2021, Vol. 64
2. 中国地质大学(北京)地球物理与信息技术学院, 北京 100083;
3. 中国科学院大学, 北京 100049
2. School of Geophysics and Information Technology, China University of Geosciences(Beijing), Beijing 100083, China;
3. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China
近年来，随着常规能源开采难度的日益加大，页岩气资源日益受到重视.以美国为代表的许多国家和地区，已成功实现页岩气的勘探和生产(Loucks and Ruppel, 2007; Alexander et al., 2011; He et al., 2017；区小毅等，2019).中国页岩气资源潜力巨大，储量居世界前列，主要分布在四川、新疆、重庆及贵州，其中四川盆地的海相页岩气已率先实现商业开发，贵州海相页岩也逐渐成为勘探和研究的热点(武音茜等, 2012; 翟刚毅等, 2017；赖富强等，2018).
目前，地震技术是勘探页岩气的主要方法(孙伟家等, 2013)，然而由于中国页岩气分布区的地形地质条件复杂，地震勘探方法的应用受到极大限制.和地震勘探相比，电法勘探具有成本低、效率高的优势(张春贺等, 2013)，这让许多专家和学者在积极探索电法勘探在页岩气勘探中的可行性.到目前为止，已有许多成功将电法勘探应用于页岩气勘探的实例：张春贺等(2013, 2015)在四川盆地南部筠连地区进行了时频电磁法勘探试验工作，认为时频电磁法具有探测富有机质页岩层系的能力；闵刚等(2014)在黔东北岑巩地区开展了音频大地电磁勘探，确定了变马冲组下部及牛蹄塘组为主要生气储气地层，并钻孔验证了大地电磁勘探和岩石样品地化分析的组合手段可以较高的分辨确定富集地层的埋深及厚度；周印明等(2015)过对南方碳酸盐岩发育区开展的页岩气时频电磁法勘探工作，认为时频电磁法可以在非常规油气勘探中发挥重要作用；Yang等(2017)采用广域电磁法对湖南叭岩向斜进行了勘查，并钻孔验证勘查结果的正确性；张乔勋等(2017)采用广域电磁法对赣南某盆地进行了勘探，厘清了研究区地层展布、厚度、埋深等关键信息；孟凡洋等(2018)基于广域电磁法对渝东北巫山地区进行了页岩气有利区评价，圈定页岩气有利区3个；廖健(2019)利用大地电磁测深圈定了雪峰山地区页岩气藏的优势地段.
与此同时，页岩的电性，特别是页岩的复电阻率研究越来越受到关注：Yan等(2014)对中国南方富有机质页岩复电阻率进行大量分析测试后发现，富有机质页岩通常呈高极化、低电阻率特征，并指出黄铁矿是富有机质页岩产生高极化的主要原因，这些结论得到了向葵等(2014)、Yu等(2015)、李鹏飞(2015)的进一步验证；Burtman等(2014)建立了等效介质理论模型模拟页岩复电阻率，认为可以通过等效介质理论模型估计矿物组成和孔隙体积；Adão等(2016)研究Posidonia地区的页岩电阻率和成熟度后认为页岩电阻率与成熟度无直接关系，页岩电阻率主要由孔隙控制；黄涛等(2016)对昭通两口井地区59块页岩的复电阻率进行了测量，并分析了页岩电阻率与饱和水盐度、总有机碳(Total Organic Carbon, 简称TOC)含量的关系，发现页岩电阻率与饱和水盐度、TOC含量存在负相关关系；Wang等(2016)和He等(2017)均对龙马溪有机页岩的复电阻率进行了测试，并分析了页岩电阻率与TOC含量、黄铁矿、脆性矿物之间的关系，认为这些地球化学参数对页岩气储层的评估有着积极作用.
