2016, Vol. 36
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2. 中国科学技术大学研究生院, 合肥 230026;
3. 中国科学技术大学环境科学与光电技术学院, 合肥 230026
2. Graduate School, University of Science and Technology of China, Hefei 230026;
3. School of Environmental Science and Optoelectronic Technology, University of Science and Technology of China, Hefei 230026
大气气溶胶是悬浮在空气中的液体或固体微粒，能够散射和吸收太阳辐射，以及地表长波辐射影响地气系统的辐射收支平衡(Bates et al.，2006; Bellouin et al.，2005).由于气溶胶的时空多变性、化学成分的复杂性，以及光学特性认知的不足，对气溶胶气候及环境影响的评估依然存在较大的不确定性.而这其中，气溶胶光学特性研究是关键.近些年来，国内外开展了大量的外场观测试验，同时，在实验室，也利用烟雾箱和流管反应池模拟实际大气环境，对光化学反应过程中产生的二次有机气溶胶的光学特性开展研究(Li et al.，2014; Michel et al.，2014a; Michel et al.，2014b)，或者利用气溶胶发生系统产生气溶胶样品开展研究(AboRiziq et al.，2007; Zhao et al，2013)，均取得了显著的成果.
随着科技的发展，诸多类型的气溶胶测量仪器被广泛应用于外场观测和实验室光学特性测量研究，如测量散射系数的浊度计(Anderson et al.，1996)、测量吸收系数的黑碳仪(Hansen et al.，1984)、光声光谱仪(Arnott et al.，1999)和测量消光系数的腔衰荡/增强吸收光谱仪(Bulatov et al.，2002; Moosmuller et al.，2005; Pettersson et al.，2004; Smith et al.，2001; Strawa et al.，2003; Thompson et al.，2002; Thompson et al.，2003; Zhao et al.，2013)等.然而，测量仪器在使用过程中会发生零点漂移以及系统参数变化，需要定期进行实验室标校测试，以确保测量的准确性.
气溶胶测量仪器的实验室标校测试主要分为两类，一是仪器测量气溶胶尺寸的精确度校准，以差分电迁移率筛选粒径的精确度校准为例，通常利用气溶胶雾化器雾化多个单粒径的聚苯乙烯球溶液，连接电迁移率粒径扫描仪测量其尺寸分布，再拟合粒谱分布获得峰值粒径，与其理论值对比(Zhao et al.，2013)；二是气溶胶光学特性测量仪器的可信度评估，以腔衰荡/增强吸收光谱仪测量聚苯乙烯球的复折射率(Bulatov et al.，2002; Miles et al.，2011; Moosmuller et al.，2005; Pettersson et al.，2004; Smith et al.，2001; Strawa et al.，2003; Thompson et al.，2002; Thompson et al.，2003; Zhao et al.，2013)为例，雾化器雾化聚苯乙烯溶液产生的多分散气溶胶粒子(即气溶胶粒子中包含多种粒径的粒子)，经电迁移率粒径分析仪(DMA)筛选单分散气溶胶粒子(即气溶胶粒子中只包含一种粒径的粒子)，连接光学腔和粒子计数器分别测量消光系数和粒子数浓度，计算相应粒径下的消光效率，再结合Mie理论推导其复折射率，与聚苯乙烯的理论值和文献报道值对比.Zhao等在测量300 nm PSL的消光截面时指出，在1 min内，粒子浓度波动± 3%，引起的消光系数波动± 3.7%.当气溶胶的粒子数浓度较低时，消光腔内粒子数浓度的波动是消光系数测量的主要误差(Pettersson et al.，2004)，稳定数浓度的气溶胶源是准确测量气溶胶光学参数的关键.
