2. 中国石化页岩油气勘探开发重点实验室;
3. 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院;
4. 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所;
5. 中国地质大学（北京）
, Shen Zhenhuan1,4
, Li Peng1,2,3
, Shen Baojian1,2,3
, Liu Yali1,2,3
, Ma Xiaoxiao1,2,3
, Tao Jia3
, Li Pei3
, Qian Menhui4
, Zhang Wentao4
, Ge Xiaotong3
, Wu Zhoufan5
2. Sinopec Key Laboratory of Shale Oil/Gas Exploration and Production Technology;
3. Sinopec Petroleum Exploration and Production Research Institute;
4. Wuxi Institute of Petroleum Geology, Sinopec Petroleum Exploration and Production Research Institute;
5. China University of Geosciences (Beijing)
中国二叠纪至新近纪多时期、多盆地、多层系广泛发育陆相细粒烃源岩，蕴藏着巨大的非常规陆相页岩油气资源，但盆地类型（断陷型、坳陷型等）多样，沉积水体环境（淡水、半咸水—咸水、咸水—盐湖等）复杂[1-6]，低成熟至高成熟均有，构造活动强烈（尤其是东部断陷盆地），陆相页岩油形成地质条件极为复杂[7-8]，北美海相页岩油成功经验可借鉴性极为有限。近5年来，在国内学者坚持不懈的科技攻关与各石油公司勘探部署实践共同努力下，在松辽盆地白垩系青山口组[9]、四川盆地自流井组与凉高山组[10]、鄂尔多斯盆地三叠系延长组[11]、准噶尔盆地二叠系芦草沟组[12]、渤海湾盆地沙河街组[13-14]与孔店组[15-16]、苏北盆地阜宁组[17-18]等多个层系的陆相页岩油勘探开发取得了重要进展，目前已建成大庆古龙、胜利济阳以及新疆吉木萨尔3个国家级页岩油示范区[6]。但目前页岩油年产量仍很低，在我国原油总产量中的占比不到3%，陆相页岩油规模勘探与效益开发仍面临诸多挑战[19]。
国内学者对于陆相页岩油地质条件（岩相、成烃、储集、赋存等）与富集机理开展了积极的探索性研究[19-20]，已认识到我国陆相页岩非均质性极强，不同盆地、同一个盆地不同层系的页岩都各具特色，页岩岩相与组合类型、储集体成因类型均具有多样性，发育基质型、混积型和夹层型3类页岩油“甜点”[7, 21]。对于陆相页岩岩相与储层特征研究备受关注，已成为页岩油勘探领域研究的热点，但仍存在以下4个方面的问题：（1）不同盆地采用的岩相划分方案不同，相同岩相名称含义不同，多个盆地岩相统一划分对比研究较少；（2）普遍认为无机孔隙是陆相以下页岩油主要的储集空间，但对各类无机孔隙的进一步识别与划分研究仍需深入；（3）按不同页岩岩相类型开展储集空间类型表征与识别的研究较少；（4）对多个盆地不同类型页岩油储层差异性进行系统对比研究更少。为此，本次研究以渤海湾盆地济阳坳陷渤南洼陷沙三段下亚段与苏北盆地高邮凹陷阜二段混积型页岩、四川盆地复兴地区东岳庙段与凉二段基质型页岩为研究对象，在不同地区典型钻井岩心观察描述的基础上，采用全岩矿物X射线衍射、岩石（铸体）薄片、微区XRF、高压压汞—低温氮气吸附联测、微米CT、氩离子抛光—扫描电镜及常规（覆压）孔隙度等多种实验测试技术，较为系统地开展了3个地区两类页岩的矿物组成与岩相类型、储层孔隙特征综合表征及对比研究，探讨了储层孔隙发育影响因素及形成演化，这对于深化中国陆相页岩油富集机理，发展陆相页岩油勘探地质理论及指导勘探部署具有重要意义。
1 陆相页岩岩相特征按照盆地构造样式，中国陆相湖盆主要可以划分为断陷型和坳陷型，断陷型湖盆以渤海湾盆地、苏北盆地、南襄盆地古近系等为代表，坳陷型湖盆有四川盆地侏罗系、鄂尔多斯盆地三叠系和松辽盆地白垩系等[1]。本次研究选取断陷型湖盆渤海湾盆地济阳坳陷渤南洼陷沙三段下亚段（咸水）、苏北盆地高邮凹陷阜二段（半咸水）及坳陷型湖盆四川盆地复兴地区侏罗系（淡水）页岩开展研究，目前3个地区均已获得页岩油勘探突破，渤南洼陷与高邮凹陷为混积型页岩油，复兴地区为基质型页岩油，均具有较好的代表性。
目前国内外用于页岩岩相划分的要素主要包括：主要矿物含量、沉积构造、矿物结构、有机质含量、特殊矿物、古生物等6种[22]，不同盆地（地区）或不同层段页岩岩相划分方案与命名标准尚存在差异[23-24]，我国陆相页岩油气勘探开发层系也已不同程度地开展过一些岩相研究工作[25-29]，但由于其构造—沉积环境极为复杂，每个盆地每套页岩都各具特色。从多个盆地多套层系研究的角度上，需要抓住共性要素的主要特点及差异，采用适合的划分方案，实现统一划分与对比，才能为后续按岩相开展储集性、含油性、可压性及选层评价等研究奠定基础。通过3个地区25口典型井3500m岩心观察描述、大量全岩矿物X射线衍射分析及岩石薄片鉴定发现，高邮凹陷阜二段页岩含少量特殊矿物——方沸石（平均为3.6%，可不考虑），复兴地区东岳庙段页岩中发育生物介壳（纹层状分布，成分为方解石，可并入沉积构造考虑），3个地区有机质含量（TOC）差异大，页岩油以无机孔为主，从储层研究的角度，岩相命名可不考虑。基于上述分析，重点对比分析了3个地区页岩主要矿物含量、沉积构造及矿物结构的特点及差异，并据此建立了适用于多地区的岩相划分方案，明确了3个地区混积型与基质型陆相页岩层段的主要岩相类型、特点及差异。
