目前大量研究已证实在地球岩石圈内赋存各类流体，地壳中的流体以H₂O为主，还包括石油、碳氢化合物气体、CO₂及其他气体(张泽明，1998；卢焕章等，2004；杜乐天，2006).在深部岩石样本中不仅有各种自由状态的现代流体赋存于裂隙孔隙中，还观测到含有H₂O和CO₂等的流体包裹体(Roedder，1994；林为人等，2003;车用太等，2006).在几乎所有的花岗岩中都包含有很多流体包裹体，通常存在于长石和石英晶体中(Cokoлов，1971).岩石和矿物在外部荷载作用下会产生变形(左建平等，2011)，从微观晶格变形到大规模的岩石形变、位移都可以释放出流体，表现为矿井中岩石-气体突出(Stephen et al.，2006；Li et al.，2006)以及断层活动引起排气现象(Falk et al.，2006).深部开采矿井中开挖面在深部高地温环境影响下一方面岩体力学强度降低、另一方面受力状态从三向压缩转变为单轴或双轴压缩、拉伸状态，在围岩局部区域出现高应力区或低强度区后极易发生岩体冲击失稳破坏(岩爆，矿震等)(Cai，2008)，可释放出大量气体.

深部开采中围岩体破裂(岩爆)是多相物理场耦合复杂动力学非线性过程，其中气体运移特征受到测点布置等多种因素制约，提取与应力、温度有关的信息有很大难度.目前研究大多数依据临近事发点的监测数据进行宏观现象描述，对于具体的物理机制分析尚存不足.因此需要在实验室可控条件下进行岩石样品温度-压力耦合作用，认识岩层破裂前后在温度场影响下气体运移过程.

目前对于岩体-流体作用室内实验研究多数采用对岩样施加孔隙水、气压方式(Elsworth and Yasuhara，2006; Vinciguerra et al.，2006; Benson et al.，2008).而本研究关注岩样中赋存的原生气体，利用中国矿业大学(北京)深部岩土力学与地下工程国家重点实验室的深部岩体中吸附气体运移实验系统，依据工程开挖过程中岩层应力状态转化特点直接对岩石样品进行温度-单轴应力实验，实时监测岩石中原生气体的逸出过程，得到了与一些文献中类似的结果，为探索深部开采中岩层失稳破坏引发气体运移规律提供实验根据.此外，也对高放核废料的地下封存、以及地震诱发地球排气提供实验研究参考.

深部岩体中吸附气体运移实验系统由主机系统、加压系统、温度控制系统、气体成分检测及计量系统组成，见图 1.主机系统为液压伺服电液控制；加压系统利用液压泵分别对试样施加轴向和水平压力；温度控制系统利用安装有温度传感器的加热套控制三轴压力室内液压油温度；气体监测系统由高精度的气体压力、流量传感器和气相色谱仪组成，能够实时监测从岩石中逸散气体的压力、流量、气体组分及含量，以及试件承受外部荷载和变形数据.

图 1

Fig. 1

图 1 温度-压力耦合实验系统示意图 Fig. 1 Schematic diagram of experiment setup

样品选取加拿大安大略省萨德伯里(Sudbury)市郊Creighton矿区花岗岩钻孔岩芯.Creighton矿区目前开采深度已超过2255 m(Marisett，2001)，其中垂向地应力以28.87 MPa/km增加，随着采挖量和开采深度增加，各种动力灾害(岩爆)事故频繁发生(Mercer et al.，2005).

测试岩样取芯深度约-2347 m，见图 2.岩块从现场取回后，利用取芯设备加工成圆柱形Φ36×80 mm.对样品进行SEM分析得到石英晶体颗粒晶型明显，粘结紧密.石英晶体与其他晶体接触处常有云母及小颗粒填充.矿物成分较均匀，分别为石英占39.1%、钾长石占35.7%及斜长石占25.7%，粘土矿物含量几乎没有.该矿区深部铜矿带由一组复杂的块状硫化物矿脉组成，产于底部片麻岩和萨德伯里角砾岩的一组断裂中，其特征似乎呈分枝石英细脉产出.在分枝脉石英中的原生流体包裹体为由气相，液相和四个以上的固相组成的多相包裹体.图 3为利用偏光显微镜观察到该矿花岗岩石英硫化物细脉中的流体包裹体照片，可以明显看出在石英颗粒中分布有单个流体包裹体以及多个包裹体组成流体微团.

