甲氰菊酯(fenpropathrin fenpropanate)化学名α-氰基-3-苯氧基卞基-2，2，3，3-四甲基环丙烷羧酸酯，白色结晶。甲氰菊酯是广谱、高效拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂，具有触杀和驱避作用，可防治果树，蔬菜、棉花谷类作物的鳞翅目、半翅目及螨类害虫^{〔1, 2〕}。由于毒性很强，如果误服和发生投毒则对人体造成很大伤害。为有效、快速检测，甲氰菊酯确定其含量，本文建立了毛细血管气相色谱法测定鱼肉中甲氰菊酯的残留量，并以质谱定性。本方法操作简易、快速、回收率好，具有一定的实用价值。

1 实验部分 1.1 仪器与试剂

移动式气相色谱/质谱仪; CT-1128(美国constellation technology公司); 气相色谱仪; TRACE-2000附氢火焰检测器(美国Finnigan公司); 调整多用震荡器(常州国华电气有限公司); 二氯甲烷(色谱纯，日本Fisher公司)。标准溶液; 甲氰菊酯100 μg/mL (国家标准物质研究中心)，按实验要求稀释成不同浓度的标准使用液。

1.2 色谱分析条件

毛细管色谱柱：DM-5(30 m×0.5 μm×0.32 mm)。色谱柱温度：初始温度150 ℃，保持1 min，以5 ℃/min速度升至230 ℃，保持10 min。载气：氮气，恒压100 kPa。检测器温度260 ℃。进样口温度240 ℃^{〔3, 4〕}。

1.3 质谱分析条件

色谱柱：007-5MS (30 m×0.5 μm×0.32 mm), 色谱柱初始温度：100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min速度升到280 ℃保持10 min。进样口温度：250 ℃; 质谱传输线温度; 280 ℃; 四极杆温度; 150 ℃; 离子源温度; 230 ℃。

1.4 样品前处理

取鱼类试样20 g (精确至0.01 g)置入250 mL具塞三角烧瓶中，加5 g氯化钠，加二氯甲烷30 mL于震荡器震荡60 min，将震荡后的试样溶液通过无水硫酸钠滤到100 mL瓷蒸发皿中，放入通风橱自然挥发至尽干，用二氯甲烷将样品洗入10 mL具塞试管中，浓缩定容至1 mL，取1 μl样液进入仪器，进行定性定量分析。

1.5 计算公式

X：试样中农药的含量(mg/kg);

m₁:被测试样中农药的含量(ng);

M：试样质量单位(g);

V₁：试样进样体积(μl);

V₂：试样最后定容体积(mL)。

2 结果 2.1 气象色谱-质谱联用(GC/MS)定性分析

取处理好的样品1 μl进质谱仪，谱库检索与样品中甲氰菊酯匹配率为98%，见图 1。

2.2 标准曲线

用上述的分析条件对质量浓度0.05，0.1，0.2，0.3，0.4(mg/mL)的甲氰菊酯标准使用液进行测定。以峰面积对应的质量浓度进行线性回归。相关系数和回归为R=0.999，y=6.4×10⁶+2.6×10¹⁰x。

2.3 回收率、精密度、最小检测限

以甲氰菊酯中毒的鱼类为样品，用添加法进行回收实验，添加甲氰菊酯的浓度为0.2 mg/mL，平行添加6份样品，同时做样品基质实验，并减掉本底值。计算回收率、精密度、最小检测限。测得结果值如下：相对标准偏差(RSD)=4.5%;回收率=94%~106%，最小检测浓度以3倍信噪比计算为2.3×10^-3 mg/mL。

2.4 样品提取时间对回收率的影响(表 1)
3 小结

应用毛细管气相色谱法测定鱼肉中甲氰菊酯残留量，方法科学，操作简易、快速、回收率好，具有一定的实用价值。GC/MS鉴定结果准确可靠。本方法确定了60 min为最佳提取时间。对二氯甲烷、丙酮、石油醚3种溶剂进行选择，根据方法的回收率实验，确立了二氯甲烷为该方法的最佳使用溶剂。