1.1 主要矿物含量全岩矿物X射线衍射测试数据统计分析表明，不同地区页岩矿物组成特征存在明显差异。济阳凹陷渤南洼陷沙三段下亚段页岩碳酸盐矿物含量平均为45.00%，长英质矿物含量平均为27.50%，黏土矿物含量平均为23.05%；苏北盆地高邮凹陷阜二段页岩碳酸盐矿物含量平均为29.84%，长英质矿物含量平均为44.57%，黏土矿物含量平均为25.59%；四川盆地复兴地区东岳庙段与凉二段碳酸盐矿物含量平均为5.99%，长英质矿物含量平均为30.69%，黏土矿物含量平均为54.75%。在矿物含量三端元图解中，可见渤南洼陷页岩矿物数据点主要分布在富碳酸盐矿物区和混积区，高邮凹陷页岩矿物数据点主要分布在富长英质矿物区和混积区，而复兴地区页岩矿物数据点主要分布在富黏土矿物区（图 1a）。3个地区典型页岩油钻井全岩矿物含量对比显示（图 1b），渤南洼陷B5井页岩富碳酸盐矿物，高邮凹陷H1井无明显优势矿物，复兴地区F10井页岩富黏土矿物。
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图 1 不同地区典型陆相页岩全岩矿物组成特征图 Fig. 1 Typical bulk rock XRD mineral composition characteristics of continental shale in various areas |
中国陆相页岩中发育的沉积构造类型远比海相页岩更多，尤其是东部断陷型盆地，这主要是由于其沉积受构造、物源、水动力、气候变化及湖平面升降等多种条件控制，且往往陆源碎屑与内源碳酸盐交替输入[1, 30]，导致页岩层段内多成分、多形态沉积构造类型极为丰富。开展沉积构造的精细识别及对比分析，对于查明不同类型、不同地区页岩岩相发育特点及差异性至关重要。为此，本次研究通过典型井页岩岩心观察与精细描述，重点对纹层状（< 1cm）、层状（1~10cm）、块状（> 10cm）沉积构造进行了识别，并按三者的组合方式划分为单一型与复合型两类，研究发现不同地区差异明显。渤南洼陷页岩中单一型与复合型沉积构造均有发育，单一型主要有层状粉砂（图 2a）、纹层状粉砂（图 2b）、纹层状方解石（图 2c）及块状灰泥，复合型主要有层状粉砂+纹层状方解石（图 2d）、纹层状粉砂+层状粉砂（图 2e）及纹层状粉砂+纹层状黏土+块状灰泥（图 2f）；高邮凹陷页岩中主要发育单一型的纹层状粉砂（图 2g、h）、纹层状方解石（图 2i、j）、层状白云石（图 2k）、块状灰泥（图 2l）等沉积构造；复兴地区页岩中主要发育单一型纹层状介壳方解石（图 2m）或纹层状粉砂、层状介壳方解石（图 2n）及块状泥（图 2o）。综上所述，可见断陷盆地渤南洼陷与高邮凹陷混积型页岩层段中沉积构造的矿物成分、叠加组合方式明显较坳陷型盆地复兴地区基质型页岩层段更为丰富多样，尤其渤南洼陷多成分、多尺度复合型沉积构造发育，揭示其陆源与内源共存、物理与化学作用共同作用的复杂沉积成因。
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图 2 陆相页岩岩心典型沉积构造特征 Fig. 2 Typical sedimentary structural characteristics of continental shale cores (a) 层状粉砂，厚1~2cm，渤南Y9井沙三段下亚段，4326.35m；(b) 纹层状粉砂，渤南Y11井沙三段下亚段，4991.23m；(c) 泥晶方解石纹层，渤南B5井沙三段下亚段，3729.4m；(d) 层状粉砂+纹层状泥晶方解石，渤南B6井沙三段下亚段，3599m；(e) 纹层状粉砂+层状粉砂，渤南Y11井沙三段下亚段，4694.5m；(f) 纹层状粉砂+黏土纹层+块状灰泥，渤南Y11井沙三段下亚段，4887.7m；(g) 纹层状粉砂，高邮H1井阜二段，3714.43m；(h) 纹层状粉砂，高邮H1井阜二段，3704.55m；(i) 泥晶方解石纹层，高邮H3井阜二段，3731.3m；(j) 亮晶方解石纹层，高邮H1井阜二段，3676.1m；(k) 层状白云石，高邮H3井阜二段，3847.91m；(l) 块状构造，高邮H3井阜二段，3865.85m；(m) 介壳方解石纹层，复兴F10井东岳庙段，2810.21m；(n) 层状介壳方解石，复兴F10井东岳庙段，2795m；(o) 块状构造，复兴F10井东岳庙段，2798.21m |
为了弥补岩心观察与全岩矿物X射线衍射分析对粒度矿物及成因识别的局限性，本次研究对3个地区开展了大量页岩薄片镜下鉴定与对比分析，发现微观尺度下页岩中碳酸盐矿物与长英质矿物均具有多种结构类型，揭示其多成因发育的特点。渤南洼陷页岩镜下可见粉砂纹层与泥晶方解石纹层+泥质纹层互层（图 3a）、粉砂纹层与泥晶方解石纹层+泥质纹层上下叠置（图 3b）、泥晶或亮晶方解石与泥质纹层互层（图 3c、d）、透镜状泥晶方解石（具定向性）与陆源碎屑混于块状泥质中（图 3e）、块状泥质（图 3f）等结构类型；高邮凹陷页岩镜下可见粉砂纹层与泥质互层（图 3g），其陆源粉砂纹层内部仍混有方解石及白云石矿物（图 3h）、方解石与泥质纹层互层（图 3i）、粉砂近均匀混于块状泥质中（图 3i）、块状泥质（图 3j）、块状泥晶白云石（图 3k）及泥晶白云石团块与陆源碎屑混于块状泥质中（图 3l）等结构类型；而复兴地区页岩镜下主要发育块状泥质（图 3m）、介壳方解石+块状泥质（图 3n）及陆源碎屑+块状泥质（图 3o）等结构类型。整体来看，渤南洼陷页岩几百微米至毫米级粉砂与几十微米至几百微米级方解石层混积，陆源砂质、碳酸盐及泥质三元结构混积极为普遍；高邮凹陷页岩微观尺度下基本无砂纹层与碳酸盐纹层的层混积现象，但仍可见不同程度的陆源砂质、碳酸盐及泥质三元结构混积；而复兴地区页岩微观尺度下基本不发育陆源砂质与碳酸盐的混积现象。