图 2

Fig. 2

图 2 Creighton矿断面图(黑色区域为取样位置) Fig. 2 Profile diagram of Creighton mine(black point indicates sampling site)

图 3

Fig. 3

图 3 Creighten矿花岗岩中石英晶体中流体包裹体 Fig. 3 Fluids in clusion within the quartz crystal in granite sample from Creighten mine，Canada

本实验考虑到该花岗岩样品致密、没有较大裂隙，可以较完整封存成岩过程中原生流体，因此直接对原始样品进行温度与压力耦合作用.实验前在岩样侧表面分别布设直径为5 mm的压电陶瓷传感器和PT-1000型温度传感器，分别记录声发射事件波形和样品温度.声发射信号采集采用两通道(采样速率20 MHz、分辨率12 bit)的全波形的数字式观测系统.将声发射探头固定在样品表面连接好导线，各部件装配完毕后使用热缩管将样品整体热封并用硅胶涂抹接缝处确保密封良好.具体实验过程如下：

(1)对完整样品升温过程，以模拟岩体在地温场作用下深部岩体内气体释放过程.

从室温开始梯级升高压力室内液压油温度，每级温度5 ℃，保持30 min后进入下级温度，至70 ℃为止.升温后的液压油将热量传递给样品，在每级温度下，实时监测气体逸出压力和流量，抽样检测气体成分.

(2)恒定温度下单轴压缩破坏—梯级升温—施加围压，以模拟岩体破裂对岩体内气体释放过程

将样品温度恒定在50 ℃保持1 h.启动加载系统以0.001 mm/s变形速率对样品施加轴向压力，直至破坏为止.随后对破碎样品进行梯级升温，至60 ℃后在施加围压(0.05 MPa/s).在测试过程中实时采集逸出气体流量、压力，抽样监测气体浓度.

花岗岩是由晶体颗粒、孔隙、胶结物、微裂隙组成非均质天然材料.在温度升高后首先会使残留在试样外表面裂隙内气体产生热膨胀并向外界逸散.由于完整花岗岩的孔隙度普遍较低，在封闭或半封闭孔隙内气体热膨胀后只会升高孔隙内压力；而与外界连通性较好的孔裂隙中气体热膨胀后，压力升高会驱动气体通过裂隙向外界排出，表现为每级温度下气体逸出压力出现突增后降低，见图 4.在逸散气体中检测到甲烷浓度随温度升高而逐渐增大.在本研究中岩体温度范围(从室温至65 ℃)远没有达到花岗岩矿物晶体内流体包裹体爆裂温度.由此可以推测这些烃类气体来自矿物晶体表面上吸附气体，在温度升高后这些吸附气体分子热运动加剧摆脱表面引力作用，解吸成游离态从晶面上释放.

图 4

Fig. 4

图 4 加热过程中花岗岩排放气过程 Fig. 4 Gasemission from the heated granite sample

对岩样施加轴向压力以模拟临近开挖面岩体在集中应力作用下失稳破坏过程.从图 3可以看到花岗岩石英晶体中的包裹体形状接近球形或椭球形.大量包裹体以及晶间微裂纹或晶内裂纹构成点缺陷，在外载不断增大情况下极易引起不同尺度微裂纹间的应力集中，从而产生不均匀变形(马胜利等，2004).

对岩样从16 ℃(室温)加温至50 ℃恒定一段时间后，施加轴向应力进行单轴压缩破坏过程.为了描述加载中岩样内裂纹扩展过程，我们将监测到声发射信号数据导入利用MATLAB编写频谱、时频变换程序，选择岩样受载过程中不同变形阶段的典型频谱图加以说明.

在岩样弹性变形阶段，声发射集中在350~400 kHz高频域区，在三维时频图中声发射活动间断性出现，说明在岩样局部区域开始出现脆性微破裂(见图 6)，但逸出气体压力没有明显变化见图 5.

图 5

Fig. 5

图 5 温度-压力作用下花岗岩中气体释放过程(a)释放气体压力、流量与浓度；(b)单轴压缩过程中声发射活动与气体压力、流量变化. Fig. 5 Gas transport from the granite sample under thermal-mechanical condition(a)Releasing gas pressure，flux and concentration;(b)AE activity and gas pressure -flux from the stressed granite.

图 6

Fig. 6

图 6 岩样弹性变形阶段声发射信号频谱图 Fig. 6 Plot of frequency and spectrum of AE during the elastic deformation of rock specimen

一般认为，岩石内矿物晶体突然开裂产生高频声发射，裂纹产生后向周边区域扩展过程中会产生低频声发射(苗金丽等，2009).随着轴向压应力持续增大，岩样进入塑性变形阶段，此时声发射活动主要集中在140 kHz和380 kHz两个频域区持续时间约2 ms，其中低频区的幅值略大，意味着新产生的微裂纹正与临近裂纹合并、连接.从裂纹产生、扩展到贯通中必然会破坏流体包裹体封闭环境，由于此时主干裂隙还没有形成，从流体包裹体中释放出的气体游离在裂隙带或吸附于晶体表面，没有发生显著运移，见图 7.

图 7

Fig. 7

图 7 岩样塑性变形阶段声发射信号频谱图 Fig. 7 Plot of frequency and spectrum of AE during the plastic deformation of rock specimen

图 8中在岩样破裂成核前十几秒，大量声发射活动同时密集出现在140 kHz和380 kHz两个频域区，且持续时间延长.表明大量微裂纹正在快速扩展贯通并向抗拉强度较弱区域汇集，可以做为一种失稳前兆.在岩样失稳破坏瞬间逸出气体压力陡降至-1000 Pa，持续3 s后回升至常压.

