2. 中国科学院核用材料与安全评价重点实验室 沈阳 110016
2. Key Laboratory of Nuclear Materials and Safety Evaluation, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China
高熵合金(High Entropy Allays, HEAs)[1]或多元合金(Multi-component Alloys)[2]作为近年来提出的新型材料，引起了研究者的广泛关注。高熵合金是由5种或5种以上元素以等原子或接近等原子比组成的合金材料。高熵合金具有较大的混合熵[1]，使其相较于形成金属间化合物或其他复杂的相，更易于形成单一的固溶体相（面心立方(Face Centered Cubic, FCC)或体心立方(Body Center Cubic, BCC)）。研究表明[3-9]：与传统合金相比，高熵合金具有复杂而随机的合金元素排列方式和原子水平的局部化学环境，在不少方面展现出优良的性能，包括高耐热性和硬度、高比强度和高温强度、高耐磨性和抗疲劳性、以及较突出的耐腐蚀性等。如Gludovatz等[3]报道了CrMnFeCoNi高熵合金超过1 GPa的拉伸强度和超过200 MPa·m1/2的断裂韧度。Senkov等[5]报道了VNbMoTaW高熵合金屈服强度达到1246MPa（室温）和735 Mpa (1200 ℃)。
此外，高熵合金中巨大的晶格畸变和复杂成分不但能有效地降低电子、声子和磁子的平均自由程，也会改变辐照缺陷的形成能、迁移壁垒和扩散路径，从而抑制缺陷的产生，影响缺陷的交互和促进缺陷与空位的再结合，展现出良好的耐辐照性能[8-10]。如Kumar等[11]发现FeNiMnCr高熵合金在高温辐照下，微观结构和材料性能能保持良好的稳定性。Jin等[12]对NiCoFeCrMn高熵合金进行了Ni离子的辐照实验，发现NiCoFeCrMn高熵合金比纯Ni高出40倍的耐辐照肿胀性能。Lu等[13]发现了在离子辐照下，多元合金中空位和位错环分离的现象，并解释了多元合金抑制空洞产生的内在机理。由于良好的耐辐照性能，高熵合金被许多研究者认为是新型核反应堆系统的一种可能的候选结构材料。
而在聚变反应堆的辐照环境下，堆中的结构材料（如第一壁、包层材料）不仅会承受高能中子入射引起的晶格原子离位损伤，还会承受中子嬗变产生的氦等杂质的积累对材料服役性能的巨大影响。氦作为一种嬗变产物，在温度场和时间域内，会积累、聚集、长大形成氦泡，引起材料微观结构变化，还会使材料表面产生起泡、剥落等缺陷[14]。氦泡也会导致材料力学性能衰减，如在高温下，晶界处的氦泡优先长大，引发材料的晶界型脆化，氦泡也会增加位错运动的阻力，使材料产生氦硬化。膜基结合强度是评价薄膜质量的重要性能指标，可用划痕实验测得的临界载荷值(Lc)表示。临界载荷受薄膜厚度、薄膜力学性能、膜层结构等因素影响，是评价薄膜性能的一个综合指标[15]。
因此，研究氦对高熵合金的晶体结构、组织形貌及力学性能等方面的影响，对于进一步评价高熵合金耐辐照性能，促进高熵合金作为新型核反应堆候选结构材料的发展具有十分重要的意义。本文通过磁控溅射的方法，制备出CuAlTiWV高熵合金薄膜，并通过混合气氛的方法引入氦，通过退火模拟服役环境中的热冲击，研究了不同温度下氦对CuAlTiWV高熵合金薄膜晶体结构、微观组织和膜基结合强度的影响。
1 实验方法采用QX-500超高真空反应磁控溅射设备制备，在N型单晶Si(100)基底上制备CuAlTiWV高熵合金薄膜。将纯度99.999%金属Cu、Al、Ti靶，纯度99.99%金属W靶和纯度99.95%金属V靶分别切割成扇形，拼接成Cu-Al-Ti和W-V组合靶进行共溅。
单晶Si基底经酒精、丙酮超声清洗和烘干后放入真空室。溅射室本底真空优于9.9×10-4 Pa。溅射工作气压(Ar)稳定在0.3 Pa，溅射功率为100 W。引入He的样品保持Ar分压为0.3Pa，通入的He分压分别为0.1Pa、0.2Pa、0.3Pa。不同参数下制备的样品薄膜厚度均保持为600 nm左右。部分样品在制备后，分别在500 ℃、600 ℃、700 ℃真空退火60min，退火时真空度优于1×10-3 Pa。