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图 3 陆相页岩薄片显微镜下矿物结构特征 Fig. 3 Microscopic mineral structural characteristics of continental shale in thin sections (a) 粉砂纹层与泥晶方解石纹层+黏土—有机质纹层互层，渤南B5井沙三段下亚段，4036.02m；(b) 下部粉砂纹层，上部泥晶方解石纹层与黏土—有机质互层，渤南B5井沙三段下亚段，3796.77m；(c) 泥晶方解石纹层与黏土—有机质互层，渤南B5井沙三段下亚段，3796.77m；(d) 亮晶方解石纹层，渤南B5井沙三段下亚段，3878.32m；(e) 透镜状泥晶方解石，少量陆源碎屑，渤南Y12井沙三段下亚段，4059.25m；(f) 块状灰泥，少量陆源碎屑，渤南Y12井沙三段下亚段，3909.45m；(g) 粉砂纹层，局部构造微交错层理，高邮H1井阜二段，3688.35m；(h) 粉砂纹层内部可见石英、钠长石、方解石及白云石等矿物，高邮S5井阜二段，3680.01m；(i) 亮晶方解石纹层，高邮H3井阜二段，3731.15m；(j) 泥质结构，成分为黏土、隐晶白云石及石英，高邮H1井阜二段，3582.65m；(k) 泥晶白云石，少量碎屑颗粒及有机质，高邮H3井阜二段，3838.35m；(l) 可见较多的泥晶白云石团块及部分陆源碎屑颗粒，高邮H1井阜二段，3656.15m；(m) 泥质结构，主要成分为黏土，复兴F10井东岳庙段，2801.11m；(n) 粒屑结构、泥质结构，见介壳方解石，复兴F10井东岳庙段，2805.61m；(o) 泥质结构、粉砂结构，极细粉砂均匀分布，复兴Z1井凉二段，2537.12m |
基于上述3个地区“矿物成分+沉积构造+矿物结构”特点及差异，考虑岩相划分实际可操作性，去繁求简提出了统一的岩相划分方案（图 4）。按50%界限分为四大类（一级）、混积区划分强调三大类矿物中的某一种矿物含量占优势（二级），纹层划分标准采用小于1cm（采用1mm，无薄片实现困难），矿物结构上统一按2的几何级数制划分陆源碎屑与内源碳酸盐晶粒大小，同时考虑特殊的生物碎屑（研究过程中根据识别能力而定）。依据此方案在3个地区识别出4类（碳酸盐页岩、黏土页岩、长英页岩、混积页岩）7种主要页岩岩相类型（表 1），济阳坳陷渤南洼陷以纹层状（层状）碳酸盐质混积页岩、层状长英质混积页岩、纹层状碳酸盐页岩及块状碳酸盐（质混积）页岩为主；苏北盆地高邮凹陷以纹层状长英质混积页岩、纹层状碳酸盐页岩、层状长英页岩及块状黏土质混积页岩为主；而四川盆地复兴地区以块状黏土页岩、纹层状介壳碳酸盐页岩或纹层状长英页岩为主。整体而言，渤南洼陷与高邮凹陷页岩层段岩相类型多，渤南以混积页岩夹碳酸盐页岩为特点，高邮以混积页岩夹长英页岩为特点，而复兴地区页岩层段岩相类型相对较少，以黏土页岩夹介壳碳酸盐页岩或长英页岩为特点。究其原因，主要是与3个地区发育的湖盆类型、沉积环境[31]及其在盆地中所处的沉积部位有关。整体而言，渤南洼陷沙三段下亚段为断陷型湖盆咸水沉积环境（TOC高，平均值多大于2%，Ⅰ型干酪根为主）；高邮凹陷阜二段为断陷型湖盆半咸水沉积环境（不同层段TOC差异大，介于0.5%~3.0%，Ⅱ1型干酪根为主），洼（凹）陷面积相对小，岩相类型及有机质富集程度受多方向陆源碎屑不均一强度供给、气候变化及湖平面升降等因素控制，不同程度发育层混与结构混现象，以混积型页岩沉积为主；而复兴地区中—下侏罗统为坳陷型湖盆淡水沉积环境（TOC相对低，主体介于0.5%~1.5%，Ⅱ型干酪根为主），沉积时期盆内基本无构造分割，面积大，古地貌平缓，且复兴地区处于盆地深水沉积中心，东岳庙段沉积期远离碎屑物源供给，以灰泥内源沉积为主，凉二段沉积期以砂泥陆源沉积为主，以陆源或内源基质型页岩沉积为主。
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图 4 陆相页岩岩相划分方案 Fig. 4 Lithofacies classification scheme of continental shale |
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表 1 典型陆相页岩岩相类型及特征表 Table 1 Typical lithofacies types and characteristics of continental shale |
由上述岩相研究可见，由于矿物组成、沉积构造、矿物结构等因素的多样性，陆相页岩岩相类型众多，必将导致储层非均质性极强。储层孔隙表征与划分研究工作尚处于起步阶段，按不同岩相类型开展孔隙结构表征与孔隙类型识别，是查明陆相页岩储层发育特点的关键，但目前此类研究并不多见，实现难度较大。本次综合运用高压压汞—氮气吸附联测、微米CT、聚焦离子束（FIB—SEM）、氩离子抛光—扫描电镜等多种测试技术实现了陆相页岩储层孔隙综合表征。基于孔隙载体差异，建立了陆相页岩油储层孔隙划分方案，提出陆相页岩中各类矿物均可成孔，碳酸盐矿物与黏土矿物是最有利成孔载体。明确了渤南洼陷以碳酸盐矿物孔隙为主，高邮凹陷以碳酸盐矿物孔隙与长英质矿物孔隙为主；复兴地区以黏土矿物孔隙与碳酸盐矿物孔隙为主。从不同岩相类型的储集特征来看，整体上块状黏土（质混积）页岩、纹层状碳酸盐（质混积）页岩孔隙发育较好，纹层（层状）长英（质混积）页岩孔隙发育一般，块状碳酸盐（质混积）页岩孔隙发育较差。