前人的研究，对我们了解页岩的电性特征，促进电法在页岩气勘探上的应用十分有益.然而，到目前为止，页岩的电性特征尚未广泛应用于页岩气的评估，页岩的电性特征及其机理研究仍不够深入(Passey et al., 2010; Hart et al., 2011; Zhu et al., 2011；He et al., 2017)，前人对页岩电性的研究，主要基于页岩各向同性假设进行.然而页岩层理发育，具有天然的各向异性，其速度各向异性很早就被发现(Levin, 1979; White et al., 1984; Banik, 1987; Jones and Wang, 1981)，并认为页岩层理结构，矿物的优选排列和地应力作用产生定向排列的裂隙是导致页岩地震各向异性的三点原因(Vernik and Nur, 1992; Johnston and Christensen, 1995; 邓继新等, 2015).基于页岩各向异性客观存在的事实，研究页岩复电阻率的各向异性特征，对我们全面了解页岩的电性特征，促进电法在页岩气勘探上的应用具有重要意义.
本文采集了黔东地区几种典型的黑色页岩岩样，并制作成标准样本，对其中6块页岩测量了三个正交方向(走向、倾向、垂直层理方向)的复电阻率，分析了其各向异性特征；借助复Cole-Cole模型采用差分进化法对测量数据进行了反演拟合，获取了页岩三方向极化率参数和零频电阻率参数，并对三方向电阻率与总有机碳(TOC)含量、脆性矿物含量、最大镜质组反射率等关系进行了分析.
1 样品采集和加工本次实验页岩采自黔东前寒武纪陡山沱组、乌叶组，其在大地构造上属于扬子板块和南华活动带两大构造单元(图 1).黔北、黔东等地黑色页岩厚度为20~70 m(Wang and Wang, 2008; Yang et al., 2011)，其中陡山沱组是埃迪卡拉统地层中研究最广泛的单元之一，其化石记录保存异常完好(Jiang et al., 2011)，岩性主要为页岩、泥岩、砂页岩.乌叶组是由贵州108地质队在1962年命名的，其地层主要由页岩和板岩组成；黑色炭质页岩主要位于该地层上部和下部(Yang et al., 2011).
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图 1 贵州及周缘的大地构造位置 Fig. 1 Tectonic setting of Guizhou Province and adjacent areas |
所有页岩采样时均在现场标记走向x、倾向y、和垂直层理方向z(图 2a)，然后在实验室沿三个方向加工成立方体(图 2b).由于页岩的易碎性，实验室最终加工成功6件；加工成功样品的详细信息见表 1.
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图 2 (a) 页岩三方向示意图.x代表走向，y代表倾向，z代表垂直层理方向；(b) 加工后页岩 Fig. 2 (a) Schematic diagram of three directions. x is the strike direction, y is the dip direction and z is the vertical direction; (b) Photo of processed shale sample |
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表 1 页岩信息 Table 1 Detailed information of shale samples |
本次复电阻率测量仪器为日本NF公司ZM2371测试仪，测量方式为二极测量.该仪器具备精度高、测量速度快，可直接连接计算机并同步记录阻抗振幅、相位的优点.为验证仪器的可靠性，在0.1 Hz~100 kHz范围内，等对数间距选取61个频点进行测量.设计一个如图 3所示阻容(RC)检测电路, 其中电阻R0=1000 Ω，R1=470 Ω，R2=51 Ω，电容C=47 μF，则复阻抗计算公式为
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(1) |
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图 3 RC检测电路 Fig. 3 RC test circuit |
其中，ω=2πf为角频率，f为频率，单位为Hz.
实测和理论计算的振幅谱和相位谱对比如图 4所示.振幅的相对误差范围为0.29%~0.9%，平均为0.52%，相位的相对误差为0.51%~4.74%，平均为2.09%.可以认为，本次实验所选取的测量仪器满足实验要求.
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图 4 实测值和理论计算值对比 (a) 振幅对比；(b) 相位对比. Fig. 4 Comparison of measured result and calculated result (a) Amplitude comparison; (b) Phase comparison. |
(1) 电极选择
电极的选取是实验的一个重要环节，电极选取不恰当可能会造成电极与页岩标本接触不好，导电能力下降，无法获取真实有效的实验数据；另外，在交流信号下，如果电极本身电化学性质不稳定也会造成数据异常.本次实验采用浸泡饱和硫酸铜溶液的海绵为中间媒介加铜片作为测量电极.铜-硫酸铜电极相比于其他电极的优势，前人已做过详细论述(程辉, 2010; 向葵等, 2016).
