2014, Vol. 34
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2. 淮海工学院化学工程系, 连云港 222005
2. Department of Chemical Engineering, Huaihai Institute of Technology, Lianyungang 222005
城市由于人口稠密、交通繁忙且工业化程度高等的原因，其重金属污染的情况较为常见(Maas et al., 2010；Lu et al., 2012).土壤中的重金属难以降解，可长期滞留，其过多的积累易对大部分的有机物造成危害，影响它们的数量、多样性和活跃度，影响分解、酶活性和氮矿化过程等(Papa et al., 2010).土壤中的重金属还会通过扬尘、食物链和皮肤接触等途径进入人体，从而危害人类健康.土壤重金属的累积是土壤母质成分和外源输入长期作用的结果，其中，化肥使用、农药喷洒、道路交通、矿产开采、金属冶炼、废物焚化和工业废水等外源输入往往是导致各种重金属的累积甚至污染的原因(Lado et al., 2008；南忠仁，2011).鉴于重金属污染的危害性，及其来源的复杂性，正确识别城市表土的重金属污染源显得至关重要，它可以为风险评估、土壤修复和污染防治等提供科学的依据.
土壤磁学是环境磁学与土壤学相结合的产物，土壤本身与其他物质一样，是一种固有的磁介质(依艳丽，2009).城市表土的磁性矿物除了可能源于土壤母岩、成土过程外，还可能源于人类活动.钢铁冶炼、水泥制造、交通运输等工业活动产生的大量磁性小球沉降到土壤表层，会引起土壤污染和磁性增强(王学松，2009).Hanesch等认为大多数污染源看似都产生了磁性物质作为副产品，因此，磁性测量可为进一步调查提供迅速确定污染区的工具(陈满荣，2009；陈秀端等，2013).目前，磁学参数作为一种快速、便捷、经济的污染替代指标已被广泛地应用于重金属污染的研究中，大量的研究表明磁化率χ与Pb、Zn、Cu、Mo等重金属的含量呈显著相关，且与反映重金属污染水平的Tomlinson污染负荷指数、潜在生态风险指数、平均地质累积指数、总富集因子也存在显著的相关性(李鹏等，2010；王博等，2011a；Wang et al., 2005；Zhu et al., 2012).磁性参数可定性地表征污染程度，但由于磁性矿物来源和成岩作用等因素影响，定量诊断重金属含量仍待研究(董艳等，2012).因此，磁性测量的适用条件及其精度识别的提高方法也成为土壤磁学中的研究热点.已有研究的结果表明，用于污染指代的磁性参数值必须大于背景值，且与被指代的重金属呈强相关(Versteeg et al., 1995)，选择受污染的样本可有效提高它们之间相关性(Schmidt et al., 2005).另外，土壤剖面的磁性参数曲线下面积更能有效地指示土壤重金属污染(Zawadzki et al., 2009)，多种磁学参数的对比分析也能精确地定量沉积物的污染程度(王博等，2011b).现有的文献大部分从数理统计角度探索磁性测量的适用条件，然而土壤的磁化率与重金属一样，属于区域化变量，可分解为随机部分和自相关部分，其中，自相关部分引起的空间异质性会随尺度而变化(张景雄，2008)，因此，在研究过程中还需要考虑其空间变异对空间尺度可能存在的依赖性.
由于引起区域化变量空间变异的物理过程在不同空间尺度上的作用和交互，任何区域都可能存在着多种的变异来源和变异尺度(Webster et al., 2007).基于多元地统计学的因子克里金可以识别依赖于空间尺度的成分和过滤测量误差以提高结构相关性分析的准确性.该方法将一个区域化变量分割成多个不同空间尺度上的成分，每个成分对应着特定的变异函数模型，所有的成分共同组成一个嵌套的变异函数模型，最后，量化多尺度上的相关关系，并通过对每个成分和变量进行空间制图，从而揭示和识别这些因子.目前，因子克里金已被广泛应用于土壤科学的研究中.
本文以徐州市表层土壤为例，利用因子克里金方法分析磁化率与重金属在不同空间尺度下的空间变异特征、相关关系以及影响因子，最后，从空间尺度的角度分析磁化率作为重金属污染替代指标的可行性.
2 材料与方法(Materials and methods) 2.1 研究区概况徐州市位于江苏省的西北部，地形以平原为主，暖温带季风气候.它已有2500多年的建城史，人口为三百多万，是国家重要的交通枢纽城市及著名的矿产资源基地.如图 1所示，研究区的167个采样点主要分布在建筑密度大，居住人口稠密，交通干线四通八达的市区.