图 8

Fig. 8

图 8 岩样失稳前声发射频谱图 Fig. 8 Plot of frequency and spectrum of AE before the rupture of rock specimen

实验后样品进行CT扫描图像，有明显破裂带大致沿轴向应力方向贯穿整个样品.从微观尺度的SEM图像观测到花岗岩中石英矿物晶体出现穿晶和沿晶断裂(图 9).微细观结构变化充分说明，从岩样开始受载到失稳破坏瞬间主干裂隙快速贯通过程中产生大量张性裂隙，是造成气压突降的主要原因.

图 9

Fig. 9

图 9 破碎岩块中石英晶体SEM图像 Fig. 9 SEM image of quartz crystal within the deromed granite

根据一些矿井监测资料，矿震(或岩爆)发生后巷道围岩体中应力、位移变化显著(Shen et al.，2008).岩层的移动不仅改变裂隙结构，而且摩擦产生热量也会影响裂隙内气体赋存状态.因此，我们通过对破碎样品分别升高温度和施加围压以模拟围岩在位移变形过程中温度和裂隙结构变化对赋存气体运移方向的影响.

对破碎岩样从50 ℃升高温度至62 ℃(升温速率为0.14 ℃/min).从破裂面上部分包裹体中释放出游离气体受热膨胀后向外界运移.经过一段时间逸散后裂隙中气体分子数量减少，出现气体浓度下降.温度升高至60 ℃后以0.05 MPa/s施加围压，在裂隙闭合过程中有大量气体逸出，各组分浓度也显著增加，见图 6.由于取样地点为硫化物富集地层，监测到从破裂花岗岩样品中释放出气体为CO₂+CH₄+H₂S，与Ferenc Molnár et al.，1999等在该矿区测得岩样中流体包裹体组分吻合.

值得注意的是，虽然本文从微尺度岩芯实验得到上述结果，但与地球岩石圈内部活动有相似之处.一些作者曾报道在深部矿井微震和地震现场监测到震动发生后在巷道或地层测井中观察到气体浓度开始下降，一段时间后逐渐回升或快速升高(Falk et al.，2006;Li et al.，2007).从岩芯测试结果看张性裂隙的产生先引起气压快速下降之后再回升，说明外界气体向破裂区运移后填充裂隙空间.由此扩展至宏观尺度上的岩层活动，断层错动瞬间产生的张性裂隙为深部地层流体提供储气结构同时，也在新老裂隙带连接区域形成气体压力梯度，驱动裂隙带中游离气体向新生裂隙带运移，导致外围区域气体浓度暂时性降低.

此外，实验中观测到热膨胀逸散混合气体中CO₂浓度比其他气体浓度大两到三个数量级，从实验角度佐证在地球深部热量释放同时伴随地气排放现象(王晓婷等，2009；Qiang et al.，1999; 林元武等，1998)，其中二氧化碳占据主要成分(朱永峰，1998).一般认为，断层气来自浅部幔源岩浆中挥发组分，从实验数据表明也可能来自浅部岩石圈中破裂的流体包裹体.

本文对深部矿山开采中花岗岩样品进行温度、压力作用，实时监测岩体破裂过程中声发射信号和赋存气体逸出全过程，得到以下结论：

(1)从实验角度揭示出深部岩石在破裂过程中释放出气体的可能性.岩样破裂成核前监测到声发射密集出现，大量张性裂隙瞬间出现为游离气体提供储气空间，短时间内造成气体压力突降，在裂隙带与外界之间形成压力梯度，驱动气体向新生裂隙回流.当裂隙区域充满回流的气体后，气体压力回升在溢出气体中出现CO₂、CH₄和H₂S.

(2)对完整样品升温至70 ℃过程中观测到岩样外表面裂隙内气体受温度变化影响敏感，热膨胀后向外界迁移，释放出气体中各组分浓度变化趋势与温度成正相关.

(3)在温度-压力作用下，岩样释放大量气体阶段主要集中在破碎岩块间压密过程.逸出气体成分与该地区流体包裹体组分吻合，说明这些气体多数来自花岗岩流体包裹体.根据逸出气体各组分浓度所占比例，验证地球岩石圈热力异常排出气体中CO₂占主要组分.

在这里需要指出的是，本实验中设定的温度条件远没有达到深层岩石圈内部温度，所得结论还存在一定的局限.虽然实验结果显示出岩体破裂前后气体在温度、压力影响下运移特性，但监测的量值与实际野外观测可能无法比较，鉴于深部岩层破裂过程涉及复杂的地球物理和化学过程，还需要进一步深入认识高地应力与高压流体对岩体强度变化的影响.