上海光源是第三代中能同步辐射光源,是支撑众多学科前沿基础研究和高新技术研发的大型综合性实验研究平台。上海光源小角X射线散射实验站(BL16B1)是首批7条光束线之一,用于研究几纳米到上百纳米尺度内的物质散射特性,可以了解软物质、纳米体系和非晶态体系的结构信息;它将面向化学、材料科学、生命科学等领域,以聚合物、纳米材料、生物分子、液晶等为主要研究对象,提供一个以常规小角散射为主、兼顾掠入射小角散射、掠入射广角散射、小角散射和广角散射同时测量以及动态过程研究等技术的实验平台[1]。
稳定性是同步辐射光源的一个关键性能指标,上海光源储存环已经将100 Hz以内的轨道变化控制在10%的束团尺寸[2]。除了储存环束流轨道的噪声影响光束稳定性之外,光束在环外传输过程中的其他噪声(例如机械振动[3])也会严重影响光束稳定性。光束线从储存环出光点到实验站内光束聚焦点距离长、干扰多,光源点或光束线上任何一个光学元件位置和角度微小偏离都会引起聚焦点位置的较大波动,严重影响用户实验。因此,国内外同步辐射装置都非常重视光束稳定性研究,例如日本Photon Factory BL-17A通过研究光学部件的振动与光强和光束位置的关系,采用多种减振措施后测试得出20 min内光束中心位置的标准偏差从3.6 μm降低到1.3 μm,光强的标准偏差从1.6×10-2降低到3.4×10-3,实现了样品前70 cm处光强的稳定度从10%(光束尺寸50 μm×50 μm)提高到1%[4-5];日本SPring-8设计的单色器闭环反馈系统主要抑制10Hz以下的振动,它对光强稳定或光束中心位置稳定都有很好的效果,此模块已经在10个波荡器光束线上用于稳定光束位置、两个undulator光束线用于稳定光强和一个偏转磁铁光束线用于峰值保持,其中BL46XU光束中心位置的标准偏差从4.1μm降低到0.6 μm,BL47XU光强的标准偏差从2×10-3降低到2×10-4,光强波动值为0.1%[6]。
为了抑制上海光源地面机械振动的传输,BL16B1光束线把重要光学元件安装在稳定的底架上;为了降低实验棚屋光学器件周围振动,真空管道抽完真空后及时关闭。本文研究应用这些减振措施后BL16B1实验站光束稳定性能否满足用户实验需求。
1 上海光源BL16B1光束线光学元件布局BL16B1光束线通过弯转磁铁从上海光源储存环引出,引出的同步辐射光首先经过前端区,然后进入光学棚屋,经过白光狭缝、单色器、聚焦镜和单色光狭缝进入实验棚屋,再经过单色光狭缝、电离室、快门、样品、真空管道,最后主光束被直通光阻挡器(Beamstop)阻挡,样品的小角散射信号被小角散射探测器接收,广角散射信号则被放置在样品附近的广角探测器接收[7-10]。BL16B1光束线主要光学元件位置如图 1所示。
![]() |
图 1 BL16B1光束线光学元件布局示意图 Figure 1 Schematic diagram of the optical equipment of BL16B1 |
美国ADC公司的IC-500-50位置灵敏电离室是以氮气或空气为工作介质,由入射光子在其内部产生的电离效应引起输出电信号,它可以在不破坏照射到样品上的实验光束前提下精确测量X射线单方向中心位置(垂直方向或水平方向)和X射线总光强。IC-500-50的收集电极被分割成锯齿形的两部分,当同步辐射光通过电离室时,两部分收集到的光电流信号按照差和比公式可以计算光束单方向的中心位置,两部分光电流信号之和是光束总光强。两个IC-500-50按照90°安装时,可以同时测量光束的水平和垂直中心位置[11-16]。IC-500-50外观图及测量原理图如图 2所示。
![]() |
图 2 IC-500-50外观图及测量原理图 Figure 2 Appearance and measurement schematic of IC-500-50 |
当入射光的光谱成分不变时,单位时间内电离室产生的光电流大小与入射光强成正比。当同步光距离电离室中心位置不同时,入射到上下锯齿电极的光强不同,所以可以通过上下电极的电流差计算束流位置。位置灵敏电离室计算光斑中心位置的原理如图 3所示。
![]() |
图 3 位置灵敏电离室计算光斑中心位置的原理图 Figure 3 Schematic diagram of the position of spot center |
