实验室质量管理是一项以贯彻预防原则为主的工作, 经常需要采用过程方法来进行质量控制。过程控制一般是指"使过程处于受控制状态所采取的控制技术和活动"。过程控制方法有多种, 其中主要运用统计技术的方法来进行过程控制的方法称为统计过程控制(statistical process control, SPC)。他是应用统计技术对过程中的各个阶段进行评估和监控, 建立并保持过程处于可接受的且稳定的水平, 从而保证产品与服务符合规定的要求, 进而达到保证与改进质量目的的一种质量管理技术。

质量控制图简称控制图, 是SPC技术中最常用和最核心的工具。在监测实验室, 控制图的作用是区分监测过程中质量的异常, 发现监测过程中所出现的系统性变异, 以便及时"报警", 使实验室采取纠正或者预防措施, 使过程恢复稳定, 维持并不断改善现有监测工作的质量水平。通过对监测过程的质量控制, 可以帮助监测人员更清楚地了解监测过程的变化, 提高监测技术水平和监测结果质量, 降低检验质量成本。

1 质量控制图的原理及假设^[1]

基本原理由W.A.Shewart提出的, 他指出:每一个方法都存在着变异, 都受到时间和空间的影响, 即使在理想的条件下获得的一组监测结果, 也会存在一定的随机误差。但当某一个结果超出了随机误差的允许范围时, 运用数理统计的方法, 可以判断这个结果是异常的、不足信的。因此质量控制图可以控制分析数据在一定的精密度范围内, 是保证常规监测数据质量的有效方法。

基本假设是监测结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度, 并按正态分布。在低水平放射性环境监测时, 要求监测仪器具有较好的稳定性。通过绘制质量控制图的方法, 可随时了解仪器的稳定性和仪器的技术指标, 直观地展示出测量过程是否处于统计控制中, 以确保仪器的测量精度。

目前, 质量控制图在监控便携式仪器及实验室分析测量系统长期稳定性的作用得到了很好的体现, 本文以便携式X-γ剂量率仪在固定校验点的监测值为例, 说明质量控制图在辐射环境监测中的应用。

2 初始结果的评估及检验 2.1 数据收集

用FH40G型便携式X-γ剂量率仪在同一点位连续监测20 d, 所得监测结果见表 1。

2.2 数据筛选

对预处理结果进行目测筛选, 检查数据集中与其他不一致的数值, 如誊抄失误造成的结果, 调查这些标识的可疑结果。该阶段的数据剔除应以调查证据为支持, 若可疑的预处理结果剔除后所剩不足15个值时, 应补满后重新筛选。并检查预处理结果是否出现非随机图形, 比如, 同一侧连续趋势、非正常聚堆和循环。一种方法是将结果绘制成链图并做检查。若发现非随机图形, 需调查原因并予以排除, 数据集剔除后重新开始筛选。

将表 1中的监测结果数值, 按时间顺序依次绘制在图 1中形成链图, 如图 1所示。

通过图 1可以看出, 检查链图中未发现明显的异常图形(比如, 同一侧连续趋势、非正常聚堆和循环)。

2.3 正态概率图

用监测样本信息对总体进行推断之前, 需要确定样本数据是否来自正态分布的总体是很重要的。在本文中, 将用正态概率图(normal proba bility plots)用于监测结果正态分布假定有效性的目测评估。

将表 1中的监测数据按照升序结果排序, 即x₍₁₎＜x₍₂₎＜… ＜ x_n。基于监测结果数n=20, 可得监测结果的正态概率图数据表 2, 其中值z为分位数值。

将表 2中排序后的监测结果值和值配对, 可绘制监测结果的正态概率图, 如图 2, 其中图中可划一条理论正态分布线, 有助于数据的线性偏离检查。

从图 2可以看出, 各监测结果大体上围绕在正态分布线周围, 可以说监测结果基本上服从正态分布^[2]。

2.4 正态性、独立性与分辨力检验^[3-4] 2.4.1 A_rms^2*和A_MR^2*统计量的计算

利用监测数据计算平均值和标准差

计算移动极差(Moving Range)的公式为:

以此可计算移动极差平均:

并计算总体标准偏差

为了便于计算, 将监测数据升序排列为

其中

分别用S_rms和S_MR将非离群值标准化:

使用标准正态累积概率p_i值表, 将(4)中的两类w_i值分别换算成p_i值;

用上述两组p_i值分别计算A²:

将上述两组A²分别修正可得到两组A^2* (即A_rms^2*和A_MR^2*):

根据以上各式, 分别S_rms和S_MR得到的两个A²的统计量(A_rms^2*和A_MR^2*)解释如下:

