2. 广西大学生物技术与糖业工程学院,南宁 530004;
3. 广西大学糖业工程技术研究中心, 南宁 530004
2. College of Biotechnology and Sugar Making Engineering, GuangXi University, Nanning 530004;
3. Sugar engineering technology research center, GuangXi University, Nanning 530004
目前我国的甘蔗制糖厂测定甘蔗糖分采用的 方法是将甘蔗压榨后分别测定蔗汁和蔗渣中的糖 分,然后求和得出甘蔗的蔗糖分含量。该方法中 测定蔗渣所含糖分时采用蒸煮法,由于蒸煮过程 中的影响因素较多,使得测定结果的重现性和精 确度都较差。湿式搅拌是国外较多采用的分析预 处理方法,在我国已在建筑、采矿等行业得到应 用[1,2,3]。本实验通过采用渗渍搅拌法测定甘蔗糖 分,结果表明用此方法测定甘蔗糖分有较高的准 确性和较好的重现性,同时此操作过程快速、简 单、无污染,符合快速分析测定的要求,有较好 的推广应用前景。
(1)蒸煮法测定蔗料糖分的原理是通过蒸煮 破坏蔗料的细胞壁,使细胞内的糖分能通过多次 反复渗渍和挤压而进人浸出液中,从而可检定其 蔗糖分含量[4]。
(2)搅拌法测定甘蔗糖分方案依据。用一定 比例的水与经破碎的蔗料混合,通过高速搅拌使 破碎蔗中的糖分向水中快速扩散,搅拌一定时 间,溶液中含糖分会与蔗渣中残留糖分浓度达到 平衡。此时通过测定蔗汁中的糖分可推算出甘蔗 的糖分。
称取100g破碎蔗放人蔗渣蒸煮器中,加人 含有12.5°Bx Na2C03溶液5mL的70℃热水500mL,在沸水浴中进行蒸煮90min(每隔15min挤压1 次),以抽取蔗渣中的糖分,冷却后称取蔗渣连 溶液重量,然后尽量挤压出溶液。在250mL锥瓶 中加人适量的碱性醋酸铅粉,摇匀过滤。用200mm 观测管测滤液的旋光度。
甘蔗糖分(蒸煮法)=0.26x蒸煮后溶液重x转光度/100 (1)
将新鲜干净的甘蔗放人高速破碎机进行破 碎,称取300g破碎蔗与1200mL 20℃水混合后 倒人高速(14000r/min)食物搅拌机,搅拌一定 时间(如下)后,用120目的筛网过滤搅拌蔗汁, 将滤汁倒人250mL锥瓶,加人适量的碱性醋酸铅 粉,摇匀过滤。用200mm观测管测滤液的旋光度, 用式(2)算出甘蔗的糖分[5]。
甘蔗糖分(搅拌法)=过滤液的旋光度×过滤液重量×0. 992/甘蔗样品重量 (2)
其中,滤液重量=(甘蔗中水的重量+加人搅拌作用的水重量)/ (1-过滤液锤度/100)
式中:0.992是考虑残留于甘蔗细胞内的 糖分或糖分抽提率的校正系数,与甘蔗破碎度、 水温、搅拌强度等有关,在一定条件下可由实验 求得[6]。
将搅拌时间分别设为1、1.5、2、2.5、3、3. 5、4、4. 5、5、7.5、10、 15、20、 25、30min。 将结果进行数据处理,确定最佳搅拌时间(即在 最短的时间内溶液与蔗渣中残存的糖分达到平 衡)。
将新鲜干净的甘蔗放人高速破碎机进行破碎 后,称取300g破碎蔗与1200mL 20℃水混合倒 人高速(14000r/min)食物搅拌机,搅拌一定时 间(由1.2.2测出的最佳时间)后,用120目的 筛网过滤蔗汁,在250mL锥瓶中加人适量的碱性 醋酸铅粉,摇匀过滤。用200mm观测管测滤液的 旋光度,用式(2)算出甘蔗的糖分。
甘蔗:由广西南宁糖业集团明阳糖厂提供 甘蔗
高速破碎机(Jeffco BMX-280型甘蔗破 碎机)
广西南宁糖业集团明阳糖厂的实验室小型 压榨机
食物高速搅拌机(14000r/min)
WZZ-T2旋光仪(上海精密仪器厂)
按1. 1的试验方案进行试验,多次测定结果 的均值如图1。
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图1 搅拌法测定甘蔗糖分 |
将2. 2中的数据作趋势线,得方程
Y=14. 014x0.0138 (3)
其回归系数R2=0. 960
