甘蔗糖业 2014 Issue (02): 40-43   PDF    
白砂糖混浊度与钙、磷、硫含量的分析研究
李雪珍, 吴益娟, 郭家文     
云南省农业科学院甘蔗研究所 云南蔗糖产业工程技术研究中心, 云南开远661600
摘要:亚硫酸法甘蔗制糖在糖汁提净脱色过程中添加石灰乳、磷酸、二氧化硫等,蔗汁中的有机非糖分如淀粉、胶质、蛋白质存留在白砂糖中能引起白砂糖糖液混浊。本文针对白砂糖中无机成分如钙、磷、硫的含量与白砂糖的混浊度之间的关系作了基本的分析研究。
关键词混浊度     磷酸值     钙盐     亚硫酸法    
Analysis of Turbidity of White Granulated Sugar and Its Content of Calcium, Phosphorus and Sulfur
LI Xue-zhen, WU Yi-juan, GUO Jia-wen    
Sugarcane Research Institute, Yunnan Academy of Agricultural Sciences, Kaiyuan Yunnan 661600/Yunnan Sugar Industry Engineering Technology Research Center, Kaiyuan, Yunnan 661600
Abstract: In the process of sulfite flocculation clarifying process, lime, phosphoric acid and sulfur dioxide were added to the cane juice to clear the non-sugar organisms such as starch, pectin, protein whose residue in white granulated sugar causes turbidity its solution. A basic analysis was presented in this paper on the relationship between the turbidity of the solutions of white granulated sugar and its residual component of inorganic materials such as calcium, phosphorus and sulphur.
Key words: Turbidity     Phosphoric acid     Calcium     Sulfite method    
0 前言

混浊度是指当单色光透过含有悬浮粒子的溶液 时,由于悬浮粒子引起光的散射,单色光强度产生 衰减,以光的衰减程度表示溶液的混浊度。磷酸值 是指可溶性的磷酸盐,用其酸根P2O5 表示。钙盐是 指糖汁中无机钙盐(亚硫酸钙,磷酸氢钙等)和有 机钙(蔗糖钙,乙酸钙等),测定钙盐用Ca2+表示。 二氧化硫是制糖生产过程中糖汁提净脱色硫熏后二 氧化硫的残余物质,二氧化硫以游离状态和结合状 态的无机盐类(亚硫酸钙、亚硫酸钠等)或有机盐 类(亚硫酸根取代有机显色官能团生成的盐)。2007 年,白砂糖执行GB317-2006 标准[1],对一级白砂糖 的混浊度要求对比GB317-1998 的要求相当于向下 缩减了20 MAU,这对白砂糖一级品率产生了影响。 因为白砂糖混浊度指标不达标而降低等级的情况较 以往有所增加,在2006/07、2007/08 年榨季曾对混 浊度值高于标准要求的白砂糖进行过钙盐、磷酸值 的测定,当时也只是作了针对性的检测,对方法能 否检测出白砂糖中存留的钙盐,磷酸值作了试验性 的检测,零星的数据并没有发现更多的规律,只是 发现混浊度超高的白砂糖中含有很高的钙盐。为更 进一步地发现钙盐、磷酸值、二氧化硫这些无机非 糖分对白砂糖的混浊度影响的规律性,在2008/09 年榨季中随机抽检成品白砂糖并对钙、磷、二氧化 硫、混浊度进行较系统的测定分析。

在亚硫酸法蔗汁的清净处理过程中,蔗汁加入 石灰乳、磷酸,通过加热、硫熏吸收二氧化硫等工 序,以除去绝大多数的有机和无机非糖分,然后通过浓缩、结晶、分离得到产品白砂糖。在结晶过程 中一些有机和无机非糖分沉积在蔗糖晶体中,造成 白砂糖糖液混浊。以2008/09 年榨季开远制糖企业 生产的白砂糖为实验材料,对白砂糖的钙盐(Ca2+)、 磷酸值(P2O5)、二氧化硫的含量和混浊度进行测量, 以分析研究钙盐(Ca2+)、磷酸值(P2O5)、二氧化硫与 白砂糖混浊度的关系。

