稻谷(大米)、白菜(北方采集白菜, 南方可采集油菜或宽叶菜)、海藻或海鱼和牛奶。
1.2 敏感地区调查的主要食品稻谷或小麦、白菜(北方采集白菜, 南方可采集油菜或宽叶菜)。
2 采样点布局 2.1 核电站周边① 距核岛10km环内不同的方向选4个调查点, 每个调查点设3个采样点, 每个采样点每个监测项目各采集一个样品, 即每个样品有4 × 3=12个采样点。②距核岛30km内2个方向, 每个方向1个调查点, 每个调查点设3个采样点, 每个采样点每个监测项目各采集一个样品, 即每个样品有2 × 3=6个采样点。
2.2 敏感地区1个地区设4个调查点, 每个调查点设3个采样点, 每个采样点每个监测项目各采集一个样品, 即每个样品有4 × 3=12个采样点。
3 样品采集与制备按照上述2采集当地生产的有代表性的样品, 可参考《辐射环境监测技术规范》HJ/T61-2001。
3.1 采样时间水稻(或小麦)、白菜在其成熟季节, 海藻或海鱼在捕捞期, 牛奶每年采样1次。
3.2 采样量每种样品采集14kg以上(灰化后可达100g)的当年收获加工的大米或面粉、海藻和牛奶。
3.3 样品采集容器要求清洁、干燥。样品在采集时做好采样记录, 注明采样编号、采样日期、采样地点名称、GPS卫星定位(经纬度)、采样点周围环境描述、记录人等详细信息。
3.4 样品处理采集后的大米、白菜、海产品和奶产品应参照GBT16145-1995《生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法》中的相关方法尽快进行灰化。
4 样品中放射性核素分析方法[1-3] 4.1 标准刻度源用户使用的仪器效率刻度源必须是生物样品标准刻度源, 标准源应具备检验证书原件或副本, 证书上给出放射性核素活度、不确定度、定值日期、标准源纯度、质量或体积、化学成分、核素半衰期、γ射线分支比和标准源的定值方法, 放射性核素总不确定度应小于5%(3σ)。
4.2 能量和效率刻度能量刻度是用标准刻度源或检验源刻度谱仪系统的能量和道址间的对应关系。用于能量刻度的标准源由多种核素混合的发射多种能量γ射的混合源, γ能谱刻度常用放射性核素参见GB/T16140-1995。
准确的效率刻度是γ能谱定量测量的基础。效率刻度源原则上要选择与待测样品的几何形状和大小完全相同、基质一样或类似、质量密度相等、核素含量和γ射线能量都准确知道, 以及源容器材料和样品盒材料相同的刻度源。
本次调查γ能谱效率刻度采用的是全能峰效率曲线法, 此方法是根据测量刻度源中γ能谱各γ射线全能峰净面积计数率, 按下面公式计算γ射线能量为E的全能峰探测效率ε (E):
(1) |
式中:ns——t时刻测量的标准源谱中相应γ射线能量为E的特征峰净峰面积计数率(扣除康普顿散射干扰后), s-1; nb——基体本底谱中与标准源谱中能量E特征峰峰面积区域净计数率(扣除康普顿散射干扰), s-1; A0——t0时刻刻度源相应核素的活度(Bq), 通常为标准源定值的参考时间; P——相应γ射线的发射几率(分支比); λ——核素的衰变常数(s-1), 可根据λ=ln2/T1/2求得; Δt——刻度源衰变时间, 即源制备时刻或定值时刻(t0)至测量时刻(t)的时间间隔(s)。
在一组全能峰效率ε(E)和相应能量E实验点确定后, 效率曲线利用下式作加权最小二乘法拟合, 求出待定参数b0, b1, ……, bn-1后, 对任意γ射线能量的全能峰效率可由下式求得:
(2) |
将样品置于探测器上, 确保样品、效率刻度源与探测器的相对位置和工作状态相同; 样品谱的获取时间应在24 h (86 400s)以上, 测量过程中应注意和控制谱仪的工作状态变化对样品谱的可能影响; 在测量样品前、后各测本底谱一次, 然后求平均, 用于谱数据分析时扣除本底谱的贡献。
4.3.2 核素活度的计算用下式计算样品中放射性核素的活度。
(3) |
式中, F3——γ符合相加修正系数, 对发射单能γ射线的核素, 或估计被分析γ射线的相应修正系数不大时, 可取值为1, 否则应设法估算; ε——核素j的第i个特征峰对应γ射线(能量)的全能峰效率; Pji——核素j的第i个特征峰对应γ射线的发射几率; 其他符号和式(1)中符号意义相同。
4.3.3 不确定度低水平放射性测量中, 往往计数统计误差是分析结果随机总不确定度的主要来源, 但是实际上影响放射性核素γ能谱分析结果的因素很多, 包括标准源的不确定度、几何位置的不确定度等等。一般, 总的随机不确定度σ总可按下式计算:
(4) |
式中, σ1——计数统计不确定度; σ2——标准刻度源的不确定度; σ3——符合相加校正的不确定度; σ4——几何位置的不确定度; σ5——分析方法及其他原因导致的误差。
4.3.4 探测下限置信度95%时的谱仪系统和测量过程对某核素的活度探测下限为LD:
(5) |
式中, ε——特征γ射线全能峰探测效率, 相应于原标准中的γ射线全吸收峰探测效率εp, γ(Eγ); P——该核素所选特征γ射线的发射几率, 相应于原标准中的; nb——该核素所选特征γ射线的全吸收峰本底计数率(s-1); Tb——本底测量时间(s);
5 结果上报和质量保证 5.1 核电站周边核电站周边需要上报的特征放射性核素见表 1。
周边敏感地区需要上报的放射性核素见表 2。
每个地区每类样品抽取15%~20%经过灰化处理的样品, 经测量分析后, 邮寄到中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所进行质量保证的比对测量。
[1] |
GB11713-89, 用半导体γ谱仪分析低比活度γ放射性样品的标准方法[S]. 1989.
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[2] |
GB/T16140-1995水中放射性核素的γ能谱分析方法[S]. 1995.
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[3] |
GB/T16145-1995生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法[S]. 1995.
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