对方程(3),用微分方程可算出
时,X=10 minx(即当搅拌时间达到10min后,
每分钟从破碎蔗中渗透到溶液的蔗糖含量的增加
量小于0. 020°Z,此时认为溶液与蔗渣的糖分已
达到平衡。)
故选定实验条件为:搅拌破碎蔗10min测 定搅拌蔗汁的蔗糖分。
将甘蔗用实验用的高速破碎机破碎后,均 匀分为8份破碎蔗样品,分别用蒸煮法和浸渍搅 拌法平行测定甘蔗的蔗糖分,结果见表1。
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表1 平行测定甘蔗糖分的结果 |
对表1中两种方法所测得的甘蔗糖分数据 作t检验[8],检验过程如下:
对于蒸煮法,
查表,当v(自由度)=4-1=3时,t95%=3. 183
对于搅拌浸渍法,
由t检验可以知道,搅拌浸渍法所测得的甘 蔗糖分结果之置信区间比蒸煮法的窄。说明,搅 拌浸渍法有足够高的可靠度。
同时,还对表1中的数据作双侧F-检验[8], 结果如下:
对于蒸煮法,Sw=±0. 647, Sw2=0.419
对于搅拌浸渍法,Sc=±0. 226, Sc2=0.051
F=Sw2/Sc2=8. 22
查表,F(97. 5, 3, 3)=15. 4
由于F
(1)从图1中的趋势线可看出甘蔗糖度与搅 拌时间呈较好的乘幂次关系,在一定时间内,搅 拌时间越长,甘蔗中的糖分向水渗透得越多,溶 液中的糖分就越高。
(2)从2.1.2的分析中可知最佳搅拌时间为 10min。此时每单位时间(1min)内,甘蔗渣中 的糖分向水溶液渗出的蔗糖绝对量小于0. 020, 即认为溶液与蔗渣的糖分已基本达到平衡。
(3)从表1及2.1.3的分析可看出,用搅拌 法对同一样品进行平行测定,其结果标准误差为 0. 226,又根据t检验和f检验可知,浸渍搅拌 法和蒸煮法没有显著差异,说明浸渍搅拌法的精 确度和准确度均是满意的。
(4)由于蒸煮法操作时间长,至少需要1. 5h 才能完成测定任务;操作过程繁琐并需要一定的 经验。而利用搅拌浸渍法只需15min就可以测定 甘蔗糖分,明显得缩短分析时间,提高分析效率, 而且所测数据准确可靠,为实现在线监控、及时 准确指导后序工段的运作提供基础,因此有很好 的应用前景。
| [1] | 张平亮.湿式搅拌磨微粉碎技术的研究.化工装备技术,1995,16(6) ( 1)
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| [2] | 丁浩等.湿式搅拌磨细磨煤系煅烧高岭土的实践和微粉加工工艺.中国非金属矿工业导刊,1998(5) ( 1)
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| [3] | 丁浩等.湿式搅拌磨细磨重质碳酸钙的实践和微粉加工工艺.中国非金属矿工业导刊,1998(4) ( 1)
|
| [4] | 华南理工大学等.制糖工业分析.北京:中国轻工业出版社,1981 ( 2)
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| [5] | S.R.Harris P.A.Hanks.采用湿式破裂机直接分析甘蔗 ( 1)
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| [6] | 李琳等.微波加热技术改良蔗渣转光度的分析方法.甘蔗糖业,1999(2) ( 1)
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| [7] | Excel 2000中文版数据表和图表优化实例教程.北京:电子工业出版社,2000 ( 1)
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| [8] | 宋清等.实验设计与数据评价.广州:华南理工大学出版社,1996 ( 2)
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2004
1)