其中,电离室的锯齿电极中心轴线和光束中心重合的轴定义为光束的几何轴线(光束的黑色中心轴线),光束偏移Δx后的光束轴线为图 3中的虚线。L1和L2分别是光束偏移Δx后光束轴线与两部分锯齿电极的相交线长度,d为两锯齿电极的距离,则d/2为锯齿电离室两个电极距离的一半。根据相似三角形性质,可以得到以下公式:
$ \frac{{{L_2}}}{{{d_1}}} = \frac{{\frac{d}{2} - \Delta x}}{{\frac{d}{2}}} $ | (1) |
$ \frac{{{d_1}}}{{{L_1}}} = \frac{{\frac{d}{2}}}{{\frac{d}{2} + \Delta x}} $ | (2) |
$ {L_1} + {L_2} = 2 \times {d_1} $ | (3) |
整理后得到式(4):
$ \Delta x = \frac{d}{2} \times \frac{{{L_2} - {L_1}}}{{{L_2} + {L_1}}} $ | (4) |
当光斑是理想的均匀条状分布时,L1和L2的长度可以近似为两部分锯齿电极分别测得的电流值I1和I2,于是,式(4)可以等价为式(5):
$ \Delta x = \frac{d}{2} \times \frac{{{I_2} - {I_1}}}{{{I_2} + {I_1}}} $ | (5) |
该位置灵敏电离室具有同步光束尺寸对线性范围影响较小的优点,可以为将来的光束稳定性闭环反馈系统提供测量信号。
3 光束稳定性测试方案及测试平台设计 3.1 测试方案设计为了准确确定光束大小和形状,需要安装用于扫描光斑大小的刀片及其支撑平台,同时使用特制摄像头观察样品台处光斑形状,观察光斑的摄像头组件需要安装在一组单独的二维运动平台上。
BL16B1光束稳定性测试包括光束中心位置稳定性测试和光强稳定性测试。本实验中,IC-500-50位置灵敏电离室垂直安装,用于测试BL16B1实验站垂直方向光束稳定性。光束中心位置由两个锯齿电极上的实时电流值根据式(5)或者由计算光束中心的实测线性方程得到,总光强是IC-500-50的两个电流的简单相加。IC-500-50安装在Kohzu二维运动平台上,通过垂直方向电机的移动可以改变电离室与入射光束的相对位置,从而可以测试IC-500-50的线性范围,同时通过线性拟合标定线性系数,最后通过保存一段时间的电流值计算光束中心位置;通过将静态保存的电流时序谱与电流中心值的偏离做一个高斯分布,就可以计算出位置分辨率[12]。
3.2 硬件测试平台设计光束稳定性测试平台安装在小角样品台处,测试平台包括扫描光斑大小和形状的Kohzu二维运动平台、IC-500-50电离室及其支撑平台、TetrAMM四象限皮安计和用于观察光斑形状的摄像头组件,硬件实验平台安装图如图 4所示。
![]() |
图 4 测试光束垂直方向稳定性的实验平台 Figure 4 Experimental platform for testing the beam stabilization |
Kohzu二维运动平台位置分辨率为1 μm,使用自制铅皮作为扫描刀片;摄像头组件主要包括Navitar变焦镜头、三棱镜和HAMAMATSU数字CMOS相机,用于实时观察光斑形状以便得到比较理想的光斑。
3.3 测试软件设计IC-500-50电离室的实时电流通过TetrAMM四象限皮安计读出[14]。四象限皮安计的控制软件底层驱动使用实验物理及工业控制系统(Experimental Physics and Industrial Control System, EPICS)开发[17],用户操作界面使用控制系统工具箱(Control System Studio, CSS)设计,界面友好且操作简单,界面上主要包括电离室电流实时显示和数据保存参数设置,如图 5所示。
![]() |
图 5 TetrAMM软件控制界面 Figure 5 Software control interface of TetrAMM |