2.1 孔径分布特征为查明不同类型陆相页岩储层孔隙结构特征及差异，本次研究选取不同典型页岩岩相开展了高压压汞—氮气吸附联合测定、微米CT及聚焦离子束（FIB—SEM）测试分析，孔径表征结果表明，不同类型陆相页岩均以介孔最为发育为特征，占比介于40%~90%，复兴地区基质型页岩层段储层大孔占比明显高于渤南洼陷与高邮凹陷混积型页岩层段储层，块状黏土页岩大孔占比主体可达20%~30%（图 5a），FIB—SEM三维孔隙图像可见大量黏土矿物层间孔隙发育（图 5b），计点法统计以孔径小于30nm的介孔为主，但从总孔隙体积来看，100~500nm大孔对页岩孔体积贡献最大（图 5c）；而层状长英质混积页岩、层状碳酸盐质混积页岩及纹层状碳酸盐页岩介孔占比主体介于80%~90%，大孔占比主体仅介于5%~10%（图 5d—f）。但对于储油能力而言，不同页岩岩相大孔发育的细微差异对评价对比储集能力更为关键。渤南洼陷5种典型页岩岩相微米CT测试结果显示，具纹层状（图 6a—c）、纹层—层状结构的页岩大微米孔（大于20μm）占比明显较块状页岩（图 6d—f）高，纹层状亮晶灰质页岩较纹层状泥晶灰质页岩大微米孔更发育（图 6g），揭示出沉积构造、矿物结构对陆相页岩中—大个体微米孔的良好发育具有重要的控制作用。
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图 5 典型陆相页岩岩相孔径分布特征图 Fig. 5 Pore size distribution of typical continental shale lithofacies (a) 块状黏土页岩孔径分布图，复兴F10井东岳庙段；(b) 块状黏土页岩FIB—SEM三维无机孔分布图，复兴X101井大安寨段，2149.77m；(c) b图中不同孔径的孔体积分布图；(d) 层状长英质混积页岩孔径分布图，高邮H1井阜二段；(e) 层状碳酸盐质混积页岩孔径分布图，高邮H1井阜二段；(f) 纹层状碳酸盐页岩孔径分布图，高邮H1井阜二段 |
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图 6 渤南洼陷沙三段下亚段典型页岩岩相微米CT孔隙特征图 Fig. 6 Micro CT pore characteristics of typical shale lithofacies in the Lower sub-member of the third member of Shahejie Formation in Bonan subsag (a) 纹层状灰质页岩三维重构图，Y12井，4076.9m；(b) 纹层状灰质页岩孔隙三维分布图，Y12井，4076.9m；(c) 纹层状灰质页岩不同孔隙团簇图，Y12井，4076.9m；(d) 块状灰质页岩三维重构图，Y12井，3822.3m；(e) 块状灰质页岩孔隙三维分布图，Y12井，3822.3m；(f) 块状灰质页岩不同孔隙团簇图，Y12井，3822.3m；(g) 不同页岩岩相孔径—孔体积分布对比图 |
岩石中各类矿物是储层孔隙发育的载体，常规砂岩储层载体主要为石英、长石、岩屑，碳酸盐岩储层载体主要为方解石和白云石，而陆相页岩油储层孔隙载体类型极为复杂，可包括石英、长石、方解石、白云石、黏土、有机质等多种矿物（载体），且储层孔隙孔径极小，以微米级—纳米级为主，识别与划分难度大。本次通过渤南洼陷、高邮凹陷及复兴地区页岩样品氩离子抛光—扫描电镜鉴定，提出了基于孔隙载体（矿物类型）差异的陆相页岩油储层孔隙划分方案，共识别出4类9种孔隙类型，总结各类孔隙形态与大小、成因及发育地区（表 2），提出陆相页岩中各类矿物均可成孔，碳酸盐矿物与黏土矿物是最有利的成孔载体。各类孔隙特征详述如下。
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表 2 陆相页岩油储层孔隙类型划分及其特征表 Table 2 Pore type classification and characteristics of continental shale oil reservoir |
氩离子抛光—扫描电镜下主要可识别出两种类型：（1）石英粒间孔。发育于粒径小于4μm的泥级石英颗粒粒间，石英颗粒与黏土矿物多呈交互状，推测该类石英颗粒为矿物转化形成自生石英，局部富集形成颗粒支撑抗压实结构，孔隙以多边形、三角形为主，孔径较大达微米级，高邮凹陷H1井页岩可见直径3.4μm的石英粒间孔，局部连通性好（图 7a）；（2）长英质颗粒粒内孔。主要为长石粒内孔，多呈针孔状，少量为不规则形，孔径较小，几纳米至几十纳米为主，此外，极少样品中偶见粉砂级石英发育粒内针孔（图 7b）。
