文章编号: 2096-3203(2023)05-0020-10 中图分类号: TM211
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2. 中国科学院大学, 北京 100149;
3. 国网江苏省电力有限公司电力科学研究院, 江苏 南京 211103;
4. 国网江苏省电力有限公司, 江苏 南京 210024
 汤贝贝(1994), 女, 博士在读, 研究方向为电力设备状态在线监测及光学传感技术(E-mail: tangbeibei@mail.iee.ac.cn); |
李群(1967), 男, 博士, 研究员级高级工程师, 从事柔性输电、FACTS在电力系统中的应用、新能源并网、电力设备缺陷光纤检测、分布式光纤测温等相关研究工作
电气设备在运行过程中，会不可避免地出现一些局部放电现象，且往往伴随着超声波辐射、光信号辐射、局部过热、电磁辐射以及新物质的产生等。局部放电进一步发展为绝缘故障，将给电力系统的安全稳定运行带来危害。局部放电的主要检测手段有超声波法[1-3]、光检测法[4-7]、化学检测法[8-9]、特高频法[10-12]、暂态对地电压法[13]和脉冲电流法[14]等。其中，基于光纤传感的局部放电超声检测[15-19]所用的光学麦克风具有良好的抗电磁干扰性能，还具有体积小、结构简单和安全可靠等优点，逐渐成为局部放电检测的研究热点之一。
对光学麦克风探头进行封装，不但可以保护探头，延长其使用寿命，还可以保证光学传感系统的稳定性。封装材料可分为金属类和非金属类，金属类封装材料一般为铝合金、合金钢等；非金属类封装材料一般为塑料、聚合物、环氧胶黏剂等[20]。国内，杨吉祥等人[21]使用新型的压力敏感聚合物复合材料对光纤布拉格光栅(fiber Bragg grating，FBG)传感器进行封装，提高了传感器的灵敏度；陈起超等人[22]采用多套管耦合支撑结构对非本征型光纤法-珀传感器(extrinsic fiber Fabry-Perot interferometor，EFPI)进行封装，其检测灵敏度为传统传感器的3.75倍。国外，英国OX公司研究团队成功研制了基于光纤准直器的高温压力传感器，采用氧化铝管和不锈钢外壳组成封装，实现了光纤传感器封装的耐高温性[23]；美国佛罗里达大学Sheplak Mark课题组[24]改进了封装结构，将压敏膜片、蓝宝石多模光纤与氧化锆套集成，并加装316不锈钢外壳，使得传感器能在一定温度范围内完成动态校准。
目前对光学麦克风探头封装材料与电气设备内部特定环境的相容性[25-26]研究较少。为保证探头能稳定可靠地工作，须检测封装后的探头与绝缘介质(油或SF6气体)是否发生化学反应，封装后的探头是否具有较高绝缘性能，封装材料与电气设备的相容性是否良好等。因此光学麦克风探头封装材料和电气设备运行环境的相容性研究十分重要。
针对封装材料对不同环境适应性的差异，结合电气设备实际运行对材料的要求，文中主要研究非金属类封装材料，选用聚氨酯(polyurethane，PU)、聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene，PTFE)、环氧树脂(epoxy resin，EP)、聚醚醚酮(polyetheretherketone，PEEK)和酚醛树脂(phenol-formaldehyde resin，PF)进行相容性试验。对热加速试验后的材料性能进行检测，对比分析检测结果产生的原因，所得结果可为光学麦克风封装材料的选型提供参考和依据。
1 封装材料相容性试验与检测方法 1.1 相容性试验方法相容性试验所用的高低温试验箱的工作尺寸为400 mm×500 mm×500 mm，外箱整体尺寸为1 100 mm×750 mm×1 650 mm，温度范围为-70~150 ℃。将PU、PTFE、EP、PEEK和PF 5种材料作为样品进行变压器油、SF6气体和He气体氛围下的相容性试验，将He气体氛围作为对照组。设置试验温度为150 ℃，加速热老化时间为7 d(168 h)。样品的直径为28.5 mm，每种样品分别有1.5 mm和10 mm 2种厚度，每种厚度设置3个平行试样。
具体试验流程如下。
试验前，对原始材料进行清洗，消除表面杂质。清洗方法为：使用装有无水乙醇溶液的超声波清洗仪清洗3~5次，每次时间为180 s。然后将材料放入高低温试验箱，50 ℃烘干6 h，之后放入室温静置12 h，以释放材料内部应力。用无水乙醇擦拭试验罐内壁，用超声清洗仪清洗样品架。
准备好样品后，将其放入样品架并装入试验罐中，用试验氛围对试验罐进行清洗。对于气体氛围气罐，其具体操作为：将试验罐抽真空30 min，之后充入SF6气体和He气体氛围静置20 min，然后抽真空，反复清洗试验罐3~4次。变压器油氛围罐与He气体氛围气罐的清洗过程一致。通过上述操作消除水分和空气等杂质对试验的影响，最后充入试验所需变压器油或气体氛围。
将试验罐放入高低温试验箱进行初步相容性试验，并对材料持续加热7 d(168 h)。样品的具体处理流程如图 1所示。
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图 1 样品处理流程 Fig. 1 Flow chart of sample processing |
