长期每天摄入能量稠密的食品,首先会引起氧化应激代谢综合征〔1〕,进一步转化为脂肪沉积,形成高体重儿,并伴随婴儿至青年期〔2〕。目前已相继发现限制能量的摄入能够明显延长人类寿命,生命质量亦有明显改善〔3〕。因此,测定和评价每种食品特别是加工食品的能量,对于人们的健康饮食有着重要意义。目前,用于煤炭、石油、化工等可燃物质热量的测定〔4〕,国内外普遍采用自动化程度极高的氧弹量热计〔5〕。根据相同的系统工作原理,本文建立了采用自动量热仪直接测定食品中能量的方法(直接法),同时也采用计算法测定〔6, 7〕,比较并评价食品中能量的合格程度。现将结果报告如下。
1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 仪器自动量热仪(YX-ZR型,天津友欣公司);2400型全自动凯氏定氮仪(瑞典FOSS公司);BS224S万分之一的电子分析天平(北京赛多利斯仪器公司);MX-50型水分测定仪(日本A & D公司);ED115电热恒温干燥箱(德国Binder公司);33855-35马弗炉(美国COLE-ParmerA公司)。
1.1.2 试剂实验用水为去离子水;苯甲酸标准物质(标准值26467 J/g,国家标准物质研究中心);铜消化催化剂(瑞典FOSS公司)。除特定注明外,所有试剂均为分析纯;硫酸密度为1.8419 g/L,硼酸溶液20 g/L,氢氧化钠溶液为400 g/L,盐酸标准滴定容液为0.05 mol/L。混合指标液:1份甲基红乙醇溶液1 g/L与5份溴甲酚绿乙醇溶液1 g/L混合;氨水;乙醇;乙醚;石油醚沸程30~60 ℃;氧气纯度≥99.5%等。
1.1.3 样品来源随机抽取市售预包装婴幼儿食品8种。
1.2 方法 1.2.1 自动量热仪(直接法)(1)原理:测定可燃物质的发热量,将一定的试样置于密封的氧弹中,在充足的氧气条件下,令试样完全燃烧,燃烧所放出的热量被氧弹周围一定量的水和量热系统所吸收,其水的温升与试样燃烧放出的热量成正比。(2)质量控制:按该仪器技术指标要求,①精密度:测定同批5份苯甲酸热容量的极差≤40 J/g,以相对偏差(RSD)%=(s/x)×100%表示;②准确度:苯甲酸测试值与其标准值发热量的极差≤60 J/g,(3)标定热容量:热容量是指量热仪的量热系统升高1 ℃时所需的热量,单位为J/g。用已知热值的标准物质(如苯甲酸)标定量热器的热容量,然后用已知量热仪的热容量,就可以测试出可燃物质的发热量。(4)样品测定:称取1 g (精确至0.000 2 g)样品,置于坩埚中,装好点火丝,往氧弹中加入10 ml蒸馏水,拧紧氧弹,充氧完毕后将氧弹装入量热仪中,测定即可开始,5~8 min后显示结果。
1.2.2 计算法先将样品中的水分、蛋白质和脂肪分别按(GB/T5009.5-2003,GB/T5009.4-2003,GB/T5009.6-2003)测定,可利用碳水化合物和能量再参考文献〔8〕计算食品能量。
1.3 统计分析采用SPSS10.0软件进行t检验。
2 结果 2.1 精密度和准确度(表 1,2)| 表 1 精密度实验结果(J/g) |
| 表 2 准确度实验结果(J/g) |
测定同批5份1.0 g左右苯甲酸标准物质热容量的极差为11~37 J/g,未超过40 J/g,RSD为0.14%。3批的苯甲酸测试值与已知苯甲酸标准物热容量(26467 J/g)的极差为19~55 J/g,均未超过60 J/g,达到技术指标质控要求。
2.2 2种方法测定食品能量比较(表 3)| 表 3 2种方法测定预包装婴幼儿食品能量结果比较(x±s, MJ/kg) |
采用直接法和计算法测定深圳市售8种48份预包装特殊婴幼儿食品的能量,发现前者(16.83~21.34 MJ/kg)普遍略稠于后者。但经t检验,2种方法之间差异无统计学意义(P > 0.05),表明2种方法可互为替代用于评价食品能量,被检食品的能量均达到俣格水平。
3 讨论根据该仪器技术质控指标要求,同批5份试验的苯甲酸标准物热容量极差不得超过40 J/g,苯甲酸试样与苯甲酸标准热容量之间的极差不得超过60 J/g,本研究结果前者为37 J/g,后者为55 J/g。表明达到质控要求。
自动量热仪直接检测食品能量的方法具有自动化程度高,操作简便,灵敏,性能稳定,准确,省时和低成本等特点,这也是本方法测定值普遍略高于计算法的重要原因,但两者之间的差异无统计学意义,可替代计算法测定三大营养素的能量。
根据我国GB13432-2004《中国预包装特殊膳食用食品标签通则》,当标示平均值时,规定其含量不得低于标示值的80%。8种包装婴幼儿食品的能量均达到合格水平,应属于健康食品,接近GB10769-1997《婴幼儿断乳期辅助食品》和GB10770-1997《婴幼儿断乳期补充食品》相关标准中的标示值下限。直接法可提高监测食品能量的质量及速度,有利于食品卫生的监督管理。
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2009, Vol. 25
