近年来,国内电子、通讯、汽车行业的迅猛发展,带来电镀行业的广泛需求,在这些行业中,常用到X射线镀层厚度分析技术来检验产品镀层的厚度[1-3]。X射线的使用,必须确保设备外辐射水平达到国家相关标准的要求[4]。GB 18871-2002对X射线设备的豁免提出了要求,除固有安全性外,设备外表面10 cm处的辐射水平上限不得超过1 μSv/h[5]。设备的豁免不仅可以免去辐射安全的许可管理,还可以提高生产、销售、使用等效率[6-7]。因此,对于任何一款计划提请豁免申请审批的设备而言,都必须对其外表面10 cm处的辐射水平进行充分评估。
BOWMAN BA-100型X射线镀层厚度分析仪基于X射线与物质之间的相互作用所产生的特征X射线及其强度来分析工件镀层的厚度。以BOWMAN BA -100型X射线镀层厚度分析仪为例,采用实测和理论计算的方法分析设备外表面的辐射水平。
1 材料及方法 1.1 EGS蒙特卡罗模拟程序及选择参数介绍EGS是Electron-Gamma Shower的缩写,它是一个采用蒙特卡罗方法模拟在任意几何体中,能量从几个keV到几个TeV的电子-光子级联过程的通用计算机程序包。在低能领域,EGS已被证实可精确模拟K、L、M壳层电子的荧光效应、俄歇电子与物质的相互作用。
X射线管所产生的X射线能谱计算模型见图 1(A),X射线散射系数的计算模型见图 1(B)。从阴极发射出的电子在电场的作用下轰击钨靶,产生的X射线穿过厚度为200 μm的铍窗再入射到待测工件上。
按上述模型,模拟计算了50 kV电子轰击钨靶所产生的X射线垂直入射到铝、铁、铜、铅等材料上,不同散射角上的光子周围剂量当量的散射系数,并依据BOWMAN BA-100型X射线荧光镀层分析仪的参数给出了小角度上的光子周围剂量当量的散射系数。
1.2 BOWMAN BA-100型X射线荧光镀层分析仪X射线管封装于一个材质为铜的空心圆柱内,X射线通过直径约为3.2 mm、厚度为0.2 mm的铍窗引出。X射线由上向下垂直照射在放置于样品仓内的工件上。底板屏蔽采用双层材质,上层为不锈钢,下层为铅。引出的X射线经过铜质准直器上设置的准直孔进行准直。常用的准直孔直径为0.1 mm和0.2 mm,也有根据用户需求定制的其他准直孔孔径。X射线管的阳极靶材质为钨,最大管电压为50 kV,最大管电流为1 mA。当管电压设置为50 kV时,管电流最高为0.8 mA。
封装X射线管的铜圆柱及测量系统被置于一个能上下移动的铁盒中,铁盒在X射线出射方向上留有1个长方形大孔用于引出X射线和被测工件反射回来的X射线。
该型号分析仪在样品出入仓底部留有一个C型缝隙,用于测量工件尺寸比样品仓尺寸大的电路板等工件的镀层厚度。C型缝隙由两部分组成,侧边缝隙和仓门下方缝隙。样品仓外使用双层普通有机玻璃作为仓门,仓门下沿使用高约2 cm的钢质材料包边,厚度约2 mm。该仪器实物图如图 2所示。门下与底板间的间隙最大处不超过5 mm,侧边缝隙约3 mm。
当工件尺寸小于样品仓尺寸时,工件置于样品垫上,样品垫的厚度不小于5 mm; 当工件尺寸大于样品仓尺寸时,测量时需将样品垫取出,样品通过C型缝隙插入。
当分析仪处于正常工作时,其状态一般为: ①管电压50 kV,管电流0.8 mA,准直孔直径0.2 mm; ②X射线管所在平台盒子下移至样品上表面约5 mm处,视频系统才能准确对焦; ③样品仓仓门下移至距离底板不超过5 mm时才能触发联锁系统,否则X射线管高压断开; ④通过缝隙或仓门基本无法看到被测工件。
1.2.2 其他工作状态下的设备参数通过对分析仪的工作程序进行安全分析,发现两种情况下,肉眼可直接观察到被测工件,存在一定辐射安全隐患: ①当无样品垫时,若测量的工件较薄、较小时,通过C型缝是能直接观察到被测工件; ②当样品工件高于2 cm时,可通过仓门的有机玻璃直接观察到工件。③X射线封装铜圆柱的X射线引出孔直径为3.2 mm,相当于一个准直孔,称为一次准直器。在该准直孔外是供用户选择的二次准直器。无二次准直器,X射线能引出。
1.3 6150 AD b-H实测选用6150 AD b-H探测器测量X射线镀层厚度分析仪外表面的周围剂量当量率。6150 AD b-H探测器有两种工作模式,即带盖模式和脱盖模式。脱盖模式主要用于低能光子的测量。6150 AD b-H探测器在上海市计量测试研究院进行了低能X射线测量的校准,脱盖时的校准因子见表 1。
