γ能谱测量作为非破坏性的样品分析手段之一，具有分辨率好，测量精度较高等优势，在低水平放射性测量中有着广泛的应用。它对应的生物样品预处理过程一般有样品粉碎(切碎)直接装盒进行γ能谱测量，样品干燥研磨成干样后装盒γ能谱测量测量，样品炭化、灰化后再进行测量3种。采用灰化法进行样品预处理时，对原始样品可起到显著的浓缩效果，故一般可达到较低的探测下限，但其处理流程花费时间较长，且受实验场所特殊要求的限制，一些实验室无法开展灰化等工作。此外，如待分析样品中含有放射性碘等一些易挥发核素时，不宜采用灰化法进行样品预处理。为了适应核事故应急监测快速分析的需要，有必要进一步研究生物样品的快速预处理手段。近年来随着高效率、高分辨低本底高纯锗(HPGe) γ能谱仪的大量普及应用，采用HPGeγ能谱分析时已可以将样品粉碎后直接压样装入样品盒中进行测量^[1-3]。国际原子能机构(IAEA)在2008 ~ 2010年期间研制菠菜、三叶草、鱼骨等一些生物样品标准物质时(IAEA-330，RS-IAEA-156，RS-IAEA-372)，将样品采集后进行风干，冷冻干燥等预处理后，再粉碎，均匀检验合格后直接装样进行γ能谱分析测量。我国标准也有类似规定^[4]，有的样品需要进一步灰化浓缩后才能测量，而有的可不灰化直接进行测量。国家标准推荐的方法表明，可将不能直接测量的鲜样粉(搅)碎，进行冷冻干燥或放入清洁搪瓷盘内置于烘箱中，将烘干后的样品粉碎后或研磨后直接装样测量，有的样品可压缩成一定形状后再转入测量样品盒中作γ谱分析。因此，有必要研究经干燥预处理后生物样品γ能谱测量中的相关影响因素，作为其中内容之一，笔者研究了γ能谱测量生物干样时，全能峰效率随样品盒密度和样品密度的变化关系。

1 材料与方法 1.1 样品

由于菠菜和茶叶对放射性物质有着很强的吸附能力和浓集能力。本工作以菠菜、茶叶为典型代表进行装样质量变化研究。所用菠菜样品采集送到实验室后，先进行整理，将选取的可食部分摊铺。自然风干，然后摊在搪瓷盘上，置烘箱中80℃左右烘干12h。粉碎研磨到粒度0.3mm以下，均匀后过筛。茶叶干样直接粉碎、研磨，均匀过筛。然后采用专门加工的有机玻璃压样托，将粉末样分层均匀压入样品盒，以盒内紧密分布无空隙为原则。标准样由中国计量科学研究院制作测试，证书编号: Dyhd2010-0366，活度参考日期: 2010年3月5日。

1.2 样品盒

装样采用直径75mm高50mm样品盒，材料为透明聚乙烯，盒外高: H = 50mm，盒内径: Ф = 75mm，盒底厚: t₁ = 1.0mm，盒壁厚: t₂ = 1.5mm。选取7类密度变化范围为0.84 g /cm³~ 1.60g /cm³的材料。选取粉末状生物样品干样的装样质量变化范围为从50g至200g。

1.3 测量系统

低本底高纯锗γ能谱仪系统产于美国CANBERRA公司。探测器为P型同轴高纯锗(型号GC3018)，它对⁶⁰Co 1 332keV能量分辨率为1.8keV，其相对探测效率30%，电子学系统采用DSA 2000，整个探头置于壁厚10cm，内腔大小为60cm × 60cm ×60cm的复合屏蔽铅室内，探测器积分本底为1.21cps(30 keV ~ 2 000keV)，软件系统包括Genie 2000谱分析软件。

1.4 模拟软件

模拟中使用的无源效率刻度软件为美国Canberra公司的LabSOCS (Laboratory Sourceless Calibration Software)软件，版本为4.1a，软件包含GC 3018高纯锗探测器的特有表征参数(表征编号为9040)，它能够在不用放射源的情况下进行较为精确的效率刻度，谱分析软件为Canberra公司的Genie 2000 Gamma Acquisition & Analysis，版本为V3.0b。

2 结果 2.1 LabSOCS验证

为了验证LabSOCS软件的有效性，首先采用生物样品标准刻度源进行了¹³⁷Cs、⁶⁰Co对应能量实际刻度，得到实测刻度结果后，再将LabSOCS模拟计算结果与实测刻度结果进行了比较(见表 1)，其中ε₁表示采用传统方法由生物样品标准刻度源进行刻度的效率结果，ε₂为用LabSOCS方法进行刻度的结果。

2.2 效率与样品盒材料密度关系

样品盒材料、密度的差异变化对应γ射线吸收情况不同，²⁴¹Am、¹³⁷Cs和⁴⁰K这3个常用核素对应的能量，分别为59.5keV，661.6keV，1 460.75keV。选取它们对应的能量分别代表低、中、高能γ射线，进行γ射线对样品盒材料、密度吸收情况的研究。在样品盒大小、装样密度不变的前提下，通过逐步增加样品盒材料密度，观察各核素对应效率的变化趋势。得到效率与样品盒材料密度对应关系见表 2。

2.3 效率与样品密度关系

在样品盒大小、材料密度不变的前提下，通过逐步改变样品装样密度，观察各核素对应效率的变化趋势，得到效率与样品密度对应关系。对直径75mm高50 mm规格的样品盒，生物干样装样质量从50 g至200 g变化可得介质中²⁴¹Am、¹³⁷Cs、⁴⁰K效率与样品密度的关系分别如图 1、图 2和图 3，图中分别给出了各核素对应能量的全能峰效率的实验值和指数拟合关系式。

3 讨论

比较LabSOCS模拟计算结果与实测刻度结果，可以看出两者的相对偏差小于3%。这验证了LabSOCS计算的可靠性，其可以满足常规放射性测量中刻度的要求。因而，将其应用于生物干样γ谱仪测量分析中，通过模拟计算一些参数变化对结果的影响，可为实验设计、材料选用等提供参考，大大减少了实验工作量。从文中结果可以看出，当样品盒材料密度从0.84增加至1.60 g /cm³，²⁴¹Am、¹³⁷Cs、⁴⁰K效率对应效率分别降低2.4%、1.2%、0.8%，γ射线能量越低，自吸收越严重，随能量增大，自吸收逐渐变弱。对于直径75mm高50mm规格的样品盒，装样密度从0.23g /cm³变化至0.93g /cm³，²⁴¹Am、¹³⁷Cs和⁴⁰K效率分别降低23.1%、11.2%和7.9%。因样品盒确定后，效率与密度的变化关系转化为效率与装样质量的关系。生物干样的主要元素组成基本相同，在测量中将不同样品归类，如能得到每类样品对应的拟合函数后即可快速、方便的对不同质量实际样品的效率差别进行校正。在核事故应急情况下，可以实现生物样品中放射性核素的快速、准确测量。