在过去几十年中，因仪器校准和气溶胶特性研究的需要，发展了诸多类型的气溶胶发生器，按产生方法的不同分类，包括雾化法、粉体分散法、冷凝法、火花放电法和燃烧法等(Hinds，1999; Willeke and Baron，1993).基于雾化法设计的雾化器多用于亚微米粒子的产生，其中，按动力源的差异分类，包括气动雾化器、喷嘴雾化器、旋转雾化器、电喷雾雾化器和超声雾化器等(Bayvel and Orzechowski.，1993).喷嘴雾化器的原理是液滴与高流速载气发生碰撞而被分散成尺寸不同的液滴，这种经济和便捷的气溶胶雾化器，广泛用于仪器的校准和气溶胶特性的研究(Abo Riziq et al.，2007; 王轩等，2011; Zhao et al.，2013).目前，常见的多是商用的雾化器，如TSI公司的恒定流量雾化器(TSI 3076)和单喷嘴雾化器(TSI 9302)，此外，清华大学的研究小组也搭建了一套纳米气溶胶发生系统，性能评估结果表明，3 h时间里粒子数浓度的波动小于12%(麦华俊等，2013).对于喷嘴雾化器，载气流速和溶质的浓度决定了雾化出的气溶胶的尺寸和数浓度.此外，在传输过程中，雾化产生气溶胶的损耗也影响系统产生的气溶胶粒子的数浓度.
本文针对气溶胶测量仪器校准和实验室气溶胶光学特性研究的需要，即满足粒子的数浓度波动小、相对湿度可控、粒径选择范围宽和传输损耗低的特征，搭建了一套精准可靠的气溶胶发生系统，使用该系统雾化样品溶液产生标准的气溶胶，对溶质浓度、载气气压和中和器影响对雾化产生的气溶胶的尺寸分布的影响开展了研究.利用气溶胶静电分级器(DMA)筛选不同浓度的单分散气溶胶，对系统的稳定性进行了评估.结合实验室气溶胶光学特性研究，分析气溶胶测量的主要误差来源，为提高大气气溶胶外场观测和实验室气溶胶光学特性研究提供基础保证.
2 仪器与方法(Instrument and method) 2.1 气溶胶发生系统标准气溶胶发生系统可连续稳定地产生样品气溶胶，装置结构如图 1所示.仪器主要包括零空气供给系统、雾化器、气溶胶稀释缓冲瓶、干燥、以及中和系统.零空气供给系统是用来提供零空气，它由空气压缩机、气罐、活性炭过滤管、硅胶干燥管、粒子过滤器组成，空气压缩机产生的气体，经过气罐缓冲，出来的稳定气流经过活性炭过滤管和硅胶干燥管分别除去吸收性气体和水汽，再经过两级颗粒物过滤器后，获得干燥、无吸收性气体和无粒子的零空气.雾化器为TSI公司的恒量输出雾化器(TSI3076)，零空气通过小孔膨胀形成高压喷流，在内部产生负压抽吸出液体，液体与高速载气碰撞被分散成含有溶质的不同尺寸的液滴，较大尺寸的液滴碰撞内壁回流到容器中，较小尺寸的液滴随载气流出.雾化产生的气溶胶经过稀释获得不同数浓度的气溶胶.稀释后的气流连接气溶胶干燥中和系统，它由两根扩散干燥管和一个电荷中和器组成，扩散管内的干燥剂定期更换，两级干燥保证流出的气溶胶的相对湿度低于5%，而电荷中和器使得气溶胶带电满足玻尔兹曼分布，以减小传输过程中的损耗.
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| 图 1 气溶胶发生系统装置图 Fig. 1 Scheme diagram of the aerosol generation system |
气溶胶发生系统的性能测试包括尺寸分布和稳定性两部分，在实验中，发生系统后端连接电迁移率粒径扫描仪(Scanning Mobility Particle Sizer，TSI3936)，通过配制不同浓度的氯化钠溶液和调节载气气压，研究溶质浓度和载气气压对气溶胶尺寸分布的影响.电迁移率粒径扫描仪由静电分级器(Electrostatic-analyzer，TSI3080)和凝聚核粒子计数器(Condenser particle counter，TSI3776)两部分组成，分别用于筛选单分散气溶胶粒子和测量粒子的数浓度，两者连用可测量气溶胶的粒谱分布(Stolzenburg et al.，2008; Wang et al.，1990).静电分级器1(包含Kr85中和器和DMA-1)筛选特定粒径的单分散气溶胶，连接静电分级器2(包含X射线中和器和DMA-2)和CPC3776测量DMA-1筛选的准单分散气溶胶的尺寸分布.当静电分级器2的X射线中和器打开时，静电分级器1筛选的准单分散气溶胶粒子经过X射线中和器后，多级带电的粒子因带电中和被区分开，连接CPC可测量粒径区分后的尺寸分布，称之为TDMA系统(Tandem DMA，串联差分电迁移率分析仪).反之，当静电分级器2的X射线中和器关闭时，连接CPC测量的是静电分级器1筛选出的原始的气溶胶尺寸分布，称之为SDMA系统(Scanning DMA，扫描差分电迁移率分析仪).
