利用宽能型高纯锗γ能谱仪分析γ放射性样品，具有探测能量范围宽、分析周期短、分辨率高、探测限低等特点，是辐射环境监测的重要手段之一^[1-4]。辐射监测技术机构能力建设的主要内容可通过定期开展放射性核素γ能谱能力考核的方式进行。实验室的γ能谱盲样考核可以评定实验室从事特定检测项目的能力，识别实验室存在的问题并启动改进措施，提升实验室γ放射性分析技术水平^[5-7]。2018—2020年，本实验室参加了全国放射卫生技术机构检测能力中的放射性核素γ能谱分析考核，本文主要汇总γ能谱测量结果，并对测量中存在的问题进行分析讨论。

1 材料与方法 1.1 样品来源

考核组织方分发的考核样品来源于北京地区建筑材料市场的土壤、瓷砖或是用研磨后的优级纯SiO₂与分析纯Al₂O₃粉末参照土壤主要成分配制模拟基质并且在模拟基质或土壤中加入定量的待测放射性核素，考核样品通过邮递方式在各检测组间传递。实验室收到样品后，选用相应样品盒装样测量。

1.2 仪器设备

考虑到环境本底带来的误差，本实验室采用堪培拉公司超低本底宽能型高纯锗γ能谱仪（相对探测效率：64.5%）进行测量分析，能量分辨力为1.673 keV（⁶⁰Co，1332.5 keV），谱仪型号为BE6530，谱仪探测器置于超低本底铅室内，配以LYNX数字化信号分析器，谱仪使用Genie2000分析软件。谱仪能量刻度和效率刻度工作采用国防科技工业电离辐射一级计量站提供的标准物质进行，以检验谱仪能正常运行，同时保证考核结果的准确性和精确性。

1.3 测量与分析方法

首先利用国防科技工业电离辐射一级计量站提供的标准物质进行能量及效率刻度，确保γ谱仪能正常运行后，测量本底谱以及考核盲样。采用相对比较法与效率曲线法结合的方式开展考核盲样中天然放射性核素²³²Th、⁴⁰K、²³⁸U、²⁰⁸Tl、²²⁸Ac以及人工放射性核素¹³⁷Cs的比活度测量工作^[8-12]。

1.4 考核结果

判定方法根据考核组织方给定的参考值与本实验室测量值，采用考核结果判定方法进行评分判定考核是否合格。其中参考值由考核组织方定值。

2018年采用相对偏差、Z_检验、U_检验这3个考核结果判定参数来分析差异，其中相对偏差 = （测量值 − 参考值）/参考值×100%；Z _检验 = （测量值 − 参考值）/σ，其中σ = 0.2 × 参考值，表示了参加考核实验室测量结果的精确度； $ {\mathrm{U}}_{\mathrm{检}\mathrm{验}}=|\mathrm{参}\mathrm{考}\mathrm{值}-\mathrm{测}\mathrm{量}\mathrm{值}|/ \sqrt{{U}_{\mathrm{参}\mathrm{考}\mathrm{值}}^{2}+{U}_{\mathrm{测}\mathrm{量}\mathrm{值}}^{2}} $ ，测量结果的准确度采用该式确定，其中U_参考值、U_测量值分别表示参考值的不确定度与测量值的不确定度^[2,8]。

2018年提交的考核结果要经过准确度、精确度验收标准来进行“合格”判定，a，准确度的合格标准： $ \left|\mathrm{参}\mathrm{考}\mathrm{值}-\mathrm{测}\mathrm{量}\mathrm{值}\right|\leqslant 2.58\times \sqrt{{U}_{\mathrm{参}\mathrm{考}\mathrm{值}}^{2}+{U}_{\mathrm{测}\mathrm{量}\mathrm{值}}^{2}} $ ，当该式成立则判定考核结果为合格；b，精确度的合格标准： $ \sqrt{{\left(\frac{{U}_{\mathrm{参}\mathrm{考}\mathrm{值}}^{2}}{\mathrm{参}\mathrm{考}\mathrm{值}}\right)}^{2}+{\left(\frac{{U}_{\mathrm{测}\mathrm{量}\mathrm{值}}^{2}}{\mathrm{测}\mathrm{量}\mathrm{值}}\right)}^{2}}\times 100\mathrm{\%} $ ，当该值小于或等于Z_检验中与σ相关的判据时，则评定考核结果为合格^[2,8]。

当2018年考核结果同时满足|Z_检验|≤1，并且U_检验≤2.58时，考核结果合格，则对溯源证明文件与检测报告进行评分，得80分方可参与优秀评比，再根据Q值（质量控制分值）评分，总分≥95分为优秀。

2019年采用|Z_检验|、U_检验这2个考核结果判定参数来分析差异并判定结果。当2019年考核结果同时满足|Z_检验|≤1，并且U_检验≤1时，考核结果合格，则进一步对检测报告及Q值评分进行评优工作。

