮滩沉积物不同深度，铁膜磁性矿物组成存在明显差异，反映了沉积物不同深度氧化还原程度的不同，因此，高分辨率的采样分析，可以更为细致地认识湿地环境氧化还原状态的空间变化.
对铁膜氧化铁组成的研究，已有方法包括穆氏堡尔谱、同步辐射X射线分析等技术(如Batty et al.，2000；Hansel et al.，2001).需要指出的是，磁铁矿在沉积物或根表铁膜中的含量往往较水铁矿、赤铁矿等氧化铁含量低，不经富集常规方法很难将磁铁矿加以鉴别.而磁铁矿是亚铁磁性矿物，相比赤铁矿、针铁矿、水铁矿等氧化铁，其磁化率较后者要高出数个数量级，能够通过磁学方法灵敏地加以检测(Thompson and Oldfield，1986).将磁性测量方法与上述方法相结合，可以更为完整地认识根表铁膜的氧化铁组成，对认识湿地系统中物质迁移、转化具有重要的研究价值.
5 结论(Conclusions)长江口潮滩湿地植物芦苇根表铁膜中的磁性矿物包括磁铁矿和赤铁矿.在采集柱样深度24 cm以上，根系处于相对氧化的环境，含有较多的赤铁矿；而24 cm以下根系处于相对还原的环境，磁性矿物以磁铁矿为主.通过与沉积物的磁性特征对比分析发现，24 cm以上铁膜中亚铁磁性矿物含量较低，且磁铁矿颗粒较细，24 cm以下则相反.这一研究显示，不同深度的根表铁膜，其磁性矿物组成由于氧化还原条件的不同而存在显著差异，开展高分辨率的空间采样分析，对认识湿地生物地球化学过程非常有必要.磁性测量方法能够灵敏地反映铁膜磁性矿物组成，且方法简便，对开展铁膜矿物组成及其生物地球化学行为研究具有重要的应用价值.
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