3 结果与讨论(Results and discussion) 3.1 溶质浓度的影响如图 2a所示，保持载气的气压为165 kPa不变，发生系统雾化4种不同浓度(50、100、250、500 mg ·L-1)的NaCl溶液，后端连接电迁移率粒径谱仪测量系统产生的气溶胶的尺寸分布.可以看出，气溶胶数浓度尺寸分布与溶质的浓度相关，当溶质浓度从50 mg ·L-1增加到500 mg ·L-1时，粒子的数浓度尺寸分布整体抬升并向大粒径偏移，表现出的是数浓度尺寸分布的峰值粒径从46 nm增加到68 nm，峰值的数浓度从4.7×104 particle ·cm-3增加到9.7×104 particle ·cm-3，由于溶液中溶质的质量分数增加，抽吸出的液滴中溶质的含量增加，雾化后产生的气溶胶的数浓度也随之增加.此外，液体中溶质的含量增加有利于较大粒径的颗粒形成，使得雾化产生的气溶胶尺寸分布的峰值粒径增加.
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| 图 2 载气气压为165 kPa时，不同浓度的NaCl溶液下雾化器产生的气溶胶(a. 数浓度尺寸分布，b.几何平均粒径和总的粒子数浓度) Fig. 2 Aerosol generated with different NaCl concentrations at a flow pressure of 165 kPa(a. number concentration size distribution，b. geometric mean diameter and total number concentration) |
随着溶质浓度的增加(如图 2b所示)，气溶胶发生系统产生粒子的总粒子数浓度与几何平均粒径的增加趋势一致.当溶质浓度从50 mg ·L-1增加到500 mg ·L-1时，气溶胶的几何平均粒径增加约1.5倍(从42 nm增加到63 nm)，粒子数浓度增加约2.2倍(从1.84×106 particle ·cm-3增加到4.07×106 particle ·cm-3)，抽吸出的液体与高压载气碰撞后，分散的液滴中溶质的含量增加，雾化效率增加，系统产生气溶胶的数浓度和粒径均增加.
系统雾化产生粒子的数浓度和粒径随浓度升高而增加.当溶液浓度大于1 g ·L-1 时，雾化产生的总粒子数浓度大于107 particle ·cm-3，这高于粒子计数器CPC测量上限.同时，粒子数浓度过高使得大量的粒子集聚，不利于粒径筛选，会增加粒子计数的误差.
3.2 载气气压的影响如图 3a所示，在不同的载气气压下，气溶胶发生系统雾化溶质浓度为250 mg ·L-1 的氯化钠溶液，后端连接电迁移率粒谱仪测量系统产生的气溶胶的尺寸分布.气溶胶数浓度尺寸分布与载气气压相关，当载气气压从124 kPa增加到193 kPa时，粒子的数浓度尺寸分布整体抬升，表现出数浓度尺寸分布的峰值对应的粒子浓度从5.0×104 particle ·cm-3增加到7.8×104 particle ·cm-3，而峰值粒径从71 nm减小至69 nm，由于载气气压增加，单位时间内雾化器产生的液滴数目增多，雾化产生的气溶胶的数浓度也增加，抽吸出的液体与高压载气碰撞，分散出的液滴的尺寸减小，使得雾化产生的气溶胶尺寸分布的峰值粒径也略微减小.
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| 图 3 溶液浓度为250 mg ·L-1时，不同载气气压下雾化器产生的气溶胶(a. 数浓度尺寸分布，b. 几何平均粒径和总的粒子数浓度) Fig. 3 Aerosol generated with different carrying gas pressure at NaCl concentration of 250 mg ·L-1(a. number concentration size distribution，b. geometric mean diameter and total number concentration) |
如图 3b所示，当气压从124 kPa增加到193 kPa时，气溶胶的几何平均粒径略有减小(从71 nm减小到69.5 nm)，而粒子数浓度增加约1.42倍(从1.9×106 particle ·cm-3增加到2.7×106 particle ·cm-3).载气气压增加，液体分散的液滴数目增加，雾化效率增加，产生的气溶胶粒子的数浓度增加，而分散的液滴的尺寸减小，使得整个粒径范围的几何平均粒径减小.
