甘蔗糖业  2013 Issue (3): 19-25   PDF    
高强度烧结管式膜分离纯化甘蔗糖汁的研究
董浩1, 龙冉冉1, 肖凯军1 , 黄向阳2, 符瑞华2, 高俊永2    
1. 华南理工大学轻工与食品学院, 广东广州 510640;
2. 广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室, 广东广州 510316
摘要:采用高强度烧结管式膜(Al2O3/PVDF材质)分离纯化甘蔗糖汁,考察了操作压力、不同料液以及料液温度等对其通量的影响。结果表明:甘蔗清汁的通量随着温度的降低呈下降趋势,而随着压力的增大成倍数增加,之后,随着压力的增大,膜通量升高的速度较为缓慢;当操作压力为0.09~0.20MPa时,膜过滤对清汁的色值去除率和浊度去除率分别为34.5%~48.4%和78.0%~111.2%;而甘蔗糖浆的色值去除率为23.5%,浊度去除率为87.8%。
关键词高强度烧结管式膜     分离纯化     甘蔗糖汁    
Separation and Purification of Sugarcane Juice by High Strength Sintered Tubular Membrane(HSSTM)
DONG Hao1, LONG Ran-ran1 , XIAO Kai-jun1, HUANG Xiang-yang2, FU Rui-hua2, GAO Jun-yong2    
College of Light Industry and Food Science, South China University of Technology, Guangzhou 510640;
2. Guangzhou Sugarcane Industry Research Institute, Guangdong Key Lab of Sugarcane Improvement & Biorefinery, Guangzhou 510316
Abstract: Sugarcane juice was separated and purified by High Strength Sintered Tubular Membrane (HSSTM) which was made of Al2O3/PVDF in this paper. The effects of working pressure, material density, material temperature on sugarcane juice flux were studied. The results showed that the sugarcane juice was significantly decreased gradually with reducing temperature, while it was multiple increased when the pressure increased. Afterwards, with the pressure increases, the increasing flux velocity was slow. When the pressure was 0. 09 to 0. 20 MPa, the color value removal rate and turbidity removal rate of sugarcane juice were 34. 5%~48. 4%and 78. 0%~111. 2%, respectively. And the color value removal rate and turbidity removal rate of sugarcane syrup were 23. 5%and 87. 8%, respectively.
Key words: High strength sintered tubular membrane(HSSTM)     Separation and purification     Sugarcane juice    

甘蔗糖浆是以甘蔗为原料通过一系列工艺加工 纯化而来,其作为一种营养型甜味剂主要用于食品 工业,而在食品工业中又主要应用于饮料行业(包 括果汁行业和茶饮料等)、乳制品行业、罐头工业和 糕点行业等[1]

膜分离是一门用于物质分离、浓缩和提纯的技 术手段,膜分离过程以外界能量作为推动力,借助 选择性透过膜对不同物质进行选择性传递,从而实 现对多个组分的液体或者气体混合物的分离、富集 以及提纯。膜分离技术能够在常温下操作,而且分 离过程也没有发生相变,因此适宜分离以及浓缩具 有生物活性或者热敏性的物质;膜分离工艺流程相 对简单,污染较小,而且节能,高效。膜分离技术的这些优点使得其被广泛地运用于食品、化工以及 水处理等方面[2]

聚偏氟乙烯(PVDF)具有很好的化学稳定性、 耐热性、机械稳定性,易于用相转化法制膜。这些 突出的特点使PVDF 成为一种性能优良的新型聚合 物膜分离材料,广泛应用于反渗透(RO)、微滤 (MF)、纳滤(NF)、超滤膜(UF)制备及其应用 [3,4,5,6,7]。 Al2O3 颗粒对水具有较强的亲和力,且强度高,化学 稳定性好,因此被广泛地用于添加到PVDF 铸膜液 中进行亲水化改性[8,9]。本文研究利用Al2O3/PVDF 材质高强度烧结管式膜对甘蔗糖汁进行分离纯化处 理,通过研究操作压力、料液温度等对甘蔗糖汁通 量的影响,以期得到最优的操作条件,并对分离纯 化得到的甘蔗糖汁透过液进行色度、浊度、透光度 和不溶性颗粒物含量等指标的分析,为高强度管式 膜设备用于糖汁等工业处理提供技术支持。

1 材料与方法
1.1 材料与仪器

甘蔗清汁、糖浆:工业级,广东省翁源县糖厂; 高强度烧结管式膜1(Al2O3/PVDF 材质):F3-1 型, 膜组件长度1 m,内径25 mm,外径33 mm,过滤 孔径0.30μm,膜面积0.07 m2,机械强度>40 MPa,

