铝可致神经损伤^[1]，食用的肉及肉制品在生产和销售等环节有可能被铝污染，食用含铝添加剂的食物已成为一般人摄入铝的主要来源^{[2 ,3]}。中国于1994年提出面制和膨化食品中铝的限量卫生标准^[4]。目前，国标中检测铝方法为铬天青S分光光度法^[5]，但该方法测定铝干扰较多，尤其在复杂基质样品测定中局限性大。本研究对不同肉类进行实验旨在找到针对肉类等复杂基质样品更适用的前处理及测定方法，现将结果报告如下。

Optima 2100DV电感耦合等离子体光谱仪(美国PE公司)；Milli-Q纯水机(美国密理博公司)；MARS6高温高压微波消解炉(CEM)；高速万能粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)；EG20A电热板；铝(100 mg/L)标准物质(中国计量科学研究院)；鸡肉标准物质GBW10018(GSB-9)；硝酸(高纯，北京化工厂)；肉类样品(购于沈阳农贸市场和超市)。

将标准物质铝(100 mg/L)用2%HNO₃溶液逐级稀释为0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、10 mg/L标准曲线系列。-18 ℃保存。

取可食部分充分粉碎，装入食品级密封袋中，标明样品相关信息，-18 ℃冷冻保存。

准确称取粉碎均匀的样品2.0 g于瓷坩埚中，加浓硝酸2 mL冷消解过夜后置于电热板，0～200 ℃逐渐升温至样品碳化，随后将样品移至电炉子上，逐渐升温至无烟后移入高温炉，从350 ℃逐渐升温至500 ℃灰化4 h，灰化后如果仍有黑色颗粒则需再加少量硝酸2次灰化至灰分呈灰白色。应用HCl(1+1)溶解残渣，2%硝酸转移定容至25 mL，同时做空白试验。

准确称取待测样品1.0 g置于聚四氟乙烯内罐中，加浓硝酸3 mL，过氧化氢2 mL，浸泡30 min后进行程序升温微波消解，消解液于赶酸器(120 ℃~160 ℃)中赶酸，2 ％HNO₃转移消解液于25 mL容量瓶中定容，混匀，待测，同时做空白试验。

准确称取待测样品1.0 g于锥形瓶中，加入15 mL硝酸浸泡过夜后置于电热板上200 ℃消解，消解至近干时加入1.0 mL H₂O₂后继续消解至无色透明，用2%硝酸定容至25 mL，混匀待测，同时做空白试验。

仪器条件 Plasma：15 L/min；Aux：0.2 L/min；Neb：0.8 L/min；Power Watts：1 300 W； View Dist：15.0；Plasma View：Axial。

采用Excel 2003软件进行线性拟合，计算线性回归方程。根据样品发射强度值，由回归方程计算样品中铝的浓度。

将标准系列工作液在上述仪器条件下进行测定，结果显示，实验条件下0~10 mg/L范围内Al元素的浓度与对应的发射强度之间线性关系良好，相关系数r=0.999 9。最低检出限为0.6 mg/kg，满足实验要求。

准确称取18份肉类样品(不含待测铝元素)作为基质，同时加入250 μL将标准物质铝溶液(100 mg/L),6份为1组，分别按上述3种前处理方法进行处理,上机测定,测定结果显示，3种前处理方法回收率均符合要求。

表 1

表 1 标准添加回收率与精密度结果 项目 微波 消解 湿法 消解 干灰 化法 测量值(mg/L) 1.0 1.0 1.0 0.96 1.01 1.04 1.05 0.85 0.86 1.01 0.91 1.04 0.91 1.03 0.89 0.93 1.04 1.05 0.85 0.89 0.93 0.95 0.96 0.98 平均值(mg/L) 0.95 0.96 0.98 平均回收率(%) 95.00 96.00 98.00 RSD(%) 6.90 8.50 8.80

表 1 标准添加回收率与精密度结果

准确称取18份鸡肉标准物质(鸡肉标准值及不确定范围为(160± 30)mg/kg，6份为1组，分别按上述3种前处理方法进行处理，上机测定，测定结果显示，仅干灰化法回收率符合要求。

表 2

表 2 有证标准物质回收率与精密度结果(n=6) 项目 微波消解法 湿法消解法 干灰化法 测定值(mg/kg) 67.5 13.9 153.9 66.0 12.5 186.1 65.1 12.3 181.8 69.8 11.1 187.2 75.3 13.0 149.7 63.2 11.7 178.3 平均值(mg/kg) 67.8 12.3 172.8 平均回收率(%) 42.4 7.8 108.0 RSD(%) 6.3 7.7 9.6

表 2 有证标准物质回收率与精密度结果(n=6)

采用干灰化法作为样品前处理方法，在本研究选定的仪器条件下，对市售20份包括鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉的样品中铝元素进行测定，测定结果表明，20份肉类样品铝的含量均低于检出限。

目前，中国检测铝元素的前处理方法主要有微波消解法、湿法消解法、干法灰化^[6]。由于肉类样品脂肪、蛋白质等干扰因素多^[7]，因此选择标准溶液添加和有证标准物质测定两种方法考察方法准确性，结果显示，采用标准溶液添加时，3种前处理方法均能准确测定。但应用有证标准物质验证方法准确度时，仅干灰化法能够准确测定样品中铝元素的含量，微波消解和湿法消解准确度分别为67.8%和12.3%。本研究结果显示，微波消解法和湿法消解没能完全分解肉类基质而使铝不能达到完全释放，因此文推荐使用干灰化法作为肉类样品的前处理方法。实验中作者进一步对干灰化法的试验条件进行优化，对酸的种类、干燥温度及时间、灰化温度及时间等几个因素进行考察，发现采用样品加入浓硝酸冷消解后再炭化、灰化的方法铝含量测定准确度最高，与之前引用文献中的测定方法^{[2 ,3]}比较，在方法的灵敏度、精密度、准确度等方面均有明显提高。