(2) 水分条件的控制
岩石的含水量对电阻率有着非常大的影响，岩石在干燥状态和饱水状态下的电阻率差异可以到一个量级以上(傅良魁, 1982; 李金铭，2005).为尽可能的还原自然条件下页岩的含水情况，将页岩用水浸泡24 h后取出，自然风干1 h，确保电流不从标本表面流过.
(3) 测量
准备工作做好后，按图 5所示的二极装置进行测量.首先测量走向方向复电阻率，测量频率设定为0.1 Hz~100 kHz，对数等间距取61个频率点，从电脑上可以直接获得阻抗振幅和相位，根据欧姆定律，我们可以得到走向方向复电阻率，如式(2)所示：
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(2) |
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图 5 测量示意图 Fig. 5 Schematic diagram of measurement |
其中，Z(iω)为页岩复阻抗，S为页岩样的横截面积，L为页岩样的长度.本次实验中，S=L2，故式(2)可以简化为
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(3) |
走向复电阻率测量完成后，依次测量倾向和垂直层理方向的复电阻率.需要说明的是，本次实验所有的复电阻率测量都是在常温常压下进行的.
2.2 矿物组成和含量测量岩石矿物组成和含量分析采用的是德国布鲁克D8-X射线衍射仪进行分析，其测量原理是每种矿物晶体都具有特定的X射线衍射图谱，试样中某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正相关关系，沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物含量采用参比强度法测定(中国石油天然气总公司, 2010).
2.3 TOC测量总有机碳含量(TOC)采用中国石油天然气总公司石油勘探开发科学研究院研制的Rock-Eval-Ⅱ型热解仪进行分析，其测试原理是由氢火焰离子化检测器检测岩样在热解过程中排出的烃，热解后的残余有机质加热氧化生成的二氧化碳，由热导检测器检测(General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People′s Republic of China and China National Standardization Management Committee, 2012). 直接测得的原始参数包括最大热解峰温Tmax、可溶烃S1、热解烃S2和残余烃S4数据，通过分析计算得出TOC含量.
2.4 最大镜质组反射率Ro, max测量镜质组反射率是指波长546±5 nm(绿光)处，镜质组抛光面的油浸反射光强度对垂直入射光强度的百分比.它是利用光电效应原理，通过光电倍增管将反射光强度转变为电流强度，并与相同条件下已知反射率的标样产生的电流强度相比较而得出(国家能源局, 2012)；原始数据包括最小随机反射率、最大随机反射率、平均随机反射率和偏差，平均最大反射率通过分析得出.需要说明的是，本文最大镜质组反射率均指平均最大镜质组反射率.
3 结果与讨论 3.1 测试结果我们对6块页岩的复电阻率、矿物含量、TOC含量、最大镜质组反射率Ro, max进行了详细测量.复电阻率振幅谱(Amplitude)和相位(Phase)谱如图 6所示，TOC、矿物含量及最大镜质组Ro, max测量结果见表 2.
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图 6 页岩复电阻率测试结果 a) 幅频曲线；(b) 相频曲线.x代表走向，y代表倾向，z代表垂直层理方向. Fig. 6 Test results of complex resistivity of shale samples (a) The amplitude spectrum; (b) The phase spectrum. x is the strike direction, y is the dip direction and z is the vertical direction. |
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表 2 矿物含量、TOC、Ro, max测量结果 |
图 6a为页岩的幅频曲线，在测量的0.1 Hz~100 kHz的范围内，6块页岩在走向x、倾向y、垂向z的幅频曲线均呈单调递减，符合一般岩石的激发极化特征(何继善, 2006).这是因为在交变电流中，频率f与电流单向供电时间t=1/2f相对应，频率越低，供电时间越长，激电效应就越强，叠加的总场幅值(复电阻率振幅)就越大.相反，频率越高，极化不充分，复电阻率振幅就越小.尤其频率无限大(f→+∞)时，激电效应趋于0，这是总场趋于无激电效应的一次场，复电阻率幅值最小.