广州洁圣膜技术有限公司产品;高强度烧结管式膜2(Al2O3/PVDF 材质材质):C-1 型,膜组件长度1 m, 内径25 mm,外径33 mm,过滤孔径0.2μm,膜面 积0.07 m2,机械强度>40 MPa,广州洁圣膜技术有 限公司;UV-2450 型紫外分光光度计:HIMAD-ZU 公司;SJ-3F 型pH 计:北京中西远大科技有限公司; 阿贝折光仪:上海精密仪器有限公司;糖检旋光仪: 上海申光仪器有限公司。

1.2 膜通量的测定方法

膜的通量指的是在一定的工作压力下单位膜面 积和单位时间内能透过膜的液体或气体体积,本文 使用纯水介质时工作压力为0.1~0.25 MPa,料液温 度范围为55~80℃,测定公式为:

其中:J——膜的通量,单位L·m-2·h-1; V———定时间内透过膜的液体体积(L);S——膜 的有效面积(m2);t——超滤时间(h)。 甘蔗清汁膜通量的测定都是在通量稳定后(一般 先通半小时左右稳定流量),然后进行测定。

1.3 色值脱除率的测定

通过测定过滤前后糖浆和清汁的色值,然后通 过以下公式得出色值脱除率: 色值脱除率=(色值过滤前-色值过滤后)/色值过滤前

1.4 浊度去除率的测定

通过测定过滤前后糖浆和清汁的浊度,然后通 过以下公式得出浊度去除率:

浊度去除率=(浊度过滤前-浊度过滤后)/浊度过滤前

2 结果与分析
2.1 管式膜的筛选

本文选取了2 种型号的高强度烧结管式膜,分 别为F3-1 型和C-1 型。通过分析2 种膜设备在不同 温度和压力下的热水膜通量以及糖浆通量,以甄选 出通量大、效率高的膜设备。表1 为2 种不同型号 的高强度烧结管式膜在不同温度和压力下的热水通 量。从图1 中可以看出:对于F3-1 型管式膜,在温 度不变的情况下,膜通量是随着压力的增大而不断 增大的,从0.05 MPa 下的4290 L·m-2·h-1 增加到 0.1 MPa 下的8570 L·m-2·h-1,增幅达到100%; 这是因为压力越大,膜表面的沉积阻力和浓差极化 阻力越少,因而过滤的阻力也会越小,于是通量变 大。对于C-1 型管式膜,在压力不变的情况下,膜 通量随着温度的升高而增加, 从55 ℃ 的906 L·m-2·h-1 增加到65℃的1860 L·m-2·h-1,增幅 为105%。这是因为温度对热水膜通量的影响取决于 温度对水的密度和黏度的影响,温度升高会导致水 的黏度降低,从而使其通量增加。另外,可以发现, 在压力和温度变化不大的情况下,F3-1 型的热水膜 通量明显高于C-1 型。

表1 不同温度和压力下管式膜的热水通量

图1 操作时间对管式膜纯水通量的影响

表2 为2 种不同型号的高强度烧结管式膜在不 同温度和压力下的糖浆通量。从表2 中可以看出: 对于2 种型号的管式膜,其糖浆通量相比于热水通 量均明显减少(见表1),这是因为料液不同浓度时, 固体颗粒含量也不同,对于浓度较大的糖浆而言, 其固体颗粒含量较多,小颗粒含量也较多,相同时 间内会有更多的颗粒被膜孔捕捉或吸附而易于在较 短时间内形成膜孔堵塞阻力和膜面沉积阻力,同时, 在膜面边界层和主体流之间产生的浓差极化现象也 更加严重[10]。同样还可以看出:在压力和温度变化 不大的情况下,F3-1 型管式膜的糖浆膜通量也是明 显高于C-1 型的。考虑到生产效率的问题,本文选 取F3-1 型管式膜进行后续的实验。

表2 不同温度和压力下管式膜的糖浆通量
2.2 操作时间对管式膜纯水通量的影响

图1 为F3-1 型高强度烧结管式膜纯水通量与运 行时间和操作压力的关系图。在室温条件下,分别 测试了0.1、0.2、0.3 MPa 压力下管式膜的纯水通量 随时间的变化情况。由图1 可知,膜运行过程中, 初始阶段膜的纯水通量随运行时间的增加而降低, 120 min 后趋于稳定,在0.1、0.2、0.3 MPa 压力下 膜的稳定纯水通量分别为65、620、1010 L·m-2·h-1, 与各压力下管式膜的初始通量相比分别下降了约 54%、26%、24%左右。由于纯水中基本不存在任何 污染物,因此导致膜的纯水通量下降的主要原因是 膜本身的阻力即膜的压密过程[11]。此外,膜的纯水 通量随着压力的增加而增大,基本呈线性增加,符 合膜的一般规律性。