2020年采用U_检验、U_rel这2个考核结果判定参数来分析差异并判定结果，其中 $ {\mathrm{U}}_{\mathrm{检}\mathrm{验}}=|\mathrm{参}\mathrm{考}\mathrm{值}-\mathrm{测}\mathrm{量}\mathrm{值}|/ 2.58\sqrt{{U}_{\mathrm{参}\mathrm{考}\mathrm{值}}^{2}+{U}_{\mathrm{测}\mathrm{量}\mathrm{值}}^{2}} $ ≤1，测量结果的准确度采用该式确定，其中U_参考值、U_测量值分别表示参考值的不确定度与测量值的不确定度；相对合成不确定度： $ {U}_{rel}=\sqrt{{\left(\frac{{U}_{\mathrm{参}\mathrm{考}\mathrm{值}}^{2}}{\mathrm{参}\mathrm{考}\mathrm{值}}\right)}^{2}+{\left(\frac{{U}_{\mathrm{测}\mathrm{量}\mathrm{值}}^{2}}{\mathrm{测}\mathrm{量}\mathrm{值}}\right)}^{2}}\times 100\mathrm{\%}\leqslant 20\mathrm{\%} $ ，当该式成立则判定相对合成不确定度合格。

当2020年考核结果同时满足U_检验≤0.4，并且U_rel≤15%时，则进一步对检测报告及Q值评分进行评优工作。

2 结　果 2.1 盲样考核结果

根据考核组织方反馈的考核能力证书及总结报告情况，本实验室2018—2020年γ放射性核素考核结果见表1。2018—2020年11个测量结果的相对偏差最大值为18.01%（2019年，²³⁸U），U_检验考核结果最大值为1.37，2018—2019年Z_检验考核结果最大值为0.61（2018年，²³²Th、¹³⁷Cs），2020年U_rel考核结果最大值为10.94%（2020年，⁴⁰K）。

2.2 考核结果判定

由图1、图2可知，2018年测量结果满足|Z|_检验≤1、U_检验≤2.58的考核要求，同时2018年测量结果的U_检验值范围为0.07～1.37，说明本实验室测量结果的精确度需进一步提升。2019年测量结果满足|Z|_检验≤1、U_检验≤1的考核要求，说明本实验室2019年测量结果的准确度与精确度较好；2019年通过土壤标准样品进行效率刻度工作，使得2019年同时满足|Z|_检验≤1和U_检验≤1，并且按照要求提交结果报告等相关材料，因此2019年被评为优秀。由图2、图3可知，2020年测量结果满足U_检验≤1和U_rel≤20%的考核要求，说明本实验室2020年测量结果的精确度较好。

2.3 考核结果趋势分析

由图4可知，2018—2020年测量结果总体上满足考核要求，根据2018—2019年|Z|_检验的对比分析，可以得出2019年准确度较好，这主要得益于当年进行了土壤效率刻度的工作；根据2018—2020年U_检验的对比分析，可以得出本实验室测量结果的精确度逐步提升，反映出本实验室在效率刻度、不确定度评定等方面质量控制实施较好，2020年测量结果满足U_rel≤20%，说明本实验室2020年测量结果的精确度满足考核要求。

3 讨　论

2018—2020年全国γ放射性核素考核结果合格率最高为96.8%（2020年），合格率最低为88.5%（2019年）。本实验室按照考核方案及时上报考核结果，并且上报的考核结果均满足合格要求，说明本实验室质量控制良好、分析人员具有较强的检测能力、采用正确的γ放射性核素分析方法、检测数据准确、编制的检测报告规范有效。

全国放射性核素γ能谱考核需对测量结果及Q值评分进行判定，其中Q值扣分主要是由测量结果的不确定度评定与分析数据处理过程不完善所导致。影响实验室γ能谱分析不确定度评定的分量较多。其中A类不确定度评定包含样品测量计数不确定度和标准源测量计数不确定度等，而B类不确定度评定，应对包含的样品重量不确定度、标准源活度不确定度、样品自吸收、级联符合效应等影响因子做相应校正，但实际多数实验室未对B类不确定度的多分量进行校正，因此导致测量结果的Q值扣分较多，最终实验室未能评优。

实验室检测工作质量保证的方式之一是参加比对考核，同时实验室质量体系能监督管理比对考核工作^[13]。本实验室作为具有法律效应检测能力的机构，长期参加γ放射性核素检测能力考核，具有一套较为完善的质量控制程序，并不断提升检测水平与积累经验。在考核过程中，实验室严格执行全过程质量监督，保证样品交接及流转环节的质量控制；实验室按照质量管理要求，定期检查能量刻度、效率刻度等关键因素，确保γ能谱仪的正常运行，同时保证实验室环境温湿度满足测量要求；在考核盲样测量前，应开展本底谱、标准物质测量，选择与标准物质样品盒一致的空白样品盒封装考核盲样等控制实验条件的工作，降低以此带来的统计误差；对实验室分析人员需开展新标准的方法确认及培训，确保分析方法正确。

本实验室在2018—2020年全国γ放射性核素考核结果中，最大相对偏差为18.01%、U_检验考核结果最大值为1.37，分析其原因，主要由于效率曲线法偏差较大，在实际检测工作中很难保证待测样品与标准物质的成分、密度、几何高度等条件完全一致，同时由于人为因素而导致的统计误差也是影响测量结果准确性的主要原因之一^[14]。因此在以后测量过程中应注意全过程质量控制，以提高测量结果的准确度。

总之，实验室参加全国放射性核素γ能谱分析能力考核，能有效发现实验室在正常运行过程中存在的问题并及时做出改进，提高检测的科学性、准确性，能较好保证实验室的γ能谱分析质量。