糖厂中间制品的色值测定,根据《甘蔗制糖化 学管理分析方法》[1],可使用ICUMSA 方法2 在560 nm 波长下测定,也可使用司丹默法在420 nm 波长 下测定。司丹默法国际上已不推荐使用,但司丹默 法测定简单,成本低,目前还有不少糖厂用司丹默 “度”表示在制品色值。
这2 种方法测定糖厂在制品色值的原理基本相 同,其主要不同之处是:①过滤糖液的过滤介质不 同,结果也不一样;②测定结果以司丹默“度”(°St) 表示,是与山德拉标准色液相比较而定值;③未考 虑pH 对测定结果的影响;④测定波长不同。 本文通过比较过滤介质、测定波长以及不同pH 对测定结果的影响,对这2 种方法之间的区别与联 系进行初步的探究。
PHS-3C 型酸度计(上海精科);7230G 型可见 分光光度计(上海精科);阿贝折射仪WAY-2S(上 海精科);滤膜过滤器(广州甘蔗糖业研究所)。
0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液:吸取26 mL 氢氧化 钠饱和溶液,用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1000 mL,配制成浓度约为0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液。
0.5 mol/L 的盐酸溶液:量取45 mL 浓盐酸(比 重1.19)注入蒸馏水中并稀释到1000 mL,冷却, 摇匀,配制成浓度约为0.5 mol/L 的盐酸溶液。
在原糖仓的不同位置取原糖3 份,分别用水溶 解到10 oBx 左右,将糖液pH 调到7.0,然后分别 用1 层慢性滤纸、2 层慢性滤纸常压过滤以及用0.45 μm 孔径微孔滤膜加压过滤。取滤液,在420 nm 和 560 nm 波长下测定滤液的吸光度。测定结果如表1 所示。
由表1 可见,用微孔滤膜加压过滤后的糖液吸 光度值最小,而用1 层滤纸常压过滤的吸光度值最 大,用420 nm 波长测定的结果相差0.050~0.116, 若以滤膜加压过滤为标准,测定结果相差13.8%~ 37.30%;而用560 nm 波长测定的结果相差0.028~ 0.056,若以滤膜加压过滤为标准,测定结果相差 27.45%~71.79%。可见过滤介质对测定结果有较大 影响,并且结果之间的差距波动范围大。
| 表1 过滤介质对吸光度的影响 |
在不同pH 值条件下测定同一样品的色值,比 较不同pH 值对测定结果的影响,测定糖液用约0.5 mol/L 的氢氧化钠和约0.5 mol/L 的盐酸溶液调pH 值。试验采用ICUMSA 方法2 和司丹默法2 种方法, 测定了同一糖液不同pH 值对试验结果的影响。分 析测定方法根据《甘蔗制糖化学管理分析方法》[1]。
采用ICUMSA 方法2,将粗糖浆稀释至约10 o Bx,将糖液分成6 份,用约0.5 mol/L 的氢氧化钠和 约0.5 mol/L 的盐酸溶液将糖液pH 值调至4.0、5.0、 6.0、7.0、8.0、9.0,测定糖液的折光锤度并在560 nm 波长下测定糖液吸光度,测定结果如表2 所示。
| 表2 pH 值对粗浆色值的影响 |
采用司丹默法在420 nm 波长测定糖浆色值,配 置标准的山德拉标准色液,绘制标准曲线。先测定 糖浆锤度,查《甘蔗制糖化学管理分析方法》附表, 吸取将糖浆稀释到5 oBx 对应的糖液毫升数于容量 瓶中,在容量瓶中加入不等量的约0.5 mol/L 的氢氧 化钠和约0.5 mol/L 的盐酸溶液,定容、摇匀、过滤, 测定滤液的pH 值以及在420 nm 波长下的吸光度, 测定结果如表3 所示,实验数据曲线见图1、图2。
| 表3 pH 值对粗糖浆色值的影响 |
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图1 粗糖浆色值与pH 值关系图(单位IU560) |
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图2 粗糖浆色值与pH 值关系图(单位°St420) |
图1、图2 表明糖浆色值随着pH 值的升高而升 高,基本成线性关系,对2 组数据进行线性回归, 图1、图2 中回归方程的斜率反映出糖浆色值对pH 值的变化率,就这一样品而言,采用ICUMSA 方法 2 测定色值,pH 值升高1.0,色值升高437.25 IU, 采用斯丹默法测定色值,pH 值升高1.0,测定结果 升高51.6 °St,可见无论哪种测定方法,pH 值对色 值测定结果影响都是非常大的。
用420 nm 和560 nm 波长测定糖浆的吸光度, 测定样品为经过相同工艺处理后,在不同时间段进 行采样的糖浆,将糖浆稀释至约5 oBx 后,用0.5 mol/L 的氢氧化钠和0.5 mol/L 的盐酸溶液调节pH 至7.0,过滤后测定样液的折光锤度以及吸光度。测 定结果如比表4 所示。
| 表4 不同波长对测定结果的比较 |
在pH 值调节到7.0 的条件下,样品在420 nm 波长处的吸光度远大于560 nm 波长下的吸光度。这 主要是多数糖品对短波长光线的吸光度远大于中波 长光线[2],并且不同中间制品A420 与A560 的比值存 在较大差距,如表1 中原糖浆A420/A560 的比值平均 值为3.49,而表4 中糖浆A420/A560 的比值平均值为 6.82,这可以从不同糖浆的杂质成分和含量有所不 同的特性得到解释。由此可见,不同中间制品的比 值是不同的,所以不能在不同中间制品之间进行换 算。
由于实验次数不多,所采用的样品有限,要探 索这2 种测定色值的方法之间的关系,还需进一步 进行试验。
实验结果表明:糖浆过滤介质对最终测定结果 存在较大的影响,测定结果为1 层滤纸常压过滤>2 层滤纸常压过滤>微孔滤膜加压过滤;pH 值对糖浆 色值的影响是非常大的,测定结果随着pH 的升高 而急剧上升;不同糖浆A420/A560 的比值相差较大。
虽然司丹默法测定简单,成本低,但测定结果 易受pH 值和过滤介质的影响,不同中间制品的pH 值有所不同,并且部分相差较大,用斯丹默法不能 很好的反映整个工艺过程各中间物料色值变化情 况,不利于监测制糖工艺效果。
| [1] | 李墉. 甘蔗制糖化学管理分析方法[M]. 广州:中国轻工总会甘蔗糖业质量监督检测中心,1995. ( 2)
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| [2] | 霍汉镇. 现代制糖化学与工艺学[M]. 北京:化学工艺出版社,2008. ( 1)
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2011




2)