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图 7 陆相页岩氩离子抛光—扫描电镜下孔隙发育特征图 Fig. 7 Argon ion polishing–SEM pore development characteristics of continental shale (a) 石英粒间孔，高邮H1井阜二段，3698.69m；(b) 石英粒内针孔，高邮H1井阜二段，3715.66m；(c) 泥晶方解石晶间孔，渤南Y11井沙三段下亚段，4799.84m；(d) 泥晶白云石晶间孔，高邮H1井阜二段，3684.3m；(e) 泥晶方解石粒内孔，渤南Y11井沙三段下亚段，4864.9m；(f) 泥晶方解石粒内孔，高邮H1井阜二段，3686.22m；(g) 生物介壳，复兴F10井东岳庙段，2788.87m；(h) 介壳方解石粒内孔，(g) 照片红框放大；(i) 黏土矿物层间孔，复兴F10井东岳庙段，2773.95m；(j) 黏土—黄铁矿复合体，高邮H1井阜二段，3689.41m; (k) 条带状有机质，致密无孔，复兴F10井东岳庙段，2796.06m；(l) 沥青质体有机质孔，蜂窝状，复兴F10井东岳庙段，2796.06m |
陆相页岩中碳酸盐矿物孔发育较为普遍，且孔隙种类最为丰富，可识别出5种：（1）亮晶方解石晶间孔。发育于粉晶方解石晶（粒）间，单晶边缘较规则，形成点—线支撑结构，低倍视域下粉晶方解石呈纹层状与暗色泥质—有机质纹层互层发育，粉晶方解石纹层内可见大量孔隙发育，多呈多边形、不规则形，孔径大，多以10~50μm为主，绝大部分孔隙内可见暗色有机质充填，指示该类孔隙有大量原油充注且有效保存；（2）泥晶方解石晶间孔。方解石单晶直径小于4μm，以几百纳米至2μm为主，泥晶结构，孔隙呈多边形、不规则形及三角形等，孔径以纳米级为主，绝大多数样品中可见晶间孔内不同程度地充填有暗色有机质，部分样品中可见大量泥晶方解石晶间孔发育极好，孔径可达几百纳米至1μm（图 7c），连通性较好。低倍视域下大量泥晶方解石局部富集呈集合体（或团块状）或呈纹层、断续纹层状与富有机质黏土纹层互层；（3）泥晶白云石晶间孔。白云石单晶直径多小于4μm，以1~4μm为主，泥晶结构，极小颗粒白云石间形成点—线支撑结构，孔隙保存较好，形态以多边形、三角形为主，孔径几百纳米至几微米不等（图 7d），岩心宏观上泥晶白云石呈厚度为1~2cm层状发育；（4）泥晶方解石粒内孔。泥晶方解石呈团块状或不规则形（图 7e），粒内不均匀发育针形孔、不规则形孔，孔径明显较晶间孔小，几十纳米为主（图 7f），但个别相对较大孔隙内仍可见暗色有机质，低倍视域下泥晶方解石多与黏土矿物、长英质矿物杂乱交互（块状页岩）或呈纹层状与富有机质黏土纹层互层；（5）介壳方解石粒内孔。方解石以生物介壳形式发育（图 7g），介壳内部可见纳米级至微米级大小不等的针孔与溶蚀孔，在个体较大的溶蚀孔内可见次生暗色有机质充填（图 7h），揭示液态原油生成后运移进入介壳方解石粒内孔中得以保存的充注现象。
2.2.3 黏土矿物孔隙黏土矿物孔隙在陆相页岩中发育也较为普遍，氩离子抛光—扫描电镜下可见3种类型。（1）伊利石层间孔。伊利石多为片状定向分布，孔隙呈狭缝型或线型，部分样品中可见孔隙内暗色有机质充填，以压实残余孔隙为主，少部分为收缩成因，各地区页岩样品中均不同程度地发育伊利石层间孔，尤其是四川盆地复兴地区页岩（黏土矿物含量平均为50%左右）中最为发育（图 7i）；（2）绿泥石晶间孔。镜下绿泥石呈针状、杂乱堆积，形成支撑抗压结构，复兴地区凉二段及高邮凹陷阜二段少量页岩中可见该类孔隙发育；（3）黏土矿物—黄铁矿复合体内孔。镜下个别样品中可见，如高邮凹陷H1井阜二段3689.41m，黄铁矿与黏土矿物交互共生形成复合体，黄铁矿晶粒形成支撑抗压结构，使得黏土矿物层间孔得以良好保存（图 7j）。
2.2.4 有机质孔隙受有机质丰度、有机质成熟度与有机显微组分类型等多种因素控制，陆相页岩中有机质孔发育程度远不及无机孔，相比而言，复兴地区页岩成熟度相对高（Ro介于1.3%~1.8%），页岩样品中有机质孔相对发育，且样品中可见两种类型的有机质同时发育，一种是原生镜质体（源于高等植物），内部多均质，不发育孔隙（图 7k）；另一种是次生沥青质体（油充注无机孔隙形成），内部普遍发育孔隙（图 7l），渤南洼陷与高邮凹陷由于其有机质成熟度相对低，仅极少数样品中可见有机质孔。
2.3 不同地区主要页岩岩相孔隙类型及差异目前中国已实现陆相页岩油勘探发现或突破的各个盆地均已不同程度地开展了储层相关研究工作，但由于陆相页岩矿物成分与岩相类型的复杂性，仍多局限于各个盆地某一页岩层段储集空间类型发育特征研究，按不同页岩岩相开展孔隙类型的研究极少[32-35]。本次在渤南洼陷、高邮凹陷及复兴地区页岩岩相类型统一划分的基础上，对不同页岩岩相类型开展氩离子抛光—扫描电镜分析，采用新建立的基于矿物载体的孔隙类型划分方案对页岩中各类孔隙的发育程度进行了识别与对比，并选取各页岩岩相类型典型岩心样品开展微区XRF、全岩矿物X射线衍射、岩石薄片及氩离子抛光—扫描电镜配套测试分析，以渤南洼陷沙三段下亚段Y11井纹层状灰质页岩为例，通过微区XRF、岩石薄片及不同尺度下扫描电镜的一体化表征（图 8），可更加准确实现不同页岩岩相中纹层及非纹层结构中孔隙的精细雕刻。重点对同一页岩岩相中各类孔隙的组合关系与发育程度、不同页岩岩相发育孔隙类型差异进行了总结（表 3）。结果表明：整体上渤南洼陷以碳酸盐矿物孔隙为主，高邮凹陷以碳酸盐矿物孔隙与长英质矿物孔隙为主，复兴地区以黏土矿物孔隙与碳酸盐矿物孔隙为主。但各类陆相页岩中孔隙类型普遍具有多样性，且不同页岩岩相中孔隙类型及发育程度均存在明显差异，表现为富黏土矿物的块状黏土（质混积）页岩、具纹层状构造+高碳酸盐含量的纹层状碳酸盐（质混积）页岩孔隙发育较好，纹层（层状）长英（质混积）页岩孔隙发育一般，块状碳酸盐（质混积）页岩孔隙发育较差。这主要与黏土矿物（伊利石层间孔）与碳酸盐矿物（可形成粒间孔、粒内孔）更有利于形成孔隙，各类页岩中均普遍可见黏土矿物孔与碳酸盐矿物孔，揭示出陆相页岩孔隙发育程度主要受有利成孔矿物含量及是否发育纹层构造控制。