2.3 温度对膜过滤甘蔗清汁的通量影响

图2 是在操作压力为0.09 MPa 时,不同甘蔗清 汁温度下管式膜的清汁通量的变化趋势。 从图2 可以看出:随着温度的降低甘蔗清汁的 通量呈下降的趋势,这是因为在一定的压力控制区 域内,温度对甘蔗清汁通量的影响取决于温度对其 密度和粘度的影响,温度升高会导致料液粘度降低, 扩散系数增大。相应地,料液在管式膜中的流动速 度增加而呈湍流状态,形成浓差极化的程度降低, 因此膜传质能力和分离性能增加,甘蔗清汁的通量 增加[12,13]。因此,温度的增加对于提高糖厂的生产 效率是很有意义的。但考虑到Al2O3/PVDF 材质管 式膜的操作温度和料液挥发的问题,料液温度选择 80℃左右较为适宜。而在实际操作过程中,由于设 备运行过程中的机械发热,这一温度也是较易维持 的。

图2 温度对管式膜清汁通量的影响
2.4 压力对膜过滤甘蔗清汁的通量影响

图3 是在甘蔗清汁温度为65~75℃的条件下得 到的不同操作压力下清汁的膜通量。

图3 压力对管式膜清汁通量的影响

从图3 可以看出:当压力小于0.2 MPa 时,膜 通量随着压力的增大成倍数增加;之后,随着压力 的增大,膜通量升高的速度较为缓慢。这主要是因 为操作压力较小时,经过膜表面的溶质量较少,对 膜污染较小,膜通量呈倍数增加。但当压力达到某 一临界值时,膜面凝胶层逐渐形成并增厚,且由于 粒径较小的颗粒造成的膜孔堵塞现象、粒径较大的 颗粒造成的膜面沉积现象以及膜面边界层和主体流 中的颗粒浓度差导致的浓差极化现象,过滤的阻力 不断增大使膜通量增长幅度明显减小[14,15]

2.5 膜过滤对甘蔗清汁的色值影响

研究了不同压力下膜过滤过程对甘蔗清汁色值 的影响,结果见图4。从图4 中可以看出,经过管 式膜过滤后的甘蔗清汁,其色值均有很大程度的减 小。同时,经过预处理(快滤)的比只经过管式膜 过滤的效果更好,其色值从2846.478 IU 减小到 1548.468 IU,色值脱除率达到45.6%。而且发现压 力对色值的影响不是很明显。

图4 压力对甘蔗清汁色值的影响
2.6 膜过滤对甘蔗清汁的浊度影响

研究了不同压力下膜过滤过程对甘蔗清汁浊度 的影响,结果见图5。从图5 中可以看出,经过管 式膜过滤后的甘蔗清汁,其浊度均有一定程度的减 小。同时,随着压力的增大,其浊度减小的幅度呈 现减小的趋势。这是因为压力越大,则会有越多的 小颗粒透过管式膜,从而增大透过清汁的浊度。而 且发现经过预处理(快滤)的比只经过管式膜过滤 的效果更好,其浊度从169.217 MAU 减小到-18.925 MAU,浊度去除率达到111.184%。

图5 压力对甘蔗清汁色值的影响
2.7 膜过滤对甘蔗清汁和糖浆的色值和浊度脱除率的影响

表3 为管式膜对甘蔗清汁和糖浆性能的影响。 从表3 中可以看出,膜过滤对于处理清汁的色值脱 除率范围在34.476%~48.353%,在0.2 MPa 下浊度 去除率范围在77.972~111.184%;对于糖浆色值去 除率为23.478%,浊度去除率为87.772%,澄清结果 良好。

表3 管式膜对甘蔗清汁和糖浆性能的影响
3 结论

(1)本文采用Al2O3/PVDF 材质高强度烧结管 式膜分离纯化甘蔗糖汁,通过考察操作压力、不同 料液以及料液温度等对其通量的影响,以期能得到 最佳操作条件。结果发现,甘蔗清汁的通量随着温 度的降低呈下降趋势,而随着压力的增大成倍数增 加,之后,随着压力的增大,膜通量升高的速度较 为缓慢。

(2)F3-1 型高强度烧结管式膜的纯水通量与 运行时间有一定关系。在室温条件下,膜初始阶段 的纯水通量随运行时间的增加而降低,120 min 后趋 于稳定,在0.1、0.2、0.3 MPa 压力下膜的稳定纯水 通量分别为65、620、1010 L·m-2·h-1,与各压力 下管式膜的初始通量相比分别下降了约54%、26%、 24%左右。

(3)膜过滤过程对甘蔗清汁的色值和浊度有一 定的改善,且经过前处理(快滤)的效果更佳,其色值脱除率和浊度去除率分别为45.6% 和 111.184%。

(4)膜过滤对于处理清汁的色值脱除率范围在 34.476%~48.353%,在0.2 MPa 下浊度去除率范围 在77.972%~111.184%;对于糖浆色值去除率为 23.478%,浊度去除率为87.772%,澄清结果良好。

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(本篇责任编校:朱涤荃)