1 材料与检测方法 1.1 实验材料

白砂糖样品来源于云南开远市明威有限公司 2008/09 年榨季生产的白砂糖。

1.2 检测方法

在生产过程中随机抽样分析,分析方法与生产 中的实验室分析方法相同。

1.2.1 钙盐(Ca2+)的测定

采用EDTA 滴定法,参照《甘蔗制糖化学管理 分析方法》[2]蔗汁成分分析——钙镁含量的测定。

1.2.2 磷酸值(P2O5)的测定

采用磷钼蓝比色法,参照《甘蔗制糖化学管理 分析方法》[3]蔗汁成分分析——磷酸汁测定的方法 进行测定

1.2.3 二氧化硫(SO2)的测定

采用碘量法,参照《甘蔗制糖化学管理统一分 析方法》[3]成品糖含二氧化硫的测定——容量法

1.2.4 混浊度的测定

白砂糖混浊度的测定符合GB317-2006[1]要求。

2 结果与分析

表1 为混浊度与各组分含量检测数据。

表1 混浊度与各组分的含量
2.1 单因素回归分析 2.1.1 钙含量与混浊度相关性分析

运用EXCEL 对钙盐含量、混浊度数值进行分 析处理(图1)。通过分析,混浊度与钙盐含量有较 强的正相关关系,从图1 中可见混浊度随钙盐含量 增大而呈现增大的趋势,运用最小二乘法拟合得到 方程式Y = -26.575 + 0.8383X1- 0.001X12,相关系数 R12 = 0.8215。

图1 混浊度与钙盐含量模拟曲线
2.1.2 磷酸值含量与混浊度相关性分析

运用EXCEL 对磷酸值、混浊度数值进行分析 处理(图2)。通过分析,磷酸值与混浊度具有较强 的正相关性,混浊度随磷酸值含量的增大而有增大 的趋势,运用最小二乘法拟合得到方程式Y=11.2611 + 61.593X2 - 9.2589X22,相关系数R22 =0.7921。

图2 混浊度、磷酸值含量模拟曲线
2.1.3 二氧化硫含量与混浊度相关性分析

运用EXCEL 对二氧化硫、混浊度数值进行分 析,混浊度与二氧化硫量含有一般相关性,运用最 小二乘法拟合得到方程式:Y = 48.889 + 0.69X3 + 0.0978X32,其相关系数R32 = 0.3404。

图3 混浊度、二氧化硫含量模拟曲线
2.2 建立混浊度关于钙盐、磷酸值、二氧化硫的数学模型

通过上述的分析,白砂糖的混浊度与钙盐、磷 酸值和二氧化硫的含量有关。为进一步研究白砂糖 中钙盐,磷酸值,二氧化硫的含量对白砂糖混浊度 的综合影响,用多元线性回归分析能较简便地预知 各参数对白砂糖混浊度的影响。运用SPSS 18.0 数 据处理工具作多因素线性回归分析处理,结果见表 2~表4。

表2 参数汇总

表3 模型方差分析

表4 因变量Y 的模型系数

通过分析因变量y 与自变量X1、X2、X3 相关, 复决定系数R2 = 0.874,白砂糖的混浊度Y 关于钙 盐、磷酸值、二氧化硫线性回归数学模拟模型Y = 0.420 X1 + 19.382 X2 - 1.373 X3 + 0.513。

表3 中X1、X2、X3 的系数Sig 值<0.05,白砂 糖中钙盐、磷酸值、二氧化硫含量在模型中对混浊 度的影响是显著的。

3 结论与讨论

对于不同的生产工序不同的物料以及不同的分 析方法及分析的精确度会有不同的数学模拟模型。 通过分析研究,白砂糖的混浊度与钙盐、磷酸根及 二氧化硫具有统计意义的相关关系模型,钙盐、磷 酸根及二氧化硫在蔗汁中本身就存在的,有些是生 产过程中添加的,在亚硫酸法制糖生产中为了脱色 分离提纯糖汁需要加入石灰乳、磷酸及二氧化硫, 加入的非糖分在后续处理过程中不能完全除去最终 有部分残留在白砂糖产品中,虽然引起白砂糖混浊 的原因不仅仅是钙盐、磷酸值、二氧化硫这3 种无 机非糖物,但因它们对白砂糖的混浊度着有显著的 影响,在生产加工的过程中通过对各种组分的测定, 应用建立的相应数学模拟模型预测产品的混浊程 度,避免不合格的产品流入下一工序,最终目的是 减少白砂糖的混浊度,提高产品质量。

参考文献
[1] 中国轻工联合会. GB317-2006 白砂糖[S]. 北京:中国 标准出版社,2006.(2)
[2] 中国轻工总会甘蔗糖业质量监督检测中心. 甘蔗制糖 化学管理分析方法[M]. 北京:轻工业出版社,1995.(1)
[3] 广东省甘蔗糖业食品科学研究所. 甘蔗制糖化学管理 统一分析方法[M]. 北京:轻工业出版社,1976.(2)
(本篇责任编校:朱涤荃)