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图 8 渤南洼陷沙三段下亚段纹层状灰质页岩矿物—孔隙特征综合表征图 Fig. 8 Comprehensive characterization of mineral-pore characteristics of laminated limy shale in the Lower sub-member of the third member of Shahejie Formation in Bonan subsag (a) 页岩岩心，Y11井沙三段下亚段，4617.25m；(b) 照片红框区域微区X射线荧光(µXRF)元素分析图（Al元素为橙色，Si元素为绿色，Ca元素为红色，颜色越亮含量越高）；(c) 氩离子抛光—扫描电镜下方解石纹层；(d) 亮晶方解石纹层局部放大 |
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表 3 不同页岩岩相储层孔隙类型及分布特征表 Table 3 Pore types and distribution characteristics of various shale lithofacies reservoirs |
陆相页岩矿物复杂、孔隙类型多、储层非均质性极强，埋藏内幕条件下储层成岩与生烃演化研究尚处于探索阶段[33, 36]。本次研究在复兴、渤南及高邮3个地区陆相页岩矿物与岩相类型、储层孔隙类型及差异性对比研究的基础上，进一步分析了页岩矿物组成与岩相类型对储集性能、各类成岩作用对储层孔隙发育的影响，并基于各地区埋藏史—热史的恢复，主要成岩作用类型与序列关系及储层孔隙研究，建立了陆相页岩成岩—孔隙演化模式，探讨了有机生烃—无机成岩演化作用下储层孔隙形成机理。
3.1 页岩矿物组成与岩相类型对储集性能的影响前述研究已证实陆相页岩中黏土矿物、碳酸盐矿物及长英质矿物均可以作为载体发育相关孔隙。复兴、渤南及高邮3个地区页岩中主要矿物与孔隙度相关关系研究发现复兴基质型页岩黏土矿物为30%~60%，与孔隙度正相关关系较好，长英质矿物、碳酸盐矿物与孔隙度具一定负相关关系，而渤南与高邮混积型页岩黏土矿物、碳酸盐矿物及长英质矿物与孔隙度相关性均较弱（图 9），揭示出不同地区、不同类型陆相页岩中矿物组成对储集性能贡献的差异，这与氩离子抛光—扫描电镜下孔隙鉴定与识别结果具有较好的一致性。复兴基质型页岩中普遍发育大量片状黏土矿物层间孔，大孔占比明显较基质型页岩高，对储集贡献大；而渤南与高邮地区混积页岩中矿物组成及成因相对复杂，碳酸盐矿物、黏土矿物及长英质矿物中某一类矿物占比优势性不如基质型页岩，且同一类矿物结构及相关孔隙具有多样性，导致孔隙构成的复杂性。
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图 9 不同地区页岩主要矿物与孔隙度相关关系图 Fig. 9 Relationship between main minerals and porosity of shale in various areas (a) 复兴东岳庙段；(b) 复兴凉高山组；(c—e) 高邮阜二段；(f—h) 渤南沙三段下亚段 |
从各地区不同页岩岩相孔隙度对比来看，复兴地区基质型页岩层段中块状黏土页岩与纹层状介壳碳酸盐页岩孔隙度明显高于（纹层状）长英质页岩；渤南洼陷混积页岩层段中碳酸盐质混积页岩孔隙度高于碳酸盐页岩，纹层状（层状）页岩整体高于块状页岩；高邮凹陷混积页岩层段中黏土质混积页岩与碳酸盐质混积页岩孔隙度高于长英质混积页岩，碳酸盐岩页岩相对最低。为进一步分析埋藏条件下不同页岩岩相储集能力的差异，选取了块状黏土页岩、纹层状碳酸盐页岩、长英质页岩3种典型岩相样品开展了覆压条件下孔隙度测试（图 10）。分析结果表明，覆压下块状黏土页岩孔隙度平均减小28%，纹层状碳酸盐页岩孔隙度平均减小20%，长英页岩孔隙度平均减小18%。按上述孔隙度减小率，对3个地区不同页岩岩相覆压后孔隙度平均值计算后可见，在相同埋藏覆压条件下，富黏土矿物页岩抗压实能力明显较富碳酸盐页岩、富长英页岩弱（图 11）。因此，在陆相页岩油储层评价过程中，在获得岩心常规物性数据的基础上，要充分考虑实际埋藏条件对不同页岩岩相储集性能的影响。
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图 10 典型页岩岩相覆压条件下孔隙度变化特征图 Fig. 10 Characteristics of porosity variation of typical shale lithofacies under overburden pressure conditions |
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图 11 不同地区典型页岩岩相孔隙度特征对比图 Fig. 11 Comparison of porosity characteristics of typical shale lithofacies in various areas |
富有机质页岩成岩改造全过程多处于埋藏内幕条件下，无机矿物成岩与有机质生烃热演化共同作用，加之陆相页岩矿物组成复杂，孔隙孔径极小，目前对于陆相页岩油气储层的成岩作用研究仍处于探索阶段。渤南洼陷、高邮凹陷及复兴地区页岩薄片、氩离子抛光—扫描电镜、全岩与黏土矿物X射线衍射、物性测试等综合研究，认为陆相页岩储层主要经历了以下7种成岩作用类型。