图 6b为页岩的相频曲线，在测量的0.1 Hz~100 kHz的范围内，6块页岩相位均为负值，表明页岩具有容抗性质.频率f→0(T→+∞)相当于直流，介质受到充分的激发极化，电压和电流不存在相位差，相位趋于0；当频率f→+∞(T→0)，介质来不及极化，相位也将趋于0，在中间某一个频率相位取得极小值.本次实验中，页岩A和F的垂向z方向完整的显示了这一规律，其他页岩呈现了规律的一部分，但未出现极小值点，推测极小值点可能出现在测量频率之外，但因仪器测量范围所限，未能进行验证.
3.3 复电阻率各向异性特征
岩石电阻率的各向异性系数
在0.1 Hz~100 kHz内，按对数等间距选取61个频点，计算各频点三方向的电阻率各向异性系数，结果如图 7所示.从图 7可知，在中低频阶段，λxz和λyz显著大于λxy，说明在中低频阶段，页岩垂向电阻率显著高于走向、倾向电阻率；但随着频率增加，λxz、λyz、λxy均单调较小，甚至趋近于1，说明随着频率增加，页岩电阻率各向异性减小，甚至趋于各向同性.以页岩A为例详细说明.当频率小于1000 Hz时，各向异性系数λxz、λyz分别大于4和2，意味着在频率小于1000 Hz时，垂向电阻率比走向电阻率大16倍，比倾向电阻率大4倍以上.当频率继续增加，各向异性系数均减小，特别是当频率达到100 kHz时，λxz、λyz和λxy接近1，此时页岩A趋向于各向同性.
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图 7 页岩各向异性系数 Fig. 7 Anisotropy coefficient of shale |
我们认为，页岩的层理结构是垂向电阻率大于水平的走向和倾向电阻率的主要原因；而走向电阻率和倾向电阻率的差异则可能是由岩石中矿物定向排列或者裂隙定向排列等造成的，其内在机理需要今后进一步研究.至于页岩三方向电阻率差异随频率增加而减小，其很大程度上是岩石的容抗特性引起的.我们知道容抗为
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(4) |
其中，f为频率，C为电容.
从式(4)可以看出容抗具有通高频阻低频的特性.在低频阶段页岩不同方向复电阻率的差异是由普通电阻和容抗共同影响的，随着频率升高，容抗减小，当频率足够大时，容抗对复电阻率大小的影响可以忽略，此时页岩不同方向复电阻率的差异仅受普通电阻影响.这可能是页岩电阻率各向异性随频率增加减小的原因.
3.4 复电阻率模型为了描述频率域岩石的复电阻率频率特征，国内外专家陆续提出了不同的模型，如Dias模型(Dias, 1972, 2000)、Zonge模型(Zonge et al., 1972)和Cole-Cole模型(Pelton et al., 1978)等.其中Cole-Cole模型因其参数物理意义比较明确，应用最为广泛.考虑到页岩是多相极化介质，单Cole-Cole模型已经不能够充分描述页岩的复电阻率特征(Wang et al., 2016)，本文采用乘积形式的复Cole-Cole模型对实验结果进行拟合.乘积形式的复Cole-Cole模型的表达式为
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(5) |
式中：ρ0为零频电阻率；m1、τ1、c1和m2、τ2、c2分别是表征激电效应和电磁响应的频谱参数：极化率、时间常数和频率相关系数.
利用复Cole-Cole模型和差分进化法(Storn and Price, 1997)对页岩三方向复电阻率数据进行拟合.以页岩A为例，图 8是三方向测量结果和反演结果的对比，从图中可以看出，除低频存在一定误差外，整体拟合程度很高.因此，采用复Cole-Cole模型描述页岩复电阻率是可行的.通过复Cole-Cole模型反演，我们可以获得零频电阻率、极化率、频率相关系数和时间常数，反演页岩A的7个参数见表 3.本次研究，我们只讨论在激发极化法中利用最广泛的零频电阻率和极化率m1.从表 3可以看出，页岩A三方向的极化率分别为0.18、0.25、0.35，也表现出明显的各向异性.这提醒我们在数据解释和利用激发极化法勘探页岩气时，应该注意极化率各向异性(Winchen et al., 2009; Kenkel et al., 2012; Kenkel and Kemna, 2017).