用X射线衍射仪(X-ray Diffraction, XRD) (D/Max-3A)确定薄膜晶体结构(CuKα, 40kV, 40mA)。用场发射扫描电子显微镜(Field Emission Scanning Electron Microscope, FESEM)（岛津S-4800）及其附带的能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer, EDS)观察薄膜的表面形貌、截面形貌，并测定薄膜的元素成分。用场发射透射电子显微镜(High Resolution Transmission Electron Microscope, HRTEM，Zeiss Libra 200FE)观察薄膜的微观结构。使用国产划痕仪(WS-2005)，通过声发射法测量膜基结合力（最大载荷35 N，划痕时间1min，划痕长度4mm），加载用金刚石压头尖端曲率半径r=200μm，锥角120°，同时利用FESEM观察薄膜划痕形貌。
2 结果和讨论 2.1 薄膜的微观结构通过EDS测得CuAlTiWV高熵合金薄膜各元素的原子百分比含量：Cu，16.43%；Al，21.86%；Ti，15.97%；W，27.38%；V，18.36%。可以看出，各元素的原子百分比符合高熵合金中元素原子分数在5%~35%之内的定义要求。
图 1为CuAlTiWV高熵合金样品在不同温度下退火的XRD图谱。可以看出，未退火CuAlTiWV高熵合金样品只出现了BCC结构的(110)衍射峰。样品经退火后，(110)衍射峰强度逐渐增加且更加尖锐。同时，分别在60°、75°和90°左右出现了三个BCC结构衍射峰。此外，500 ℃退火之后约在44°和56°出现了两个低强度的衍射峰，经与标准衍射卡比对，为CuTi3类金属间化合物。
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图 1 退火前后CuAlTiWV高熵合金的XRD图谱(a)未退火，(b) 500 ℃退火，(c) 600 ℃退火，(b) 700 ℃退火 Figure 1 X-ray diffracion patterns of the CuAlTiWV HEAs before and after annealing (a) Before annealing, (b) Annealed at 500 ℃, (c) Annealed at 600 ℃, (d) Annealed at 700 ℃ |
有研究报道了AlFeCrCoCuTiX高熵合金中随着Ti含量增多出现的富集Cu和Ti的析出相[16]。CuAlTiWV高熵合金中，Cu原子半径最小，为0.127nm；Ti原子半径最大，为0.144 nm；Cu和Ti与其他间相互置换，形成固溶体能力较弱，更容易析出。合金的混合焓∆Hmix为负时，元素之间的结合力较强，容易促使金属间化合物的产生，同时，混合焓越负，这种效果越明显[17]。Cu与Ti的混合焓为-147，具有较强的形成金属间化合物的能力。所以薄膜样品中有CuTi3类金属间化合物生成。
图 2(a)为CuAlTiWV高熵合金的透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)照片，对应的选区电子衍射为具有一定展宽的衍射晕环，分别对应BCC结构的(110)、(200)和(211)晶面，与XRD衍射峰一致。图 2(b)中的HRTEM图像和对应区域傅里叶变换图，说明了样品的微观结构为非晶相基体上弥散分布着纳米尺寸粒子的结构。傅里叶变换图中光斑距离有一定差异，说明对应晶粒的晶格间距有一定差异，这是由于高熵合金的迟滞扩散效应和晶格畸变效应的影响。此外，磁控溅射沉积这一非平衡的制备方式使得高熵合金薄膜在一定尺度上成分不均匀也是原因之一。图 2(c)中可以看到宽度约23 nm的相对更大的晶粒，周围为非晶，说明样品中晶粒尺寸不均匀，这也解释了图 2(a)中电子衍射环亮度不均匀的原因。