（1）压实作用。压实作用伴随泥页岩埋藏成岩改造的整个过程[37]，是最主要的减孔作用类型之一，3个地区页岩层段均遭受了较为强烈的压实作用，复兴地区页岩黏土矿物含量最高（40%~60%），抗压实能力最弱。在强压实作用下，可见大量片状黏土矿物（多为伊利石）紧密排列，形成狭缝形残余孔隙，且黏土矿物均有不同程度的压弯变形现象（图 12a），尤其是与刚性矿物颗粒接触或临近的片状黏土矿物变形最为明显。少量样品中可见黏土矿物杂乱堆积，也可形成抗压结构，发育多边形、三角形孔隙（图 12b）。此外，即使页岩中刚性矿物颗粒含量较高，但当呈基底型胶结时，刚性矿物颗粒呈漂浮状分布于泥质（黏土—有机质）填隙物中（图 12c），颗粒间多不接触，难以形成支撑抗压结构，也不利于形成孔隙。
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图 12 岩石薄片与氩离子抛光—扫描电镜下陆相页岩储层成岩作用特征图 Fig. 12 Diagenetic characteristics of continental shale reservoirs observed in thin sections and Argon ion polishing-SEM (a) 片状黏土矿物压弯变形，多具定向排列特征，复兴F10井东岳庙段，2790.79m；(b) 片状黏土矿物杂乱堆积，层间孔较发育，高邮H3井阜二段，3733.48m；(c) 基底型胶结为主，颗粒多呈漂浮状，渤南Y11井沙三段下亚段，4617.25m；(d) 纹层状构造，碎屑颗粒间被铁方解石（紫色）胶结，高邮H1井阜二段，3669.8m；(e) 纹层状构造，碎屑颗粒间被铁白云石（淡蓝色）胶结，渤南B5井沙三段下亚段，3810.73m；(f) 粉砂级石英粒间孔隙被白云石胶结，渤南B5井沙三段下亚段，3808.4m；(g) 石英粒间孔隙被黏土矿物胶结，高邮凹陷H1井阜二段，3696.73m；(h) 方解石粒内溶蚀孔，渤南B5井沙三段下亚段，3991.7m；(i) 方解石粒内溶蚀孔，高邮H3井阜二段，3840.92m；(j) 介壳方解石局部硅化，复兴F10井东岳庙段，2788.87m；(k) 粉晶方解石呈纹层状，渤南B5井沙三段下亚段，3781.5m；(l) 沥青质体内部发育少量孔隙，高邮H1井阜二段，3684.3m |
（2）胶结作用。多见于陆相页岩中微米级至几厘米级碎屑层或碳酸盐层内部，是主要的减孔作用类型之一。胶结物类型与湖泊水深度、化学性质、微生物及陆源输入等因素密切相关[37]，高邮凹陷H1井页岩薄片中可见粉砂纹层内部碎屑颗粒间被铁方解石胶结（图 12d），渤南洼陷B5井页岩薄片中粉砂纹层内部碎屑颗粒间被铁白云石胶结（图 12e），更小尺度扫描电镜下也可见粉砂级石英颗粒间孔隙被白云石（图 12f）或黏土矿物（图 12g）胶结。部分样品中见单晶黄铁矿、自生石英也可作为胶结物充填于矿物颗粒间。
（3）黏土矿物转化作用。受热演化程度与湖泊水体地球化学环境（pH和离子浓度）等因素控制，不同地区陆相页岩中黏土矿物类型及其含量存在差异，复兴地区页岩中黏土矿物有伊/蒙混层、伊利石、高岭石及绿泥石，高邮凹陷页岩中黏土矿物有伊/蒙混层、伊利石、绿泥石，而渤南洼陷页岩中黏土矿物以伊/蒙混层、伊利石为主，揭示高邮凹陷与渤南洼陷碱性介质环境，不利于高岭石发育。整体上随着埋藏深度增加（Ro增大），细粒状或鳞片状蒙皂石不断向片状伊利石（图 12a）转化，局部有Mg2+、Fe2+也可转化为绿泥石（图 12b），最终在黏土矿物层间形成压实后的残余孔隙（图 12g）。此外在黏土矿物转化过程中，硅酸盐矿物也会重新结晶形成自生石英，可以作为胶结物，也可以与其他矿物形成支撑抗压结构，对于孔隙形成与保存具有双重作用。
（4）溶蚀作用。是最重要的增孔作用类型之一，溶蚀矿物的酸主要来自有机质演化生成的有机酸[38]。3个地区页岩中均可见溶蚀作用，以方解石溶蚀为主，少量长石溶蚀。复兴地区页岩中介壳方解石粒内溶蚀较发育，局部见晶粒状方解石边缘港湾状溶蚀；渤南洼陷与高邮凹陷页岩中方解石更为发育，可见大量粒内溶蚀现象（图 12h），部分溶蚀孔内可见暗色有机质充填（图 12i），指示其为有效储油气空间。从溶蚀强度来看，渤南洼陷最高，其次为高邮凹陷，复兴地区相对最弱。
（5）交代作用。复兴地区页岩中可见硅质交代介壳方解石现象，有两种形式：一是介壳边缘见晶形较好的自生石英颗粒；二是介壳局部选择性发生硅化（图 12j），可能与其死亡后肉体腐烂分解形成弱酸性环境，诱发硅化作用发生有关。渤南洼陷与高邮凹陷页岩发育在碱性介质条件下，碳酸盐交代作用强烈，主要为粉砂纹层内部铁方解石、铁白云石交代碎屑颗粒。
（6）重结晶作用。主要见于渤南洼陷及高邮凹陷陆相页岩中，以纹层状亮晶方解石的形式发育，岩石薄片中呈马牙状排列（图 12k），氩离子抛光—扫描电镜下粉晶方解石晶间孔较发育，且有大量暗色有机质充填。总体来看，渤南洼陷与高邮凹陷页岩中方解石纹层多以泥晶为主，亮晶方解石仅见于局部层段，从镜下观察来看，晶体较混浊，亮度较差、不均一，由灰泥重结晶形成。研究认为有机质热成熟作用是亮晶方解石形成的主要驱动机制，富有机质、富灰质页岩在有机酸驱动下的溶蚀—沉淀机制是亮晶方解石的主要成因[39]。
（7）有机质热演化作用。高邮凹陷与渤南洼陷陆相页岩干酪根类型以Ⅰ型、Ⅱ1型为主，多处于成熟阶段，而复兴地区干酪根类型以Ⅱ1型、Ⅱ2型为主，处于高成熟阶段，有机质孔的发育受干酪根类型与成熟度控制，尽管高邮凹陷与渤南洼陷页岩干酪根类型好，但其成熟度较低，仅极少数样品中偶见零星有机质孔（图 12l），而复兴地区多数样品中均发育有机质孔。