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| 图 1 研究区位置及采样点分布 Fig. 1 Location of the study area and sampling points |
研究区的167个采样点采集于表层土壤(0~20 m)，它们分散在1 km×1 km的网格中，每个网格内一般包含1～2个采样点，部分区域的采样密度因环境限制和精度需求而有所改变.为了保证样本的代表性，每份样本均由该样点周边的3份子样本混合而成.每份样本经冷干和筛选后，从中取出0.2 g，使用HNO3-HF-HClO4混合溶液进行消解.重金属的含量采用电感耦合离子体质谱(ICP-MS)方法测定，其精密度和准确度通过标准物质来确定，包括两份土壤样本(ESS-3和ESS-4)以及一份溶液样本(GSB04-1767-2004).所有的测试值均大于标准值的90%，几次重复产生的精密度在10%~20%之间.
2.3 因子克里金分析因子克里金分析是一种研究空间数据的多元地统计学方法，可用于识别和展现作用于不同空间尺度上不同相关结构中的变异来源，该方法的详细理论介绍可参见文献(Wackernagel，1995； Goovaerts，1997).它主要包括以下3个基本的步骤：①构建研究变量的协同区域化线性模型(Linear Model of Co-regionalization，LMC)；②利用主成分分析探索每个空间尺度上变量间的相关结构；③对每个既定空间尺度上的区域化因子和变量进行评价和协同克里金制图.
协同区域化线性模型假设所有研究变量是作用于不同空间尺度下相同独立过程的结果，可通过加权最小平方法迭代拟合而成.一个带有k=1，…，q个尺度的LMC可以用以下公式表示：
尺度k的协同区域化矩阵 B k是一个由系数 bkij 组成的半正定的对称矩阵，其对角线和非对角线的元素分别代表自变异函数和交叉变异函数的偏基台值.区域化因子可由Bk通过主成分分析得出，其概述了研究变量在每个空间尺度上的主要特征(Goovaerts，1992).最后，利用一个修正的协同克里金方法估计特定空间尺度下的区域化因子和研究变量的空间成分并绘制成图.本文使用Pardo-Igúzquiza等编写的FACTOR2D程序(Pardo-Igúzquiza et al., 2002)进行因子克里金的相关分析，空间制图则在ArcGIS中进行.
3 结果与讨论(Results and discussion) 3.1 探索性数据分析人为产生的磁性颗粒一般集中在土壤表层(0~5 cm)(Heller et al., 1998)，25~50 cm土壤剖面主要反映了成壤过程产生的磁性颗粒(Hanesch et al., 2002)，而徐州市的磁化率数值在此深度范围内基本保持为30×10-8 m3 · kg-1(王学松，2009)，因此，将该数值作为研究区土壤磁化率的背景值.如表 1所示，研究区内所有样本的磁化率数值均超过其背景值，平均值为234.57×10-8 m3 · kg-1，是背景值的7.82倍.土壤重金属含量的算术平均值均超过江苏省的背景值(中国环境监测总站，1990).其中，Mo的平均值为3.01 μg · g-1，是其背景值的10.03倍；Cd的平均值为2.75 μg · g-1，是其背景值的4.46倍；Zn的平均值为165.93 μg · g-1，是其背景值的2.65倍；Cu的平均值为34.75 μg · g-1，是其背景值的1.56倍；Pb的平均值为37.07 μg · g-1，是其背景值的1.41倍.与荷兰土壤修复标准(Dutch Target and Intervention Values，2000)的目标值相比，Mo的最高超标为36.41倍；Cd的最高超标为3.44倍；Cu的最高超标 为3.10倍；Pb的最高超标为1.49倍.上述结果表明这些重金属个别样点所代表的土壤生态区可能存在不可忽视的环境风险，不利于土壤的可持续发展.与该标准的干预值相比，Zn最高超标1.13倍，表示该重金属个别样点所代表的土壤生态区已被严重破坏或受到严重威胁，可能会对人体健康造成不可接受的危害，必须接受强制干预.
| 表1 徐州表层土壤磁化率与重金属的描述性统计 Table 1 Descriptive statistics of magnetic susceptibility and heavy metals |
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根据Wilding的观点，土壤性质的变异程度可分成3类：变异系数值小于15%、处于16%～35%之间和大于36%分别代表轻度、中度和高度的变异(Wilding，1985).因此，磁化率与重金属均为高度变异，表明大部分元素的含量相差较大，可能存在着较复杂的元素来源.数据呈正态分布的标准是偏度系数接近0且峰度系数接近3，表 1的元素并不符合上述条件，进行箱式定向转换后，均通过α=0.05下的Jarque-Bera检验以及lilliefors检验.