A_rms^2*＜1.0和A_MR^2*＜1.0, 表明接受数据的正态性、独立性和分辨力适宜性的假定, 可以使用估计值来建立控制图;

A_rms^2* > 1.0和A_MR^2* > 1.0, 表明由于结果分辨力的不足而导致数据集的非正常变异;

A_rms^2*＜1.0, 但A_MR^2* > 1.0, 表明系列测试结果相关, 此时使用MR技术估计的标准差会低估整个数据集的变异。若认为归属于测试数据的正常性能, 则可用标准差估计值来建立控制图。

2.4.2 监测结果的正态性、独立性和分辨力检验

通过2.4.1中介绍的公式, 并根据监测结果, 可计算得A_rms^2*和A_MR^2*, 如表 3所示:

因A_rms^2*=0.1915＜1.0和A_MR^2*=0.3539＜1.0, 表明监测数据满足正态性、独立性和分辨力适宜性的假定, 满足建立质量控制图的条件。

3 控制图的建立 3.1 I图

绘制I图的步骤如下:

计算中心线

添加上控制限(UCL)和下控制限(LCL), 若测量系统的变异仅受随机误差影响, 则期望所有正态分布的测试数据约99.7%落入控制限内。

其中

添加上警戒限(UWL)和下警戒限(LWL), 若测量系统的变异仅受随机误差影响, 则期望所有正态分布的测试数据约95%落入以下内。其中

在链图上添加控制界限和中心线后便形成I图, 监测结果的I图, 如图 3所示。

根据失控准则, 分析图 3可知, 测量系统处于受控的稳定状态。分析控制图, 可知系统状态是否稳定: (1)超出UCL或LCL的单值足以表明测量系统失控, 应努力调查特殊原因。

(2) 可使用如下失控准则之一, 则表明测量系统的状态有可能发生变化:(a)连续3点中有2点落在中心线同一侧的2S_rms以外; (b)连续5点中有4点落在中心线同一侧的S_rms以外; (c)连续9点或更多点落在中心线同一侧; (d)连续7点递增或递减。

3.2 叠加EWMA图

为了提高平均值监测的灵敏度, 通常情况下, 可计算EWMA及其控制限, 并叠加在I图中, 得到监测结果的I图与EWMA叠加(图 4)。

3.2.1 计算EWMA_i值

叠加在I图上的EWMA趋势线是每个EWMA的现结果和前结果的加权平均, 而权重随着读数的增加而呈指数级下降。较之测量系统的精密度, 平均值的漂移要小得多。利用下面公式计算系列EWMA_i值, 叠加于I图并做连接。

λ-建议取值在0.2~0.4之间

3.2.2 计算图的控制限

通过以上计算可得, 监测结果I图与EWMA叠加的数据见表 4, 并绘制监测结果的I图与EWMA叠加图, 如图 4所示。

利用失控准则对过程状态进行判断, 若判断过程状态不稳定, 应查明原因, 消除不稳定因素, 重新收集预备数据, 直至得到稳定状态下分析用控制图。使用分析控制图判断测量过程是否处于稳定状态或者说统计控制状态。即在监测过程中, 只有偶然因素产生的变异, 也就是参与测量的5M1E:(Man人、Machine机、Material料、Method法、Measurement测、Environments环)都处于正常状态, 测量过程中没有其他任何异常情况发生。

使用EWMA叠加及其控制限, 若EWMA超出控制限, 测量系统的状态有可能发生变化。

根据EWMA准则, 分析图 4可知, 测量系统处于受控的稳定状态。

4 控制图的维护与解释

只有当分析用控制图得知过程处于稳定状态后, 并且相应的过程能力满足监测方法要求。此时, 称过程进入正常状态可将分析用控制图的控制线作为控制用控制图的控制线, 并继续将日常测定数据描点上去, 判断是否存在系统变异或趋势。

控制用控制图的功能就是当可查明原因的异常变异出现时发出统计信号, 体现在控制图上, 就是当符合失控准则中的情况出现时, 表明过程中出现了系统异常, 这个异常是可以查明原因的。通过分析, 找到原因, 纠正或采取纠正措施。通过持续的努力, 系统地消除可查明原因的异常变异, 最终使过程恢复进入统计控制状态。

由此看出过程控制是一个由非稳定→稳定→过程改善的动态控制过程。质量控制图的主要作用包括以下几个方面:①发现监测过程中出现的系统性变异(失控); ②确定监测过程是否处于受控状态; ③维持监测过程处于一个相对稳定的受控状态; ④确定监测过程质量水平是否得以改进维持并不断改善现有监测过程的质量水平。