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图 8 页岩A三方向的振幅和相位拟合图 A-x代表页岩A的走向，A-y代表页岩A倾向方向，A-z代表页岩A垂直层理方向. Fig. 8 Amplitude and phase fitting diagrams of three directions of shale A A-x represents the strike direction of shale A, A-y represents the dip direction of shale A and A-z represents the vertical direction of shale A. |
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表 3 反演页岩A的7个参数 Table 3 Seven parameters of shale A to be inverted |
此外，为后面分析方便，表 4列出了6块页岩三方向的零频电阻率，后文分析电阻率跟页岩气储层参数(TOC含量，脆性矿物含量，最大镜质组反射率)关系中所指的电阻率，均指零频电阻率.
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表 4 反演的页岩零频电阻率(单位：Ωm) Table 4 Inverted zero-frequency resistivity of shale samples (unit: Ωm) |
脆性矿物和黏土矿物含量是评价页岩的关键参数之一，它们不仅影响页岩气含量和页岩的可压裂性，同时也控制页岩孔隙特征(Schettler et al., 1991; Bowker, 2007; Hill et al., 2007; 聂海宽等, 2009; Burtman et al., 2014; He et al., 2017).因此，在利用电法勘探评价页岩气储层时，有必要研究脆性矿物、黏土矿物对电阻率的影响.
图 9a为脆性矿物含量和黏土矿物含量的关系图，可以看出脆性矿物和黏土矿物呈现显著的负线性相关关系，其决定系数趋近于1，即电阻率与脆性矿物关系跟电阻率与黏土矿物关系是相反的.因此，本节仅分析脆性矿物含量和电阻率的关系.图 9b为脆性矿物含量与走向、倾向、垂向电阻率的关系图.很明显，页岩三方向电阻率与脆性矿物含量之间的线性回归决定系数R2最大也仅为0.23，未发现显著线性相关关系.
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图 9 页岩脆性矿物和黏土矿物、电阻率关系 (a) 脆性矿物含量和黏土矿物含量关系；(b) 脆性矿物含量和电阻率关系. Fig. 9 Relationships between brittle minerals content, clay minerals content and resistivity in shale samples (a) Relationship between brittle minerals content and clay minerals content; (b) Relationship between brittle minerals and resistivity. |
页岩是由脆性矿物、黏土矿物、矿物间孔隙以及孔隙中流体组成的多孔介质(刘树根等, 2013).一般情况下，脆性矿物对孔隙的形成有有利，而更多孔隙有利于吸收水分，从而降低页岩的电阻率(Wang et al., 2016; Leroy and Revil, 2009).但同时，我们应该注意到，脆性矿物的重要组成石英，是一种电阻率极高的矿物，其电阻率超过了106 Ωm(李金铭, 2005)，高石英含量岩石通常具有较高的电阻率.因此，页岩一方面由于脆性矿物较多，其多孔隙可以导致页岩电阻率低，另一方面又由于脆性矿物(如石英)本身的电阻率高可导致页岩的高电阻率，这两种情况同时影响着页岩最终的电阻率，这使得页岩电阻率与脆性矿物并不存在简单的对应关系.
3.6 电阻率与TOC关系鉴于总有机碳含量(TOC)、电祖率分别是评价页岩储层的重要参数(Liu et al., 2019；张丰麒等，2021)和反映页岩电性特征的重要依据.本节试图研究电阻率与TOC之间存在的联系.图 10为电阻率ρ0与TOC含量关系图.从图 10可以看出，在走向x和倾向y上，页岩电阻率与TOC呈较显著的线性正相关关系(其决定系数R2均大于0.8)，而垂向z电阻率与TOC决定系数R2小于0.1，不存在显著的线性相关关系.
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图 10 电阻率与TOC关系 Fig. 10 Correlation between the TOC content and resistivity of shale samples |
通常，岩石中的水是影响岩石电阻率最重要的因素，然而当岩石中的水被不导电的油或气取代时，会造成电阻率升高(Passey et al., 2010)，而总有机碳含量(TOC)既可作为页岩气产气的基础条件，又可以作为吸附气的主要载体，页岩层中TOC越高越有利于页岩气的富集(孟召平等, 2015)，刘树根等(2013)分析龙马溪组页岩TOC和含气量关系时也证实了这一点，即TOC含量与含气量存在较好的正线性相关关系.因此，当页岩TOC含量高时，含气量也可能高，从而导致页岩电阻率也高，这就是走向和倾向上，页岩电阻率随TOC含量增加而增大的原因.然而，在垂向上，TOC含量和电阻率未发现明显关系，其决定系数仅为0.15.这可能是由于页岩层理结构引起，即垂向上的层理对电阻率的影响远大于TOC的影响，使得该方向上的电阻率与TOC线性相关关系不显著.