IC-500-50具有宽的线性范围和较高的位置测量精度,它在上海光源光束线已经进行过多次测试。为了证明IC-500-50计算光束的中心位置公式和光斑尺寸没有关系,本项目分别在光斑尺寸为439μm、207 μm、100 μm、45 μm、37 μm、28 μm、18 μm和8 μm时进行测试验证。IC-500-50线性范围测试结果和位置分辨率测试结果如图 6所示。
![]() |
图 6 IC-500-50线性范围和位置分辨率测试结果 Figure 6 Results of linearity and the position resolution of IC-500-50 |
图 6是全程扫描后得到的电离室工作范围,S型曲线的中间直线部分可以看作电离室工作的线性区。首先对所有曲线进行线性拟合得到线性直线,然后使用不同光斑大小的实验曲线求标准偏差,标准偏差±1%之内定义为工作线性区。经过计算可知,大光斑时IC-500-50电离室的线性范围约为15mm,小光斑时它的线性范围约为4 mm,所以可以确定电机在以光斑中心为中心的±1 mm范围内光斑偏移量计算公式与光斑大小及形状没有关系,此时可以统一使用理想公式
BL16B1正常实验状态下,光斑垂直方向尺寸约是400 μm,由图 6得知,光束尺寸为439 μm时IC-500-50的位置分辨率高斯拟合公式如下:
$ y = {y_0} + \frac{A}{{\sqrt {2{\rm{ \mathsf{ π} }}} \omega }}{{\rm{e}}^{\frac{{ - 2{{(x - {x_{\rm{c}}})}^2}}}{{{\omega ^2}}}}} $ | (6) |
其中:y0=13.26;xc=-9.96;ω=7.3208;A=24495.7。最终计算得到的IC-500-50位置分辨率为3.66 μm。
光斑尺寸为439 μm时光束中心偏移量、光强变化量和光强的频谱图如图 7所示,多次测试得出BL16B1实验站垂直方向光束中心偏移的标准偏差为0.8%,光强变化的标准偏差为0.44%。从光强的频谱分析图中看出,在250 Hz及其倍频处存在一个光强抖动,振幅相对于光强值为0.1%,基本可以忽略不计。
![]() |
图 7 光束中心偏移(a)、光强变化量(b)和光强的频谱(c)分析图 Figure 7 Curves of beam vertical center shift (a), beam intensity varying (b) and the spectral analysis of intensity (c) |
由§4.1可知,BL16B1垂直方向光束中心偏移的标准偏差为0.8%,光强变化的标准偏差为0.44%。本部分主要分析在正常实验状态下,光束中心偏移0.8%和光强变化0.44%时是否影响用户实验结果。图 8为光束中心偏移0.8%后样品的小角散射信号在小角探测器上位置的变化示意图。
![]() |
图 8 光束中心偏移后小角散射信号的位置变化示意图 Figure 8 Diagram of the position changing of SAXS signal |
样品的小角散射信号峰位分辨率公式如下:
$ \frac{{\Delta q}}{q} \sim \frac{1}{{2\theta }}\sqrt {{\alpha ^2} + {{\frac{d}{L}}^2} + {{\frac{{{\rm{PSF}}}}{L}}^2}} + \frac{{\Delta \lambda }}{\lambda } $ | (7) |
q值与θ的关系式如下:
$ q = \frac{{2{\rm{ \mathsf{ π} }}\sin 2\theta }}{\lambda } $ | (8) |
式中:θ是散射角度;α为光束发散度;d为光斑垂直方向上的长度;PSF是小角探测器的点扩散函数(可查阅探测器技术说明书);L为样品到探测器距离;Δλ/λ是入射光的能量分辨率。对于BL16B1实验站,α=0.12 mrad,d=400 μm,PSF=100 μm,L=6000mm,Δλ/λ=0.0004,探测器的像素大小是79 μm,最终计算结果表明:当S-D距离为6 m时,探测器上散射信号的峰位分辨率最大为830 μm,则光束中心偏移0.8%后位置分辨率为6.64 μm,小于小角探测器的像素大小的一半,所以光束中心偏移0.8%时不会影响用户实验。