由表 2可见，在整体样本中，磁化率和重金属在α=0.01的水平上显著相关.其中，χ与Pb的相关系数大于0.8，为高度相关；χ与Cu、Zn、Mo、Cd的相关系数处于0.5至0.8之间，为中度相关.另外，该地区的Pb与Zn的相关程度最高，其相关系数为0.9045，其余重金属之间存在着中度相关关系.相关性分析解析的是研究变量间的线性关系，忽视了土壤元素空间变异对空间尺度的依赖以及块金效应可能包含的误差.下面将采用因子克里金方法进一步分析磁化率和重金属在不同尺度上的相关性.
| 表2 磁化率与重金属的相关系数与其块金效应的结构相关系数 Table 2 Pearson correlation coefficients and structural correlation coefficients at nugget effect |
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图 2展示了土壤样本中磁化率与重金属的经验半方差图(圆点部分)，它们均存在着块金效应，在1 km附近开始趋向一个稳定的小平缓，接着，随着距离的增加，经验半方差值逐渐增大，最后在5.5 km附近开始趋于相对稳定，到达基台值.因此，本文的协同区域化模型包括3部分：块金效应的变异，小尺度的变异以及大尺度的变异.并以双指数模型对其进行拟合，两个变程分别设置为1 km(代表局部尺度的变异)和5.5 km(代表区域尺度的变异).实线部分为拟合而成的半变异函数模型，它尽可能地接近了每个滞后级别上的平均半方差值.经gstat包的交叉检验，它们的平均预测误差(ME)在-0.00073~0.0024之间，接近于理想值0；均方根误差(RMSE)在0.024~0.693之间，该值越小，表明预测值越接近实测值；均方偏移系数(MSDR)在0.855~2.180之间，该系数的理想值为1，小于1代表高估了预测的变异性，大于1则代表低估了预测的变异性.总体来说，上述半变异函数模型的拟合效果较好(表 3).
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| 图 2 磁化率与重金属的变异函数和协同变异函数 Fig. 2 Auto- and cross-variograms of magnetic susceptibility and heavy metals |
| 表3 协同区域化模型的预测精度 Table 3 Predictive accuracy of the co-regionalization model |
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在块金效应中，虽然还存在着采样和测量的误差，但也包含了尺度小于最小采样间距的变异特征.从表 4可见，前两个区域化因子分别解析了66.98%和31.35%的方差.其中，χ、Cu、Zn、Cd和Pb在区域化因子1中有着较大的载荷，Mo在区域化因子1和区域化因子2中都有着较大的载荷.所有的重金属均与磁化率χ有着较高的相关性(表 2).
| 表4 区域化因子的特征值，解析方差以及其与原始变量的相关性 Table 4 Eigenvalues，percentages of variance explained by regionalized factors and coefficients of correlation between regionalized factors and original variables |
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在局部尺度上，首个区域化因子已经解析了95.62%的方差(表 4).与块金效应的组别划分相似，磁化率和所有重金属均在区域化因子1中表现了最大的载荷.其中，Mo和Cd的贡献都达到了0.55以上，而且对比当地的背景值，它们亦为超标程度最高的两种重金属.根据现有的研究，Cu、Zn、Mo、Cd和Pb的主要人为来源包括矿产开采、有色金属生产、钢和铁的生产、煤炭和石油的燃烧、污水污泥等，另外，Cu和Cd还源于磷酸盐化肥和城市垃圾焚烧，Zn和Pb还源于油漆和颜料，Zn、Cd和Pb还源于交通运输，Pb还源于塑料和橡胶生产、杀虫剂等(Alloway，2013).如图 3a所示，因子得分较高的部分处于陇海线、津浦线和三环东路等的周边区域，且与该研究区的机械金属企业的分布格局相似.相关的研究也显示，徐州市表土的Pb、Cu、Zn、Mo、Cd与交通污染源相关(王学松等，2006)，且Pb、Cu、Zn和Cd在工矿区和交通主干道附近的含量最高(李保杰等，2011).因此，区域化因子1主要受交通运输、冶金工业以及化石燃料燃烧等人为因素的影响.另外，图 3a的东北部与西北部为大面积的耕地转化而成的城市建设用地，农药、杀虫剂、杀菌剂等曾经存在的农业行为会大幅提高土壤的重金属浓度，且这些重金属会长期滞留在土壤中，难以降解，但上述农业活动所带来的影响仅局限于一个短程的效应(Rodríguez et al., 2008).有关研究也表明，徐州市北郊农业土壤中的Cd为重污染，Zn为警戒级(刘红侠等，2006).