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图 2 CuAlTiWV高熵合金的TEM图像 (a)明场TEM图像和选区电子衍射图，(b、c)高分辨TEM图像和对应区域傅里叶变换图 Figure 2 TEM image of the CuAlTiWV HEAs (a) Bright field TEM image with selected area electron diffraction pattern (SAED), (b, c) HRTEM images with fast Fourier transformation (FFT) images to corresponding regions |
图 3为不同He分压下CuAlTiWV高熵合金退火前后的XRD图谱。可以看出，未掺氦样品和不同氦分压沉积的样品退火前后均是BCC结构，展现出良好的相结构稳定性。通过布格拉公式得到样品的BCC相晶格常数a=0.3092 nm。随着氦分压逐渐增大，可以观察到衍射峰强度减弱，峰形加宽。在图 3(b)中可以看到，未掺氦样品在500 ℃退火以后已经出现了明显的BCC结构的三个衍射峰，而掺氦样品只有(110)衍射峰，直到600 ℃退火以后才出现多个衍射峰。有研究报道了高熵合金在退火和辐照后新相的产生[18-20]，CuAlTiWV高熵合金掺氦和退火后没有新相产生，体现了较好的晶体结构稳定性。
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图 3 不同He分压下CuAlTiWV高熵合金退火前后的XRD图谱 (a)未退火，(b) 500 ℃退火，(c) 600 ℃退火，(d) 700 ℃退火 Figure 3 X-ray diffraction patterns of the CuAlTiWV HEAs before and after annealing at different He partial pressures (a) Before annealing, (b) Annealed at 500 ℃, (c) Annealed at 600 ℃, (d) Annealed at 700 ℃ |
通常衍射峰钝化的原因，除了仪器的误差外，还包括样品晶粒尺寸的影响和不均匀应变等。样品中氦的存在，可能使薄膜晶粒尺寸减小，也可能使薄膜的内应力增大，晶体的无序程度增加，结晶度降低。
图 4为未掺氦CuAlTiWV高熵合金退火前后的SEM表面形貌，可以看出，未退火薄膜样品和不同温度下退火后薄膜样品表面均平整均匀，结构致密，无鼓包出现，样品经不同温度退火以后，薄膜表面颗粒呈现增大的趋势。
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图 4 CuAlTiWV高熵合金退火前后的SEM表面形貌 (a)未退火，(b) 500 ℃退火，(c) 600 ℃退火，(d) 700 ℃退火 Figure 4 SEM surface images of the CuAlTiWV HEAs before and after annealing (a) Before annealing, (b) Annealed at 500℃, (c) Annealed at 600 ℃, (d) Annealed at 700 ℃ |
图 5为氦分压0.2 Pa下CuAlTiWV高熵合金退火前后的SEM表面形貌。未退火样品表面分布有两种不同的颗粒，如图 5(a)所示。较小的颗粒尺寸约几个纳米至十几个纳米，同时出现长度50~150nm之间的条状颗粒。图 5(b)~(d)是样品退火后的表面形貌，500 ℃退火以后，样品表面出现大量密集的突起，这些突起的尺寸80~150 nm。退火温度达到600 ℃时，表面趋于平整，鼓包密度大幅减小，但直径增至250~300 nm。样品经700 ℃退火以后，表面出现了更大鼓包，尺寸达到2~4 μm。