在测量时,为确保每个测点所测数据的可靠性,采取了三个措施: ①对X射线镀层厚度分析仪的曝光时间进行了调整,设置成最大曝光时间; ②每个测点进行多次测量,读5个数; ③每个测点均单独测量环境本底值。
2 结果 2.1 理论计算结果图 3给出了50 kV电子轰击钨靶,在距离靶点10 cm处的光子能谱。图 4给出了管电压为50 kV,阳极靶为钨的X射线管所产生的X射线垂直入射到铁、铜、铅等常见低能X射线屏蔽材料上时,不同散射角的周围剂量当量散射系数。散射系数可理解为一个光子入射到介质上,以光子与介质界面的交界点为原点,光子散射到各个角度上的权重因子。表 2给出了50 kV X射线垂直入射到铝、不锈钢等介质上,散射角度在0° ~ 0.57°、0.57° ~ 1.15°、1.15° ~ 1.72°、1.72° ~ 2.29°、2.29° ~ 2.86°、2.86° ~ 3.43°内的光子散射系数及光子平均能量。
在正常工作状态下,使用6150 AD b -H探测器对X射线镀层厚度分析仪外表面的周围剂量当量率进行了测量。测量结果与环境本底辐射水平相当。
因C型缝隙、仓门外的辐射水平与被散射的X射线的斑点截面积有关。因此,在测量时,仅保留一次准直器,卸载掉二次准直器。具体测量条件如下: ①管电压50 kV,管电流0.8 mA,准直孔直径3.2 mm; ②X射线管所在平台盒子移至样品最上端,距离底板约10 cm处; ③样品仓仓门下移至距离底板4 mm处。使用6150 AD b-H探测器对分析仪C型缝隙、仓门外的辐射水平进行了测量,结果见表 3。
依据图 3和表 2结果可快速估算BA-100型X射线镀层厚度分析仪仓门下方缝隙外的周围剂量当量率。因其X射线垂直入射到钢质薄层屏蔽材料上,散射点距离仓门口距离约12 cm,X射线管中的靶点至一级准直器的距离约7.5cm,准直孔径直径为3.2 mm。根据图 2可计算出入射到分析仪底板上的每个能段内的光子注量率,入射到底板上的光子散射到0至0.4 cm的缝隙内的周围剂量当量的平均散射系数为1.83E-3。依据点源的各向同性,剂量率为:
式中,
6150 AD b-H探测器测得仓门下方缝隙外1 cm处的剂量率仅0.257 μSv/h,扣除本底后仅0.105 μSv/h。其数值远低于理论计算值,其主要原因是:一方面未考虑探测器体积较缝隙大的因素,即探测器的几何效率。因仓门下沿屏蔽材料较厚,故可以认为散射的X射线仅来至于仓门下方的缝隙。探测器的几何效率校准因子应为探测器截面积除以探测器对应的缝隙面积。探测器的直径为7.62 cm,截面积为45.6 cm2;缝隙对应的探测面积为3.05 cm2。因此,几何校准因子约为15。另一方面校准因子的选择,从表 2中可以看出,散射介质为不锈钢时,仓门下方散射出来的X射线的平均能量均低于15 keV,依据X射线校准规范[9]和6150 AD b-H探测器的校准因子,应选择20 kV甚至更低的管电压对应的校准因子。若选择20 kV时的校准因子。仓门下方缝隙外1 cm处的辐射剂量率(扣除环境本底)为5.53 μSv/h。该数值较理论值低约21%。21%的差异主要来自: ①模型设计的差异; ②准直孔、距离、材料等参数引入的偏差; ③6150 AD b-H对低能光子能量响应不均匀性。但从辐射防护角度而言21%的偏差是可以接受的。
依据理论值和国家标准GB 18871-2002豁免要求的规定,若仓门下方缝隙不能进一步减小的情况下,仓门外10 cm处剂量率降低至1 μSv/h时,准直孔直径应降至2.0 mm以下。
在X射线镀层厚度分析仪的辐射安全评估中应特别关注X射线的管电压、管电流、靶材料、屏蔽材料,以及X射线的利用率(如准直孔孔径对应的X射线立体角有关),和散射材料和散射角。在X射线所产生的辐射水平测量时,因X射线管电压、靶材料、滤片,散射材料等不同,测点的X射线平均能量差异将导致校准因子选择的困难,应充分考虑辐射场的几何尺寸; 在豁免评价中,应充分考虑靶材料、散射介质的特性对辐射水平的影响。
志谢: 感谢复旦大学朱国英教授、上海计量测试研究院唐方东高级工程师在仪器设备校准时所提供的帮助,感谢安柏来科学仪器(上海)有限公司何日华先生所提供的设备参数。
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