表面形貌检测采用德国Carl Zeiss公司生产的SIGMA型场致发射扫描电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)，利用该SEM对相容性试验前后的材料表面形貌进行检测。为提升SEM检测的图像质量，检测前利用真空溅射设备在相容性试验样品表面进行喷金处理。
1.2.2 表面官能团变化检测方法试验采用美国Nicolet iS50傅里叶变换红外(Fourier transform infrared，FTIR)光谱仪对相容性试验前后的封装材料进行检测，光谱波数范围为400~4 000 cm-1，分辨率为4 cm-1，扫描次数为16。
采用FTIR光谱仪测定样品的红外光谱时，使用的红外光源是连续波长的光源。连续波长的光源照射红外样品后，样品中的分子会吸收某些波长的光，而没有被吸收的光到达检测器。通过检测器将检测到的光信号进行模数转换，再经过傅里叶变换，即可得到样品的单光束光谱。
2 相容性试验结果与分析 2.1 聚氨酯(PU)PU抗多种酸碱和有机溶剂腐蚀，因其卓越的性能被广泛应用于化工、电子、医疗和航天等众多领域[27-28]。
PU在相容性试验前后的宏观变化如图 2所示。试验前的PU呈透明浅绿色；试验后，SF6气体和He气体氛围中的PU呈黄色，变压器油氛围中的PU变为棕黄色。
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图 2 相容性试验前后的PU Fig. 2 PU before and after the compatibility test |
其中，变压器油氛围中1.5 mm厚度的样品弹性降低，如图 3(a)所示；10 mm厚度的样品出现开裂甚至熔化现象，如图 3(b)所示。
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图 3 相容性试验后变压器油氛围中的PU Fig. 3 PU in transformer oil after the compatibility test |
(1) 表面形貌检测。图 4为PU样品试验前后的扫描电镜图片对比，放大倍数为500。
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图 4 PU样品扫描电镜图 Fig. 4 SEM images of PU samples |
图 4(b)、(c)所示气体氛围处理的样品相较于图 4(a)所示未处理的样品，表面颗粒减少；而图 4(d)所示变压器油处理的样品表面较大尺寸颗粒明显减少，推测样品表面长时间被变压器油浸润，与变压器油产生反应。这与从宏观形貌上观察到的开裂或熔化现象一致，表明PU材料与变压器油相容性较差。
(2) 表面官能团变化检测。对PU进行FTIR光谱检测，He气氛处理后的结果如图 5所示。
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图 5 He气氛处理后PU样品FTIR光谱检测结果 Fig. 5 FTIR detection results of PU samples after He atmosphere treatment |
表 1为He气氛处理后PU样品表面特征吸收波数和其所属振动模式以及官能团。根据检测结果，3 263.06 cm-1处峰所属分子结构中的N—H键伸缩振动；1 559.01 cm-1处为C—NH变形振动特征吸收峰；1 030~1 300 cm-1之间有C—O键宽吸收峰，为PU的特征吸收谱带。检测结果中出现负的吸光度，表明对应波数处有反常吸收[29]。红外光谱测量时，如果背景样品(指未处理的样品)的吸收信号太强，谱图中会出现反常吸收现象，这表明背景样品中的特征峰较强。
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表 1 He气氛处理后PU样品红外特征吸收峰及官能团 Table 1 Infrared characteristic absorption peaks and functional groups of PU samples after He atmosphere treatment |
SF6气氛处理后PU样品FTIR光谱检测结果如图 6所示，和He气氛处理相比，特征吸收峰位置和峰强变化不明显。
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图 6 SF6气氛处理后PU样品FTIR光谱检测结果 Fig. 6 FTIR detection results of PU samples after SF6 atmosphere treatment |
表 2为SF6气氛处理后PU样品表面特征吸收波数和其所属振动模式以及官能团。根据检测结果，3 262.21 cm-1处峰所属分子结构中的N—H键伸缩振动；1 559.10 cm-1处为C—NH变形振动特征吸收峰；同样在1 030~1 300 cm-1之间有C—O键宽吸收峰，为PU的特征吸收谱带。