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图 5
氦分压0.2 Pa下CuAlTiWV高熵合金退火前后的SEM表面形貌
(a)未退火，(b) 500 ℃退火，(c) 600 ℃退火，(d) 700 ℃退火
Figure 5
SEM surface images of the CuAlTiWV HEAs before and after annealing at He partial pressures of 0.2 Pa
(a) Before annealing, (b) Annealed at 500 ℃, (c) Annealed at 600 ℃, (d) Annealed at 700 ℃ |
有研究者认为[21]，表面鼓包形成的主要因素是由于材料内部的氦聚集成氦泡，氦泡内部的压力引起局部膨胀，造成表面拱起。也有研究认为[22]，氦泡内的高压会与氦泡表面的原子相互作用，使之发射并向金属表面移动，形成突起。氦随溅射过程中的金属原子引入薄膜，被薄膜中的空位、晶界等陷阱捕获，或处于晶格中的间隙位。此时形成的氦泡尺寸较小，压强也不足以使薄膜表面形成鼓包。500℃退火后，处于间隙位的氦原子可通过间隙扩散的方式移动，被其他缺陷捕获。随后，众多小氦泡可通过冲出位错环机制和迁移合并机制长大[23]，通过其内部的压力造成了如图 4(b)所示的表面鼓包。退火温度达到700 ℃时，氦泡可以以表面扩散机制和级联融合机制[24]形成超大氦泡。如果这种超大氦泡离表面较远，其中的氦难以通过表面脱附，最终造成了薄膜表面的微米级的鼓包。
图 6为不同氦分压下CuAlTiWV高熵合金700℃后的SEM截面形貌。未掺氦样品表面平整，薄膜致密，膜基界面清晰。0.1Pa氦分压下制备的样品与未掺氦样品相比薄膜内部没有明显差异。在薄膜表面可以看到一个直径约800nm的鼓包。当氦分压为0.2 Pa时，薄膜和基底的界面出现了大量孔洞，尺寸60~160nm。这是由于薄膜中的氦泡存在一个临界尺寸，无法通过融合无限长大。当氦泡达到临界尺寸时，氦泡将不再与邻近的氦发生融合[23]。另一方面，由于界面是氦良好的吸收陷阱，如果氦泡位于膜基界面附近，它将优先吸附于界面处，难以运动至薄膜表层释放，最终造成了如图 6(c)所示的孔洞。
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图 6 不同氦分压下CuAlTiWV高熵合金700 ℃后的SEM截面形貌(a) He:Ar=0，(b) He:Ar=0.1:0.3，(c) He:Ar=0.2:0.3，(d) He:Ar=0.3:0.3 Figure 6 SEM cross-section images of the CuAlTiWV HEAs at different He partial pressures annealed at 700 ℃ (a) He: Ar=0, (b) He: Ar=0.1:0.3, (c) He: Ar=0.2:0.3, (d) He: Ar=0.3:0.3 |
图 7为不同氦分压下制备的CuAlTiWV高熵合金划痕试验的临界载荷Lc，临界载荷根据采集到的声信号判断。由图 7可见，未掺氦样品的临界载荷约为25.5N，而掺氦样品的临界载荷分别为23.8N、21.7 N和20.7 N（氦分压分别为0.1 Pa、0.2 Pa和0.3 Pa）。掺氦样品临界载荷均低于未掺氦样品，且随着掺氦量增加，临界载荷也更小。说明样品薄膜与基底的结合性能随含氦量增加呈现降低趋势。
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图 7 不同氦分压下CuAlTiWV高熵合金划痕实验临界载荷 Figure 7 Critical load in the scratch test of the CuAlTiWV HEAs at different helium partial pressures |
