锰是人体必须的微是元素之一，但摄入过多则会引起慢性中毒。职业性慢性锰中毒是长期接触锰的烟尘所引起的以神经系统改变为主的疾病。锰中毒目前尚无特异的化验诊断指标，尿锰、发锰只能作为接触指标，目前锰的分析方法有过碘酸钾法、LSP法、催化动力学光度法、ICP-OES法、火焰原子吸收分子光度法等^[1]。本文建立应用原子吸收光谱仪对生物样本尿锰含量的检测方法^[3]。结果报告如下。

1 材料与方法 1.1 仪器与试剂

AA800原子吸收分光光度计（美国PE公司）。锰标准储备溶液（GSBG62019-90）（国有钢铁材料测试中心钢铁研究总院），浓度为1 000 μg/ml。锰标准使用液：用纯水稀释至10.00 mg/L。所用试剂均为分析纯。

1.2 仪器参数

火焰类型：空气-乙炔；灯电流：20 mA；波长：279.5 nm；狭缝：0.2 nm；燃气流量：2.0 L/min；助燃气流量：17.0 L/min。

1.3 测定方法

（1）样品处理：先用尿比重计测定尿的比重，保留比重值为1.010～1.030的尿样。将合格的尿样振摇均匀后，取尿样20 ml，置于100 ml比色管内，加浓氨水0.15 ml，混匀，放置过夜。次日加1∶1磷酸0.05 ml，混匀，用浓硝酸消化至澄清为止，再加几毫升纯水，加热以除去多余的硝酸，最后用1%硝酸定容到100 ml，用原子吸收分光光度计测定。标准系列和空白用此方法同时处理。（2）测定：样品、空白与标准溶液按1.3条件测定，由标准溶液的吸光度值所对应的含量计算一元线性回归方程，根据样品的吸光度计算锰含量。（3）计算：尿中锰的质量黉度以mg/L表示:C=（C_测定-C_空白）×5×K，其中K=（1.020-1.000）/(d-1.000)。式中：C-尿样中锰的质量浓度mg/L；C_测定-仪器测量的锰的质量浓度mg/L；C_空白-仪器测量空白的锰的质量浓度，mg/L；K-尿样换算成标准比重下的浓度校正系数；5-稀释倍数；d-尿样实测比重。

2 结果 2.1 方法的线性范围、线性方程、相关系数

低浓度标准曲线的浓度取值分别为0.10,0.20,0.30,0.40,0.50 mg/L,拟合直线为Y=0.09365x(r=0.9990);中浓度标准曲线的浓度取值分别为0.40,0.80,1.00,1.50,2.00 mg/L，拟合直线为：Y=0.09288x(r=0.9993)；高浓度标准曲线的浓度取值分别为2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mg/L，拟合直线为：Y=0.09406x(r=0.9992),3条标准曲线的斜率均接近于1，表明线性关系良好。

2.2 检出限测定^[2]

测定去离子水作为空白测定值，重复测定10次，检出限为0.010 mg/L。

2.3 方法的精密度

测定质控品浓度的3个水平［水平Ⅰ(0.3 mg/L)、水平(1.5 mg/L)、水平(5.0 mg/L)］的锰溶液，各重复6次。测定水平Ⅰ的平均值为0.27 mg/L，相对标准偏差(RSD%)为4.56%；测定水平的平均为1.45 mg/L，相对标准偏差(RSD%)为4.85%；测定水平的平均值为4.96 mg/L，相对标准偏差(RSD%)为2.16%。

2.4 方法的准确度

对浓度为0.38 mg/L的尿样，分别加入高(20 mg/L)、中(0.8 mg/L)、低(0.1 mg/L)3种锰标准溶液，经样品处理后，各重复测定6次，计算其加标回收率。其测定平均值分别为2.30，1.11,0.43 mg/L，回收率分别为96.6%,94.1%,89.6%。

2.5 现场应用

对南昌地区不同接触和非接触岗位人员各10人取尿样进行锰检测。接触人员锰含量最高达10.32 mg/L，平均值为5.46 mg/L，而非接触人员最高只有0.51 mg/L，平均值为0.092 mg/L，检测结果与环境污染程度相符。

3 小结

用原子吸收光谱法测定尿锰，方法简便、快速、节约试剂，检出限、准确度和精确度均能达到分析要求。