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表 2 SF6气氛处理后PU样品红外特征吸收峰及官能团 Table 2 Infrared characteristic absorption peaks and functional groups of PU samples after SF6 atmosphere treatment |
变压器油氛围处理后PU样品FTIR光谱检测结果如图 7所示，和He气氛处理相比，特征吸收峰位置和峰强存在明显变化。
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图 7 变压器油氛围处理后PU样品FTIR光谱检测结果 Fig. 7 FTIR detection results of PU samples after transformer oil atmosphere treatment |
表 3为变压器油氛围处理后PU样品表面特征吸收波数和其所属振动模式以及官能团。根据检测结果，波数大于2 900 cm-1的峰为变压器油中饱和烷基或长链烷基，其余频段属于PU材料本身振动频率，且峰强降低。
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表 3 变压器油氛围处理后PU样品红外特征吸收峰及官能团 Table 3 Infrared characteristic absorption peaks and functional groups of PU samples after transformer oil atmosphere treatment |
对于气体氛围处理的样品，其表面特征吸收峰主要为PU材料本身，有部分主键断裂；对于变压器油处理的样品，其表面吸附较多变压器油，PU分子结构被破坏，PU特征峰强明显降低。
2.2 聚四氟乙烯(PTFE)PTFE[30]又称为塑料王，其耐热性好，除熔融金属钠和液氟外，和一切化学药品都不反应。
相容性试验前后的PTFE如图 8所示，试验后的PTFE相较试验前无直观变化。
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图 8 相容性试验前后的PTFE Fig. 8 PTFE before and after the compatibility test |
(1) 表面形貌检测。图 9为PTFE样品试验前后的扫描电镜图片对比，放大倍数为500。
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图 9 PTFE样品扫描电镜图 Fig. 9 SEM images of PTFE samples |
经过变压器油氛围处理，材料表面有少量直径约为20 μm大小的孔洞，而未处理的样品，其表面也有少量类似孔洞，因此无法初步判断出是否为变压器油影响。
(2) 表面官能团变化检测。变压器油氛围处理后PTFE样品FTIR光谱检测结果如图 10所示。
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图 10 变压器油氛围处理后PTFE样品FTIR光谱检测结果 Fig. 10 FTIR detection results of PTFE samples after transformer oil atmosphere treatment |
表 4为变压器油氛围处理后PTFE样品表面特征吸收波数和其所属振动模式以及官能团。图谱库中PTFE特征吸收波数在1 150 cm-1处有F—C—F对称伸缩振动，在1 220 cm-1附近有F—C—F不对称伸缩振动。而对试验后的样品进行检测，得出这两处峰明显变小，波数大于2 900 cm-1的峰为变压器油中饱和烷基或长链烷基。同样，1 200 cm-1附近的反常吸收为PTFE样品中较强的特征峰。
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表 4 变压器油氛围处理后PTFE样品红外特征吸收峰及官能团 Table 4 Infrared characteristic absorption peaks and functional groups of PTFE samples after transformer oil atmosphere treatment |
从检测结果来看，其他吸收波数处没有出现新的特征峰，因此没有新的官能团产生，初步推测PTFE与变压器油的相容性较好。
2.3 环氧树脂(EP)EP[31]又被称作人工树脂、人造树脂、树脂胶等，是一类非常重要的热固性塑料，属于高分子聚合物。相容性试验前后的EP见图 11，试验前的EP呈水绿色，表面似有白色粉尘；试验后，变压器油氛围中的EP颜色变黄，SF6气体和He气体氛围中的EP表面有明显白色粉尘，且表面出现深色斑点。
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图 11 相容性试验前后的EP Fig. 11 EP before and after the compatibility test |
(1) 表面形貌检测。图 12为EP样品试验前后的扫描电镜图片对比，放大倍数为500。