系统雾化产生的粒子数浓度随载气气压升高而增加.TSI3076的气压上限是221 kPa，在气压范围内，改变载气气压能实现系统产生的气溶胶数浓度的变化，而气溶胶粒径无太大的变化.在系统测试中，该系统的最佳操作气压范围152~179 kPa，过高或过低的载气，都会增加雾化产生气溶胶气流的不稳定性.
3.3 系统的稳定性在气溶胶测量仪器的标校或实验室气溶胶光学特性研究时，需要减小系统产生的气溶胶粒子的波动，其中包括粒子数浓度和粒径的波动.造成系统产生的气溶胶的数浓度和粒径波动的有以下两个主要因素：一是载气气压，气压变化会改变单位时间内液滴尺寸和数目，雾化产生的气溶胶数浓度也随着改变，而气溶胶粒径的变化较小；二是溶液的浓度，少量的溶质被雾化成气溶胶随载气流出，使得溶液中溶质的质量分数减少，分散的液滴中溶质的含量减少，雾化后产生的气溶胶的数浓度也随着雾化时间的加长而减小，而气溶胶粒径的变化较小.仪器的标校或实验室研究气溶胶的光学特性多是在短时间内完成，所以载气的气压是影响系统稳定性的主要因素.
为了解决载气气压的波动，在空压机后连接一个体积约100 L的储气罐，确保载气气压的波动小于1%.此外，在雾化器后端连接一个体积约3 L的气溶胶缓冲瓶，以减小雾化器产生的粒子数浓度的波动.在评估系统雾化产生的多分散气溶胶粒子的稳定性时，用该发生系统雾化250 mg ·L-1的氯化钠溶液，产生的多分散气溶胶粒子，连接SMPS测量其数浓度尺寸分布.如图 4所示，在20 min内，SMPS共计扫描6个粒谱(图 4a)，多分散气溶胶粒子的几何平均粒径波动小于1%，总粒子数浓度的波动小于2%(4b).在评估系统雾化产生的单分散气溶胶粒子的稳定性时，用发生系统雾化500 mg ·L-1氯化钠溶液和标准粒径240 nm的聚苯乙烯溶液，载气的气压为179 kPa，测试该系统的稳定性.气溶胶发生系统产生的颗粒经过电迁移率粒径分析仪筛选240 nm PSL和300 nm NaCl的单分散气溶胶粒子，后端连接CPC分别测量粒子数浓度.如图 5所示，240 nm PSL的数浓度的平均值是42 particle ·cm-3，粒子数浓度的波动约3.5%，300nm NaCl的粒子数浓度的平均值是416 particle ·cm-3，粒子数浓度的波动小于1%.另外，对系统产生的氯化钠气溶胶筛选不同粒径(200、300、400、500 nm)的单分散气溶胶，CPC计数结果表明系统产生的该单分散气溶胶的数浓度的波动小于4%.对比先前研究结果(Zhao et al.，2013)，该系统产生气溶胶的数浓度的波动引起的消光截面的误差小于5%，对应的复折射率的反演误差小于2%
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| 图 4 溶液浓度为250 mg ·L-1 时，20 min内雾化器产生的气溶胶粒子(a. 数浓度尺寸分布，b. 6个粒谱对应的几何平均粒径和总的粒子数浓度 Fig. 4 Aerosol generated at NaCl concentration of 250 mg ·L-1(a. number concentration size distribution，b. geometric mean diameters and total number concentrations for six size distributions |
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| 图 5 不同单分散气溶胶的数浓度随时间的变化趋势 Fig. 5 Number concentrations of different monodisperse aerosols as a function of the operating time |
气溶胶雾化器直接产生的气溶胶的相对湿度较高(RH > 50%)，干燥中和系统中的两级硅胶扩散干燥管可将雾化器产生的气溶胶干燥至RH ＜ 5%.此外，雾化器产生的气溶胶中带有较高的静电荷，这些带电的气溶胶容易吸附在管壁和其他表面，气溶胶中和器(TSI3022)能中和气溶胶的部分电荷，使其满足玻尔兹曼分布，以减小粒子在管道内传输引起的损耗.
