枸橼酸西地那非(sildenafil citrate)是第一个口服有效的阳痿治疗药，目前一些生产企业为达到一般性保健品难以达到的短期药效，将原本只能作为原料药的枸橼酸西地那非非法添加到性保健品中，扩大适用人群，变更食用方法和食用量，混淆了食品与药品的界限，严重误导消费者，对消费者身体造成多种伤害。本文采用高效液相色谱法测定保健品中枸橼酸西地那非，对沈阳市市售的性保健品进行检测.现将结果报告如下。

材料与方法

(1) 仪器与试剂：HP1100高效液相色谱系统(美国Hewlett-Packard公司,配有四元泵、自动进样器、柱温箱、二级管阵列检测器及色谱工作站)。CX-300W超声波清洗机(北京市医疗设备二厂);WH-3微型旋涡混合仪(上海沪西分析仪器厂);电子分析天平，酸度计。枸橼酸西地那非对照品(辽宁省药品检验所);甲醇(色谱纯)，乙腈(色谱纯)，三乙胺(分析纯)，所用水为亚沸蒸馏水。(2)色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18柱，5um,200×4.6 mm ID(中国迪马公司)；流动相：乙腈+0.015 mol/L三乙胺水溶液(用磷酸调pH至6.0)(53：47)；流速：1 ml/min；检测波长：292 nin；柱温：25℃；进样量：10μl；外标法定量。(3)标准系列配制：精密称取枸橼酸西地那非对照品100 mg于100 ml容量瓶中，用20 ml水溶解后，加甲醇定容至100 m1，配成1 mg/ml的标准贮备液。取储备液适量，用甲醇逐级稀释，配制浓度分别为0.0，10.0，20.0，40.0，60.0，80.0 μg/ml。(4)样品处理：准确称取l g左右磨碎成20目过筛的固体性保健品样品，置于50 ml锥形瓶中；加入枸橼酸缓冲溶液20 ml，超声提取30 min，静置片刻，用折叠式的快速定性滤纸过滤。滤液用氨水调pH=9，用20，10，10 ml二氯甲烷进行萃取，合并提取液，经无水硫酸钠脱水，减压浓缩后，残渣用流动相1 ml溶解，过0.45 μm滤膜，取5 μl上机测定，以保留时间定性，峰面积定量。

结 果

(1) 检测波长的选择：经过波长扫描，枸橼酸西地那非在227和292 nm处有强吸收，227 nm处干扰较多，292 nm处无吸收干扰，故选择292 nm为测定波长。(2)样品提取条件的选择：由于西地那非枸橼酸盐易溶于水，因而先用枸橼酸缓冲溶液(pH=6)超声30 min提出西地那非枸橼酸盐，再加入甲醇，用氨水调pH=9，用二氯甲烷进行液－液萃取，通过2次提取，提取完全同时去除样品中杂质，消除色谱峰干扰。(3)流动相的选择：在流动相中加入三乙胺，可消除色谱峰拖尾现象。这可能是由于枸橼酸西地那非结构中所含的碱性基团被十八烷基键合相填充柱中的游离硅羟基所吸附，而加入三乙胺可消除吸附改善峰形。(4)线性范围与最小检出量：用浓度为0.0，10.0，20.0，40.0，60.0，80.0 μg/ml的标准液进样分析，测得标准曲线进行线性回归，相关系数r=0.9998，线性范围为0～100 μg/ml，最小检测浓度为0.16 μg/ml。(5)精密度及回收率：将高、中、低3个本底浓度(含量分别为78.25，25.69，9.91 mg/g)保健品精密称取后，分别加入30 mg/g的枸橼酸西地那非，混合制成加标样品。样品预处理后，经高效液相色谱分析测得平均回收率分别为94.1%，98.6%，98.6%，相对标准偏差＜2.1%。(6)样品分析：用本方法对市售的部分性保健品进行测定，结果表明,目前市场的某些性保健品中含有不同量的西地那非，并且合成西药中检出率高，且含量较高。

小 结

本方法操作简便，易于掌握，精密度高和准确度好，适用于市售性保健品中枸橼酸西地那非的检测。