2005
测定二氧化硫的方法较多，常规的方法主要 有碘量法、蒸馏法、盐酸副玫瑰苯胺比色法、液 相色谱法等。碘量法主要是通过加NaOH将食糖中 的SO2释放出来，经酸化后用标准碘溶液来滴定 其亚硫酸。该法仪器设备简单，但操作不易控 制，精密度较低，重现性也不好；液相色谱法虽 然灵敏度高，但需要特殊的仪器设备，操作条件 也较难控制。
国标GB/T5009.34－2003食品中亚硫酸盐的 测定方法推荐的第1法是盐酸副玫瑰苯胺比色 法，其主要原理是在样品溶液中加氢氧化物使 加成化合物分解，释放出二氧化硫，亚硫酸盐 与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛 及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，在 波长550nm处测定溶液吸光度，与标准系列比较定量。但因食糖溶液本身有颜色，特别是赤砂 糖、冰片糖、红糖、黄糖等的糖溶液的颜色更 深，若按照GB/T5009.34－2003方法处理，误差 必然很大。
722光栅分光光度计。
盐酸副玫瑰苯胺溶液、氨基磺酸铵溶液、甲 醛溶液、四氯汞钠吸收液、二氧化硫标准溶液 等。
称取食糖样品10.00g（样品量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液（20g/L），5min后加入4mL硫酸（1＋71），然后加入20mL四氯汞钠吸收液，用水稀释至刻度。
吸取0.50～5.0mL上述样品处理液于25mL带塞比色管中。
另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL二氧化硫标准使用液（相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫），分别置于25mL带塞比色管中。
于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至 10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液 （12g/L）、1mL甲醛溶液（2g/L）及1mL盐酸副 玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1cm比色 杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光 度，绘制标准曲线比较。
（1）糖品不须灰化处理，直接加水溶解，再加氢氧化钠、硫酸、四氯汞钠吸收液。
（2）若食糖溶液本身有颜色，除了精制白 砂糖、方糖及部分优级白砂糖的溶液颜色很浅 可以忽略不计外，其他食糖溶液本身均有颜 色，但国标中没有作任何处理和说明，这就意 味着有颜色的食糖不用经过脱色处理就可直接 测定。
标准曲线的绘制按国标进行操作，以零管调节零点。
国标中样品的测定与标准曲线的绘制一致， 仍以零管调节零点，但上文已经提过，样品本身 有颜色时国标没有规定作脱色处理，可直接进行 测定，而本法是属于比色法，溶液本身的颜色将 对结果造成较大的影响，从而使测定误差很大，造成测定结果偏高。
(1)二氧化硫检测的主要干扰物为氮氧化物。加入氨基碘酸铵是为使亚硝酸分解消除对SO2测定的干扰。
(2)温度对盐酸副玫瑰苯胺比色法测定二氧化硫有较大影响。温度在15～25℃时显色稳定， 若温度超出范围需水浴，因为液温随时间而下 降，吸光度也逐渐下降，出现偏低现象(玫瑰紫 色络合物的生成热是正值，温度降低时，会影响 其络合平衡)。
(3)显色时间对显色反应也有影响，在前 20min，吸光度随时间的增长而增加，但显色 20min后，吸光度却随时间的增长而下降，所以 显色时间应控制在20min，时间一到应尽快测 定。
(4)样品溶液本身的颜色也对结果造成较大 的影响。除了精制白砂糖、方糖及部分优级白砂 糖溶液的颜色很浅可以忽略不计外，其他有颜色 的食糖应进行脱色处理，可用活性炭进行脱色处 理。但此法比较耗时，不推荐使用。可采用参比 溶液调零的方法，即样品测定时可按上述方法测 定，但不应仍以蒸馏水零管调节零点，可吸取相 同容积的样品处理液于25mL带塞比色管中，然后 加水至总容积13mL,以此作为零管调节零点，以 消除溶液本身颜色的影响，此法比较简单易做， 推荐使用，若样品已进行脱色处理，就不必重复 此操作。
食糖样品完全按国标方法测定和处理后测定 结果的比较见表 1 ，从表中可看出，经处理后的 测定结果比没有处理的结果低，特别是颜色较深 的赤砂糖，2 者相差将近1 倍。
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表1 处理前后测定结果比对表 |
应用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食糖中二氧 化硫的含量，应排除各种影响因素的干扰，才能 使测定准确，重复性好。
| [1] | 中华人民共和国国家标准.食品中亚硫酸盐的测定方法GB/T5009.34-2003.中华人民共和国卫生部、中国国家标准化管理委员会发布 |