划痕法作为半定量的测量膜基界面结合性能的方法，使得声发射信号判定的临界荷载Lc作为判定膜基结合强度具有一定局限性[25]。因此，有必要进一步观察判断样品的失效模型。图 8(a)、(b)分别为未掺氦样品和0.3 Pa氦分压下制备的样品的划痕表面形貌。
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图 8 CuAlTiWV高熵合金薄膜划痕的SEM表面形貌 (a)未掺氦，(b)氦分压0.3 Pa（划痕方向从右向左） Figure 8 SEM surface images of the CuAlTiWV HEAs thin films (a) Without helium introduced, (b) He/Ar ratio is 0.3 Pa (scratch direction from right to left) |
图 8(a)中显示出未掺氦薄膜划痕实验的两种不同失效模型。首先出现的失效模型是发生在薄膜两侧的黏着失效(Adhesive failure)。此时，划痕内部没有出现明显的横向裂纹，膜基结构基本完整。在划痕两侧能观察到薄膜隆起。然而，声发射信号却未能对这种失效做出反应，通过观察，薄膜隆起约在法向载荷17 N处开始出现。此类薄膜隆起是黏着失效的重要表现。当压头以一定的载荷在样品表面划动时，薄膜受到压头给予的法向压力，造成薄膜与基体发生塑性形变，划痕内部的材料被挤压至划痕两侧，形成山脊状皱折。薄膜在划痕边缘处会受到一个由弯折引起的法向应力[25]。当膜基界面处的法向应力到达某个临界值时，膜基界面会产生裂纹，裂纹扩展延伸，经过一系列的演变，最终形成了上述的隆起。
继续增大压头的压力，样品出现连续的楔形剥落(Wedge spallation)。Bull[26]指出，涂层在压头前方的塑性堆积区中，会以弯曲的方式降低应力。当薄膜弯曲程度达到一定极限时，便会形成能贯穿整个薄膜的剪切裂纹。压头继续向前运动，驱使裂纹扩展，造成薄膜的楔形剥落。失去了薄膜的支撑，压头直接压入基底，此时出现强烈的声信号，而后薄膜直接被向前的压头剥离。
掺氦样品的划痕形貌如图 8(b)所示。与未掺氦样品不同，在发生楔形剥落之前的区域，掺氦样品划痕内部出现了横向裂纹，划痕外侧未出现隆起，仅有裂纹产生，发生的失效模型主要为内聚失效(Cohesive failure)。这是因为如果薄膜在划痕边缘皱折处内部的应力先于膜基界面处达到临界值，产生裂纹，裂纹扩展演变，薄膜便发生内聚失效而非黏着失效。
Baglin[27]和Srivastav[28]研究了离子辐照对薄膜划痕实验中薄膜的失效模型的影响规律，他们认为，薄膜的失效模型改变主要受薄膜的内应力和膜基结合力影响。研究表明：薄膜样品掺氦后，氦处于晶格间隙或者空位处，会对薄膜造成压应力。所以，掺氦样品的划痕边缘皱折处的内应力包含压头挤压薄膜造成的压应力和氦造成的压应力，相较于未掺氦样品的内应力更大。通过混合气氛的方法引入薄膜的氦没有足够的能量进行迁移运动，无法在膜基界面处积累，对膜基界面处产生裂纹的应力的临界值影响较小。因此，薄膜掺氦后，相较于膜基界面处，薄膜内部更容易产生裂纹，使失效形式发生由黏着失效到内聚失效的变化。此外，氦具有阻碍位错运动的作用，使得薄膜样品硬度增大而塑性降低。这可能使压头前方的塑性堆积区更容易产生裂纹，也就更容易发生楔形剥落，最终使得样品掺氦后临界载荷降低。
3 结语1) 磁控溅射制备的CuAlTiWV高熵合金薄膜为非晶相基体上弥散分布着BCC相和金属间化合物合相纳米尺寸粒子的微观结构，退火后相结构稳定，结晶度增大。
2) 氦的引入和退火处理会影响薄膜的结晶度，但不会改变晶体结构类型。退火处理后，氦可使薄膜表面形成鼓包，膜基界面产生孔洞。
3) 氦会降低薄膜膜基结合强度，也会使薄膜的失效模型由黏着失效改变为内聚失效。
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