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图 12 EP样品扫描电镜图 Fig. 12 SEM images of EP samples |
图 12(b)、(c)所示气体氛围处理的样品相较于图 12(a)所示未处理的样品，其表面出现少量直径为40 μm左右的凹坑或孔洞，而经过变压器油处理的样品如图 12(d)所示，其表面变化相对明显，有部分裂口较深，因此初步判断EP与变压器油相容性不佳。
(2) 表面官能团变化检测。He气氛处理后EP样品的FTIR光谱检测结果如图 13所示。
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图 13 He气氛处理后EP样品FTIR光谱检测结果 Fig. 13 FTIR detection results of EP samples after He atmosphere treatment |
表 5为He气氛处理后EP样品表面特征吸收波数和其所属振动模式以及官能团。3 454.83 cm-1附近为O—H伸缩振动，935.24 cm-1处为环氧基团特征峰。
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表 5 He气氛处理后EP样品红外特征吸收峰及官能团 Table 5 Infrared characteristic absorption peaks and functional groups of EP samples after He atmosphere treatment |
SF6气氛处理后EP样品FTIR光谱检测结果如图 14所示。943.06 cm-1处环氧基团中C—O—C对称伸缩振动。和He气氛处理相比，SF6气氛处理后样品的O—H和CH2特征峰强都有所降低，推测可能是材料局部发生反应所致。
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图 14 SF6气氛处理后EP样品FTIR光谱检测结果 Fig. 14 FTIR detection results of EP samples after SF6 atmosphere treatment |
变压器油氛围处理后EP样品FTIR光谱检测结果如图 15所示。
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图 15 变压器油氛围处理后EP样品FTIR光谱检测结果 Fig. 15 FTIR detection results of EP samples after transformer oil atmosphere treatment |
表 6为变压器油氛围处理后EP样品表面特征吸收波数和其所属振动模式以及官能团。据检测结果，2 918.92 cm-1处峰为变压器油中长链烷基，峰强较大，附着较多变压器油，928.96 cm-1处为环氧基团特征峰。
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表 6 变压器油氛围处理后EP样品红外特征吸收峰及官能团 Table 6 Infrared characteristic absorption peaks and functional groups of EP samples after transformer oil atmosphere treatment |
EP样品经气体氛围处理后，其FTIR光谱在3 000 cm-1附近以及环氧基团特征峰处峰强发生变化，而经变压器油氛围处理后，2 918.92cm-1处峰为变压器油中长链烷基对应的吸收峰，由此可判断出EP材料与变压器油相容性较差。
2.4 聚醚醚酮(PEEK)PEEK是在主链结构中含1个酮键和2个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料，具有热固性塑料的耐热性、化学稳定性和热塑性塑料的成型加工性。相容性试验前后的PEEK见图 16，试验前后的PEEK宏观形貌无明显变化。
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图 16 相容性试验前后的PEEK Fig. 16 PEEK before and after the compatibility test |
(1) 表面形貌检测。图 17为PEEK材料试验前后的扫描电镜图片对比，放大倍数为500。
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图 17 PEEK样品扫描电镜图 Fig. 17 SEM images of PEEK samples |
变压器油氛围中PEEK样品除表面颗粒感降低，出现较小直径(约2 μm)的孔洞外，其微观表面形貌无明显变化。
(2) 表面官能团变化检测。对PEEK进行FTIR光谱检测，变压器油氛围处理后的结果如图 18所示。
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图 18 变压器油氛围处理后PEEK样品FTIR光谱检测结果 Fig. 18 FTIR detection results of PEEK samples after transformer oil atmosphere treatment |