信噪比是有用信号与噪声信号的比值,在同步辐射实验站噪声信号来源于光束线噪声和测试电子学噪声,即信噪比公式如下:
$\frac{S}{N} = \frac{S}{{\sqrt {N_{{\rm{Beamline}}}^{\rm{2}}{\rm{ + }}N_{{\rm{electronics}}}^2} }}$ |
用户正常实验时BL16B1实验站光通量为1.2×1011@10 keV@260 mA@2000 mm,光通量变化0.44%时,噪声信号基本不变,信噪比变化也是0.44%,所以可以认为光通量变化0.44%时基本不会影响用户实验。
5 结语同步辐射实验站的光束稳定性是衡量每个实验站的重要指标,是实验用户获得高质量数据的前提。本文利用美国ADC公司IC-500-50位置灵敏电离室和TetrAMM四象限皮安计测试了上海光源小角散射实验站的光束稳定性,测试结果表明:BL16B1实验站垂直方向光束中心稳定在1%之内,光强变化稳定在1%之内,满足同步辐射对BL16B1实验站的稳定性要求,用户可以进行正常实验。
[1] |
Tian F, Li X H, Wang Y Z, et al. Small angle X-ray scattering beamline at SSRF[J]. Nuclear Science and Techniques, 2015, 26(3): 030101. DOI:10.13538/j.1001-8042/nst.26.030101 |
[2] |
唐思巍.束测光束位置反馈系统研究[D].上海: 中国科学院上海应用物理研究所, 2011. TANG Siwei. The research of beam position feedback system for synchrotrons radiation measurement[D]. Shanghai: Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, 2011. |
[3] |
Li J W, Matias E, Chen N, et al. Investigations of mechanical vibrations for beamlines at the Canadian light source[J]. Journal of Synchrotron Radiation, 2010, 18(2): 109-116. DOI:10.1107/S0909049510041075 |
[4] |
Igarashi N, Ikuta K, Miyoshi T, et al. X-ray beam stabilization at BL-17A, the protein microcrystallography beamline of the photon factory[J]. Journal of Synchrotron Radiation, 2008, 15: 292-295. DOI:10.1107/S0909049507067118 |
[5] |
Yamada Y, Chavas L M G, Igarashi N, et al. Improvements toward highly accurate diffraction experiments at the macromolecular micro-crystallography beamline BL-17A[J]. Journal of Synchrotron Radiation, 2013, 20: 938-942. DOI:10.1107/S0909049513022875 |
[6] |
Kudo T, Tanida H, Inoue S, et al. Monochromator stabilization system at SPring-8[C]. Jae-Young Choi, Seungyu Rah, AIP Conference Proceedings Volume 879, American: AIP, 2007, 879(1): 954-958. DOI: 10.1063/1.2436220.