3.3 成岩演化对储层孔隙形成的控制作用页岩成岩作用是一个包括有机质生烃与无机矿物成岩演化的复杂过程[36, 40-41]。渤南洼陷沙三段下亚段页岩镜质组反射率（Ro）介于0.94%~1.10%[42]，高邮凹陷阜二段页岩镜质组反射率（Ro）略低，介于0.8%~0.9%[43]，主体均处于成熟阶段，对应中成岩A期；而复兴地区中—下侏罗统页岩镜质组反射率（Ro）介于1.3%~1.8%，处于高成熟阶段，已进入中成岩B期。基于各地区典型井埋藏史—热史恢复、成岩作用类型、序列关系及储层孔隙研究，建立了陆相页岩成岩—孔隙演化模式（图 13）。
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图 13 典型地区陆相页岩成岩—孔隙演化模式图 Fig. 13 Continental shale diagenetic-pore evolution mode in typical areas |
渤南洼陷沙三段下亚段与高邮凹陷阜二段发育于断陷型盆地，沉积形成于古近纪，其埋藏史—热史较为相似，均表现为从同生期至中成岩早期（A1）整体为埋深持续加大[44]，有机质成熟度持续升高，其后均经历了11Ma左右的持续抬升埋深变浅阶段，再之后（中成岩A2）均表现为持续深埋并超过早期最大埋深。而复兴地区中—下侏罗统发育于坳陷型盆地，时代相对老，埋藏时间长，热演化程度更高，从同生期至中成岩B期持续深埋至最大古埋深（6000m）后，晚白垩世至早古近纪长期处于埋深稳定阶段，之后抬升变浅至现今埋深。按不同成岩演化阶段来看，同生期—早成岩期随着埋深增大，在压实作用下沉积物由疏松—弱固结—半固结—固结状态，孔隙水被排出，原生孔隙度不断降低（10%左右），原生絮凝黏土矿物被压破，紧密堆积，蒙皂石向伊利石转化，片状黏土矿物多趋于平行方向排列，这一现象在复兴地区黏土页岩中极为普遍，此外，该时期还有方解石介壳形成及硅化，不同程度的黄铁矿沉淀。渤南洼陷与高邮凹陷咸水环境原生灰泥间歇性沉淀，在高邮凹陷页岩的陆源碎屑纹层内部可见铁方解石沉淀充填于粉砂粒间孔隙中；中成岩A期压实作用持续发生，但孔隙度降低幅度已明显减小，有机质生烃、溶蚀作用、黏土矿物转化及自生石英形成是该时期主要的成岩作用。该时期有机质成熟过程中开始排油排酸[45]，使孔隙水呈酸性，方解石晶体、长石颗粒发生溶蚀作用，形成孔隙，黏土矿物中蒙皂石进一步向伊利石或绿泥石转化，形成黏土矿物层间孔，同时在酸性条件下，有利于自生石英的形成，尤其是黏土矿物间自生石英形成对孔隙保存起到一定的抗压支撑作用。此外，该时期渤南洼陷与高邮凹陷在一些有机质丰度相对高、生烃排酸量大的局部层段，可见泥晶方解石纹层发生重结晶作用，形成晶间孔较发育的粉晶方解石纹层，晶间孔内充填有暗色有机质；进入中成岩阶段B期（复兴全区及渤南洼陷个别井区），埋藏深度大于4000m，由于页岩压实作用很强，严重限制了孔隙水流动，成岩演化已不活跃，无机孔趋于稳定。与此同时，有机质已进入高成熟阶段，随着Ro的升高，原油固化裂解生气，有机质孔发育逐渐增多，对于提升页岩储集性能有一定的贡献。
总之，陆相页岩成岩作用类型及演化序列控制了储层孔隙形成与保存，沉积成岩过程中压实作用和胶结作用是主要减孔作用，塑性与刚性矿物含量、沉积构造及结构共同控制抗压能力，刚性矿物颗粒呈纹层状或局部混杂堆积形成抗压实支撑结构有利孔隙保存；黏土矿物转化与溶蚀作用（尤其是碳酸盐矿物）是主要的增孔作用。从不同地区来看，既有共性又有差异，复兴基质型页岩无机孔受压实作用、黏土矿物转化及介壳方解石溶蚀作用控制，有机质孔发育受有机显微组分类型与成熟度控制，沥青质体发育有机质孔，镜质体与丝质体基本不发育有机质孔；渤南与高邮混积型页岩无机孔主要受压实作用、重结晶作用及溶蚀作用控制，有机质多处于成熟阶段，基本不发育有机质孔。
4 结论（1）陆相页岩发育多成分、多尺度沉积构造，受陆源与内源交替输入控制，混积型页岩沉积构造组合类型、岩相类型较基质型页岩更为丰富多样。渤南洼陷以层状—纹层状（块状）碳酸盐质混积页岩、层状长英质混积页岩、纹层状碳酸盐页岩及块状碳酸盐页岩为主，高邮凹陷以纹层状长英质混积页岩、纹层状碳酸盐页岩、层状长英页岩及块状黏土质混积页岩为主，复兴地区以块状黏土页岩、纹层状介壳碳酸盐页岩或纹层状长英页岩为主。
（2）基于孔隙载体差异，建立了陆相页岩油储层孔隙划分方案，提出陆相页岩中各类无机矿物与有机质组分均可成孔，碳酸盐矿物与黏土矿物是最有利成孔载体。渤南洼陷以碳酸盐矿物孔隙为主，高邮凹陷以碳酸盐矿物孔隙与长英质矿物孔隙为主，复兴地区以黏土矿物孔隙与碳酸盐矿物孔隙为主。
（3）优质岩相是孔隙发育的基础，矿物成分、结构及沉积构造差异均能影响孔隙发育的优劣，块状黏土（质混积）页岩、纹层状碳酸盐（质混积）页岩孔隙发育较好，纹层（层状）长英（质混积）页岩孔隙发育一般，块状碳酸盐（质混积）页岩孔隙发育较差。
（4）成岩作用类型及演化序列是控制储层孔隙形成与保存的关键，刚性矿物颗粒呈纹层状或局部混杂堆积形成抗压实支撑结构有利孔隙保存，黏土矿物转化与碳酸盐矿物溶蚀是普遍发育的增孔作用。渤南洼陷与高邮凹陷混积型页岩无机孔主要受压实作用、重结晶作用及溶蚀作用控制，基本不发育有机质孔；复兴地区基质型页岩无机孔受压实作用、黏土矿物转化及介壳方解石溶蚀作用控制，沥青质体发育有机质孔。
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