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| 图 3 区域化因子在局部尺度(1 km变程)和区域尺度下(5.5 km变程)的变异 Fig. 3 Maps of regionalized factors for the local(1 km range) and the regional(5.5 km range)scale of variation |
在区域尺度上，前两个区域化因子分别解析了90.55%和9.43%的方差(表 4).所有重金属均在区域化因子1中的载荷最大，其中，Cu、Zn和Pb对因子1的贡献达到0.65以上.如图 3c和3d所示，区域化因子的得分分布与该区域的重金属污染源的密度分布(交通网络、机械金属企业以及农田等)并不一致，由此可见，区域化因子1主要以土壤母岩等为主导因素.类似的研究显示，埃布罗河流域的Cd、Cu、Pb和Zn在中程尺度上受基岩的影响(Rodríguez et al., 2008).瑞士洛桑的Cd、Cu、Pb和Zn在区域尺度上受到基岩类型的影响(Goovaerts，1997).
从表 5中可以看到，χ与Zn、Mo、Cd、Pb的结构相关系数在局部尺度均为0.9以上，具有很高的相关性，与Cu的相关系数为0.7390，属于中等相关.图 4展示了磁化率和上述重金属在局部尺度(1 km变程)的空间变异，它们之间有着较为相似的空间分布格局，这是因为在局部尺度下土壤的磁化率与上述相关的重金属受到相同的人为因子的影响.已有的研究表明，徐州城市路边土壤中的Pb、Cu、Zn和磁性矿物有着以交通污染为主的相同来源(王学松，2007).另外，Goddu等认为发电厂的废水、化石燃料的燃烧、冶金工业、熔炉和道路交通等人为因素造成的环境影响都明显地伴随着强磁性粒子的排放，这些磁性粒子会引起磁性参数值的增加(Goddu et al., 2004)，而且，磁性粒子的浓度和颗粒随着距污染源距离的增加而减少(Moreno et al., 2003；Sharma et al., 2008).本文的研究支持了上述观点，在区域尺度，χ与Zn、Cu、Mo、Cd、Pb的相关系数都有明显地减少(表 5).如图 5所示，Zn、Cu、Mo、Cd和Pb在区域尺度的空间分布相似度依然较高，χ与它们相比则有了一定的差别.χ对因子1和因子2中的贡献都达到0.5以上且相差不大，表明土壤磁性矿物在此尺度上除了与上述重金属有着相同的土壤母质等自然来源以外，还受到其它的区域化因素的影响.已有的研究表明，影响磁化率数值的非人为因素很多，包括成土过程、土壤母岩、土壤排水性、土壤类型、植被覆盖、地形、气候、生物干扰(Gautam et al., 2005；Hanesch et al., 2007)等，这些因素之间的相关作用更加剧了磁化率空间分布的不确定性.从以上分析可知磁化率与这些重金属的相关性是依赖于空间尺度的，在局部尺度上表现的高度相关性尤为突出，在此尺度上使用磁化率作为Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等重金属的替代指标，可以有效提高污染的指示精度.
| 表5 局部尺度和区域尺度的结构相关系数 Table 5 Structural correlation coefficient at local and regional scales |
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| 图 4 磁化率和重金属在局部尺度(1 km变程)的空间成分 Fig. 4 Spatial components of magnetic susceptibility and heavy metals at the local scale(1 km range) |
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| 图 5 磁化率和重金属在区域尺度(5.5 km变程)的空间成分 Fig. 5 Spatial components of magnetic susceptibility and heavy metals at the regional scale(5.5 km range) |
徐州城市表土磁化率和重金属的空间变异特征是复杂的人类活动和自然因素共同影响的结果，多变量因子克里金分析可用于探索它们在多尺度上的来源和相关性.结果表明：
1)土壤作为载体，其母质等自然因素在各个尺度上都会对磁化率和重金属造成不同程度的影响.在局部尺度上，本研究区的χ、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb主要受到交通、工业和农业等人为因素的影响.在区域尺度上，则以土壤母岩等自然因素为主导，χ除了与Cu、Zn、Mo、Cd、Pb有着相同的自然来源之外，还受到其它的区域化因素的影响.
2)χ与Cu、Zn、Mo、Cd、Pb等重金属的相关性是依赖于空间尺度的，在局部尺度上，χ与Cu、Zn、Mo、Cd、Pb高度相关，而在区域尺度上，相关性明显下降.
3)以磁化率作为上述重金属的替代指标进行空间制图时，可使用因子克里金方法确定空间变异的局部尺度，在此范围内选择适当的采样间隔，有助于提高磁化率的污染指示精度.
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