|
[7] |
刘倩, 边风刚, 柳义, 等. 基于EPICS的SSRF-小角X射线散射实验站运动控制系统[J]. 光学精密工程, 2009, 17(8): 1804-1809. LIU Qian, BIAN Fenggang, LIU Yi, et al. EPICS-based motion control system of SSRF-SAXS[J]. Optics and Precision Engineering, 2009, 17(8): 1804-1809. DOI:10.3321/j.issn:1004-924X.2009.08.004 |
[8] |
周平, 杨春明, 洪春霞, 等. 基于EPICS的小角X射线散射实验站控制和数据采集系统[J]. 原子能科学技术, 2017, 51(8): 1521-1526. ZHOU Ping, YANG Chunming, HONG Chunxia, et al. EPICS-based control system and data acquisition system of small angle X-ray scattering beamline[J]. Atomic Energy Science and Technology, 2017, 51(8): 1521-1526. DOI:10.7538/yzk.2017.51.08.1521 |
[9] |
周平, 洪春霞, 王玉柱, 等. 生物X射线小角散射实验站控制和数据采集系统[J]. 核技术, 2016, 39(9): 090101. ZHOU Ping, HONG Chunxia, WANG Yuzhu, et al. The control system and the data acquisition system of biological small angle X-ray scattering beamline[J]. Nuclear Techniques, 2016, 39(9): 090101. DOI:10.11889/j.0253-3219.2016.hjs.39.090101 |
[10] |
李怡雯, 边风刚, 洪春霞, 等. 同步辐射小角X射线散射溶液样品蠕动实验装置的研制[J]. 原子能科学技术, 2015, 49(10): 1914-1920. LI Yiwen, BIAN Fenggang, HONG Chunxia, et al. Development of peristaltic device for solution sample measurement by synchrotron radiation small-angle X-ray scattering[J]. Atomic Energy Science and Technology, 2015, 49(10): 1914-1920. DOI:10.7538/yzk.2015.49.10.1914 |
[11] |
Shea T, Deyhim A. Ionization chamber detector for X-ray with beam position monitoring[EB/OL]. 1ADC USA, Inc. adc@adc9001.com, 2011.
|
[12] |
Sato K. A position-sensitive ionization chamber for XAFS studies at synchrotron sources[J]. Journal of Synchrotron Radiation, 2001, 8(2): 378-380. |
[13] |
崔莹, 汪启胜, 黄胜, 等. 穿透型金刚石X射线位置灵敏探测器及其在同步辐射光束线上的应用[J]. 核技术, 2016, 39(7): 070101. CUI Ying, WANG Qisheng, HUANG Sheng, et al. Transmission-mode diamond X-ray position sensitive detector and its applications in synchrotron radiation beamlines[J]. Nuclear Techniques, 2016, 39(7): 070101. DOI:10.11889/j.0253-3219.2016.hjs.39.070101 |
[14] |
朱静, 陶世兴, 汪启胜, 等. 小型位置灵敏电离室的设计[J]. 核电子学与探测技术, 2010, 30(4): 490-494. ZHU Jing, TAO Shixing, WANG Qisheng, et al. Design of a small type position-sensitive ionization chamber[J]. Nuclear Electronics & Detection Technology, 2010, 30(4): 490-494. DOI:10.3969/j.issn.0258-0934.2010.04.011 |
[15] |
姜山, 蒋菘生, 郭宏. 一台锯齿形阳极位置灵敏电离室[J]. 核电子学与探测技术, 1996, 16(5): 374-376. JIANG Shan, JIANG Songsheng, GUO Hong. A sawtooth anodes position sensitive ionization chamber[J]. Nuclear Electronics & Detection Technology, 1996, 16(5): 374-376. |
[16] |
孙葆根, 何多慧, 卢平. 合肥光源二分割三角型光位置检测器的研制[J]. 高能物理与核物理, 2004, 28(2): 210-214. SUN Baogen, HE Duohui, LU Ping. Development of a split photon beam position monitor for HLS[J]. High Energy Physics and Nuclear Physics, 2004, 28(2): 210-214. DOI:10.3321/j.issn:0254-3052.2004.02.021 |
[17] |
Mark Rivers. quadEM driver[EB/OL]. 2018. http://cars.uchicago.edu/software/epics/quadEMDoc.html.
|