表 7为变压器油氛围处理后PEEK样品表面特征吸收波数和其所属振动模式以及官能团。1 644.81 cm-1处为PEEK分子中C=O的伸缩振动模式，2 922.13 cm-1处为变压器油中长链烷基，PEEK材料与变压器油相容性一般。
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表 7 变压器油氛围处理后PEEK样品红外特征吸收峰及官能团 Table 7 Infrared characteristic absorption peaks and functional groups of PEEK samples after transformer oil atmosphere treatment |
PF是一种合成塑料，为无色或黄褐色固体，因电气设备使用较多，也被称作电木[32-33]。相容性试验前后的PF如图 19所示，试验前的PF干燥，纹路清晰；试验后的样品充分浸润变压器油，颜色加深。
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图 19 相容性试验前后的PF Fig. 19 PF before and after the compatibility test |
(1) 表面形貌检测。图 20为PF样品试验前后的扫描电镜图，放大倍数为500。在变压器油中PF样品出现部分凹坑，材料不平整度较高。
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图 20 PF样品扫描电镜图 Fig. 20 SEM images of PF samples |
(2) 表面官能团变化检测。对PEEK进行FTIR光谱检测，变压器油氛围处理后的结果如图 21所示。
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图 21 变压器油氛围处理后PF样品FTIR光谱检测结果 Fig. 21 FTIR detection results of PF samples after transformer oil atmosphere treatment |
表 8为变压器油氛围处理后PF样品表面特征吸收波数和其所属振动模式以及官能团。1 713.09 cm-1处出现醛基C=O伸缩振动，波数大于2 900 cm-1的峰为变压器油中饱和烷基或长链烷基峰，且峰强很高，表明材料表面附着较厚的变压器油，与变压器油相容性较差。
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表 8 变压器油氛围处理后PF样品红外特征吸收峰及其官能团 Table 8 Infrared characteristic absorption peaks and functional groups of PF samples after transformer oil atmosphere treatment |
通过相容性热加速试验对材料表面形貌和表面官能团检测结果进行分析，所得结果如表 9所示。
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表 9 材料相容性试验结果 Table 9 Material compatibility test results |
从材料本身的性能分析，PU弹性体是以二异氰酸酯和低聚物多元醇为基本原料聚合而成的高分子材料，由于聚合物多元醇中的氧原子易与硬段中氨基甲酸酯基中的氢形成氢键，其热稳定性不好。PU的使用温度一般不超过80 ℃，100 ℃以上材料会软化变形[34]，机械性能明显减弱；短期使用温度不超过120 ℃。A级绝缘变压器顶层油温一般不超过105 ℃，该温度可能高于PU使用的一般温度，因此PU在变压器油中的使用受到限制。PTFE中C—C键的键能为372 kJ/mol，C—F键的键能为347 kJ/mol，是已知键能中较强的，因此分子内结合牢固，耐热性高。PTFE的长期使用温度为-250~260 ℃[30, 35]，与变压器油相容性较好。PEEK的热变形温度为160 ℃[36]。文中EP吸附较多变压器油，油的分子链段长时间作用可能会降低材料的交联程度[37]，影响其性能，与变压器油的相容性较差。PF耐热性较好[32-33]，但PF材料表面粗糙度较大，更易吸附变压器油，也不适用此环境。
3 结论(1) 对于PU材料，其表面容易浸润变压器油且颜色变化明显，老化速度较快，可用于常温的水听器、空气中声学成像仪等光学麦克风探头的封装。
(2) 对于PTFE材料，其表面形貌在试验前后变化不明显，与变压器油的相容性较好，可用于油浸式变压器、气体绝缘开关设备、温度变化范围较大的场景等。
(3) EP、PEEK、PF材料的综合性能一般，对于电气设备中涉及变压器油、SF6的环境相容性有待进一步研究。
(4) 检测结果表明，文中提出的对材料进行相容性试验的方法可为光学麦克风封装材料初步选型提供参考，具有一定的工程实用价值。
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