实验室研究气溶胶的尺寸和光学参数时，通常用差分电迁移率分析仪或其他装置从多分散气溶胶中筛选出单分散的气溶胶粒子.在进入DMA之前，多分散的气溶胶要先经过电荷中和器，在中和器中气溶胶与离子之间相互交换电荷，经过中和器带电后的气溶胶粒子可能带多个电荷.DMA是依据电迁移筛选粒径(电迁移率Zp∝n/Dp，n是粒子所带的原电荷数，Dp是粒子的直径)，相同电迁移率的气溶胶粒子会被同时筛选出来.当Dp2/Dp1≈1.5时，带有单电荷和双电荷的气溶胶粒子的电迁移率相等(Bueno et al.，2011)，因此，DMA筛选的特性粒径的气溶胶中会包含两级带电的粒子.在本研究中，利用气溶胶发生系统雾化500 mg ·L-1 的氯化钠溶液，经静电分级器1筛选出200 nm的准单分散氯化钠气溶胶，后端连接静电分级器2和CPC3776测量氯化钠气溶胶的尺寸分布，分别在TDMA和SDMA系统下测量200 nm氯化钠气溶胶的尺寸分布，分析多级带电的贡献.如图 6所示，在SDMA系统下，静电分级器1筛选200 nm的氯化钠气溶胶，不经过X射线中和器时，SMPS扫描的峰值粒径约207 nm；而在TDMA系统下，气溶胶经过X射线电荷中和器后，集聚和两级带电的粒子被区分开来，对应的峰值粒径分别是132 nm和251 nm，所占的比例分别是27.8%和9.9%.Khalizov等指出多级带电引起的硫酸铵散射截面的测量值高于Mie理论计算值约17%~47%(Khalizov et al.，2009).为减小多级带电对单分散气溶胶测量的影响，对于粒径大于250 nm的粒子，可通过调节DMA的鞘流流速(0.2～1.0 L ·min-1)，改变碰撞器的截断粒径(D50: 409～846 nm)，使得多级带电的粒子碰撞到碰撞盘而不能进入DMA，进而减小多级带电引起的误差.
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| 图 6 在SDMA和TDMA系统下，电迁移率粒谱仪测量的200 nm氯化钠粒子的尺寸分布 Fig. 6 Size distribution of 200 nm NaCl particles measured in the SDMA and TDMA systems |
当使用CPC测量粒子数时，需要考虑粒子集聚和计数效率对测量的影响.实验室研究单分散气溶胶的光学特性时，DMA筛选后的粒子数浓度多是小于1000 particle ·cm-3，CPC的计数效率是气溶胶光学参数研究的一个重要误差源，需要用静电计或更精确的粒子计数器对其校准(Miles et al.，2011).对于粒径大于10 nm的粒子，CPC3775的计数效率大于95%.此外，仪器本身对集聚粒子的修正误差范围是3%～9%.
4 结论(Conclusions)在气溶胶测量仪器的标校和实验室表征气溶胶的理化特性时，标准和稳定的气溶胶粒子对校准和试验都起着非常重要的作用，一套标准的气溶胶发生系统可以得到稳定浓度的气溶胶粒子，进而能保证仪器校准的准确性和实验室气溶胶光学特性研究的可靠性.
1) 标准气溶胶发生系统能够产生稳定浓度的单分散、多分散气溶胶粒子，且气溶胶的相对湿度可控.对系统的稳定性测试表明，在20 min内，系统雾化产生的气溶胶粒子的几何平均粒径波动小于1%，总粒子数浓度的波动小于2%.在1 h内，气溶胶发生系统产生的单分散气溶胶粒子的数浓度的波动小于4%，满足气溶胶测量仪器的校准和实验室气溶胶光学特性研究的需求.
2) 不同样品溶液的浓度和载气气压下，气溶胶发生系统产生的气溶胶的尺寸分布和数浓度不同.通过调节氯化钠溶液浓度(50～500 mg ·L-1)和载气气压(124~193 kPa)，可产生不同浓度(1.84×106 ～4.2×106 particle ·cm-3)和粒径(几何平均粒径：42～71 nm)的标准气溶胶粒子.研究发现，当溶液浓度增加时，系统雾化产生粒子的数浓度和粒径均随之升高；当载气气压增加，系统雾化产生粒子的数浓度随之增加，而粒径随之减小.
3) 气溶胶粒子的尺寸和数浓度的测量误差分析表明，选择合适的鞘流流速可减小DMA筛选出的单分散气溶胶中多级带电粒子的比例，而气溶胶的粒子数浓度准确测量，需考虑粒子的传输损耗和CPC的计数效率.
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