3.7 电阻率与最大镜质组反射率Ro, max关系镜质体反射率是一种稳定的、可大量横向对比的有机质成熟度指标，应用广泛.同时其与发生生烃和保存烃过程的地下深度之间存在经验关系，对油气勘探至关重要(Lupoi et al., 2019).基于上述原因，分析电阻率与镜质组反射率关系，对了解电阻率与页岩成熟度之间的关系，可以促进电法用于页岩气勘探.页岩三方向电阻率与最大镜质组反射率Ro, max之间的关系如图 11所示.从图 11可知，倾向y电阻率与最大镜质组反射率Ro, max线性回归决定系数R2最大为0.27，走向x决定系数R2为0.14，垂向z决定系数R2为0.03，说明页岩三方向电阻率与最大镜质组反射率Ro, max线性关系不显著，即页岩成熟度与电阻率无明显线性相关关系，这与Adão等(2016)的结论一致.Adão认为页岩电阻率主要受孔隙度控制，孔隙度对电阻率主导性的影响使得成熟度对电阻率的影响无法体现.笔者认为，除Adão提到的孔隙度外，页岩的层理结构，矿物的定向排列等，都是掩盖成熟度与电阻率关系的原因，具体机理仍需今后进一步研究.
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图 11 电阻率与Ro, max关系 Fig. 11 Correlation between Ro, max and resistivity of shale samples |
页岩气电法勘探的一个关键问题是了解页岩的电性性质(Wang et al., 2016)，而地球介质的物理性质各向异性是客观存在且不能忽视(王赟等, 2017).研究页岩复电阻率各向异性特征及其与页岩气储层参数的关系，可以为我们评估页岩气藏提供一种新的思路.一方面，我们可以对页岩的电性性质有更全面的理解，了解频率对页岩电阻率各向异性的影响，从而改进勘探方法，完善对采集电性数据的解释.另一方面，脆性矿物含量、TOC含量和最大镜质组反射率均是评价页岩气藏的重要指标，通过研究电阻率与这些页岩气储层参数的关系，可以由实验室测量的电阻率估计TOC含量、脆性矿物含量和镜质组最大反射率，这可以大大降低测试成本.
4 结论和认识在0.1 Hz~100 kHz范围内，通过对黔东地区6块页岩三个正交方向(走向、倾向、垂直层理方法)复电阻率、总有机碳(TOC) 含量、脆性矿物含量和黏土矿物含量、最大镜质组反射率Ro, max的测试与分析，可以取得以下结论：
(1) 页岩复电阻率振幅各向异性存在频率依赖特征，在中低频阶段，页岩复电阻率振幅的各向异性明显，垂向复电阻率振幅显著大于走向、倾向复电阻率振幅，但随频率增加，页岩复电阻率振幅各向异性差异减小，甚至趋于各向同性.
(2) 借助差分进化，复Cole-Cole模型可以很好的拟合测量数据.
(3) 页岩走向、倾向电阻率与TOC含量呈较显著的正线性相关关系，其可以在一定程度上反映TOC的含量.
(4) 页岩电阻率与脆性矿物含量、黏土矿物含量、最大镜质组反射率关系复杂，它们之间不存在简单的线性关系.
此外，由于页岩的易碎性及实验采样、制样数量有限，未能进行大量采样测试，从而总结出来的规律，可能与我国页岩的多样性和复杂性不匹配.同时，岩石电阻率的影响因素还有很多，如矿物定向排列、温度、压力等，本文的研究仅限于常温压条件，更进一步的研究有待于今后深入.
致谢 感谢中国科学院地球化学研究所肖加飞研究员在野外采样方面提供的帮助和指导.
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