蔬菜中农药残留对消费者健康的危害已引起社会的广泛关注。在目前常用的化学农药中，有机磷和氨基甲酸酯类所占比例最大，传统的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测方法主要是气相色谱法(GC)^{[1, 2]}，但是鉴于GC仪器方法测定所用的时间较长，需要专业人员操作，不适合我国蔬菜分散销售市场经常性的现场快速检测需要。而依据酶抑制原理建立的农药残留速测法^{[3, 4]}(以下简称农药速测法，包括农药残留速测卡及INSTEK速测仪等)，则具有携带方便、操作简单、成本低廉的特点，较为适合农田及市场管理的现场快速检测需要。但是由于农药残留速测卡及INSTEK速测仪等速测方法用于蔬菜中农药残留检测时，有时会受现场检测条件(如反应温度、检测样品中的色素等)所限，因此，其测定结果的准确性和可靠性值得商榷。本文通过对蔬菜中农残近1 000批次的农残速测卡及INSTEK农药残留速测仪的定性检测，并与气相色谱仪(GC)定量分析的结果进行反复比对分析，结果证实农残速测方法检测结果与GC方法检测结果差异无统计学意义(P>0.05)，且其具有检测速度快、灵敏度高等特点，适合用于蔬菜中农残的现场快速筛检，值得在基层推广使用。

1 材料与方法 1.1 仪器及试剂

仪器：Trace GC 2000气相色谱仪(GC)(美国安捷伦公司)。检测器：火焰光度检测器(FPD)使用磷滤光片。色谱法：毛细管柱SE-54。柱温：180℃，进样口温度：200℃，检测器温度：230℃。农药残留速测卡(天津中国人民解放军卫生检测中心)；INSTEK农药残留速测仪及农药提取液(广州天河绿洲生物化学研究中心)；甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱、呋喃丹、氯氰菊酯等11种农药标准品(国家标准物质研究中心)。

1.2 操作方法 1.2.1 样品抽取方法

抽取的蔬菜品种包括叶菜类、甘蓝类、豆类、果菜类等4大类共83个样品，采取随机方法抽取，田间以同一生产者、同一品种、同一次采收的蔬菜为一批次。同一批次的蔬菜样品，均匀分成3份，1份用农药残留速测卡定性检测，另1份用INSTEK农药残留速测仪定性检测，第3份用GC方法进行验证分析检测。

1.2.2 样品田间实验

取一定量的甲胺磷、乐果以及甲氰菊酯等农药乳油，加水稀释至500 mg/kg，对蔬菜均匀喷施。然后依次在2，4，6，10，12 h，1，2，4 d等时间分别取蔬菜可食部位，采用交5点法取样，采集的样本用农药残留速测卡检测，记录速测卡检出的时间。

1.3 实验方法 1.3.1 农药残留速测卡测定

从蔬菜不同植株、不同部位取其可食部分约5 g，用剪刀剪碎(宽度或厚度约2 mm)置于洁净的杯中，加入10 ml二次蒸馏水，用玻棒搅拌3~5 min备用。小心将农药速测卡试纸端浸入样品的浸出液中约10 s后取出，将农药速测卡对折，使2片试纸紧贴在一起，置于台面上(白片朝上)，或用手捏住，3~5 min内打开农药速测卡，观察颜色反应，若为蓝色，则是样品为阴性，蓝色明显消褪者为阳性，褪色不明显为可疑阳性。

1.3.2 INSTEK农药残留速测仪测定

待该仪器预热至绿色指示灯亮后，取速测卡放入INSTEK速测仪中，并将空白浸提取液和2~3滴样品提取液依次加到INSTEK速测仪白色面上。合上速测卡，在INSTEK农药速测仪中加热3 min，打开速测卡，比色药片变为天蓝色或与对照组颜色相同，为阴性结果；相反若比色药片不变色，则为阳性结果。

1.3.3 气相色谱法

对经过农药残留速测后的样品，再作气相色谱法验证。依据农业部检测标准^[1]，以甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱、呋喃丹、三唑酮、百菌清、甲氰菊酯、氯氰菊酯等11种农药为检测对象，采用GC方法进行检测，并按照无公害蔬菜安全要求^[5]进行判定。

2 结 果 2.1 速测法与GC方法对照实验结果(表 1)

检验结果表明，在83个检测样品中，使用农药速测卡及INSTEK农药速测仪检测的样品合格率分别为96%和95%；而GC方法检测的合格率为90%，气相色谱比农药速测合格率要低近5%。这主要原因是农药速测法不能对部分菊酯类(如百菌清、氯氰菊酯和氰戊菊酯)和某些杀虫剂类农药进行检测，由所采集样品检测结果可知，农药速测法(速测卡和INSTEK速测仪)与GC方法都判定为合格的有74个，同时确定为农药残留超标的样品有2个，2种速测法与GC法测定结果的一致率分别为92%和93%，可见速测法结果准确性较好。农药残留速测卡法还具有操作简单，节省时间(测定一个样品仅需要10~15 min)，能够满足现场快速检测的需要。

2.2 农药残留速测卡测定农残的最短时间(表 2)

按实验步骤1.2.2所述对部分蔬菜上喷施有机磷农药后计时，间隔一定时间后用速测卡检测，直到农药速测卡呈阳性反应为止，确定为该农药检出的最短时间。

3 讨 论

农药残留速测法(如速测卡和INSTEK速测仪法)影响因素较多，由于这些方法属于酶水解显色反应-光度分析法，该酶水解显色反应会受酶的活性、酶和底物的浓度、反应体系温度等因素影响^[6]。另外，蔬菜本身的色素(如叶绿素等)也会对显色卡本底颜色互补，产生褪色现象，容易产生假阳性现象^[6]。气相法影响因素较少，干扰物质可以通过净化和分析条件的优化来排除，疑似样品可以通过双柱和质谱来确认，所以测定结果准确。

农药速测卡用于检测有机磷农药必须有时间间隔。由于有机磷农药的非极性特性，以及水分子会在非极性有机磷农药分子的周围形成了水包膜，阻碍了农药分子与乙酰胆碱酶的活性中心的充分接触，从而使其不能即刻有效地发挥抑制剂作用。结果可见，甲胺磷以油麦菜为实验材料，在测试的地表温度为13.6~19.6℃，农残速测卡检测时的最短不变色时间为28 h，在地表温度为19.6~29.4℃，农残速测卡检测时的最短不变色时间为5 h，说明随着地表温度升高，农残速测卡检测的最短检测时间缩短。