1 样品的采集与制备 1.1 样品的采集

本次比对共两个样品, 一个是茶叶样品, 由JCA C采集后, 分为二部分, 其中一部分由JCAC分析, 另一部分寄往NIRP分析。另一个是菠菜样品, 由NIRP采集制备成干样后, 分为二部分, 其中一部分留NIRP分析, 另一部分寄往JCAC分析。比对样品的详细信息见表 1, 样品的制备程序见表 2。

1.2 样品的制备

两个比对样品的制备过程见表 2。

在NIRP, 30 ℃干燥75 h后, 将菠菜样品磨碎, 通过60目过筛, 然后混合、称重和分为二等份。其中一份混匀装入塑料样品盒由NIRP分析, 另一份寄往JCAC分析。在JCAC, 样品进行450℃灰化48h(用马福炉), 然后过筛(42目)。然后混匀装入塑料样品盒(U-8)进行γ谱分析。

在JCAC, 用电炉将茶叶样品灰化, 温度为450 ℃, 灰化24 h, 然后过筛通过42目。将样品混匀装入塑料样品盒内(U- 8), 用γ谱仪测量。在NIRP, 将上述样品磨碎, 通过60目过筛, 然后混匀装塑料盒内, 密封一个月进行γ能谱测量。

2 测量仪器

本次比对NIRP和JCAC采用Ge半导体探测器的γ能谱仪对样品进行测量分析, 所用仪器和测量条件见表 3。

3 结果与讨论 3.1 比对结果

两个生物样品的比对预处理的信息见表 4。分析结果见表 5。

从表 5可以看出, 本次NIRP和JCAC分析的生物样品中放射性核素有:⁷Be, ⁴⁰K, ¹³⁷Cs, ²⁰⁸Tl, ²¹⁴Bi, ²²⁸Ac。除日本茶叶的²¹⁴Bi和⁴⁰K以外, 其余的结果都是偏差在三倍计数统计误差之内符合, 而日本茶叶⁴⁰K与平均值的百分偏差也小于百分之二。对于日本茶叶²¹⁴Bi的结果下面进行讨论。

3.2 结果讨论

(1) 样品直接测量与灰化测量, 以及样品装入测量盒内密封与不密封, 放置时间长短对分析结果都有影响。当样品灰化的时候, ²²²Rn(²²⁶Ra的子体、²¹⁴Bi的母体)从样品中逸出。在NIRP, 样品装入样品盒内, 用塑料胶带对样品盒密封, 放置1个月上γ谱仪测量。在JCAC, 他们一贯都是将样品灰化(尽管在确定这次比对时, 我们提出直接测量而不灰化, 他们口头也同意, 但不写入协议), 并且在上次中国茶叶比对时所报数据是灰化后立即测量, 这次比对他们是放置二个星期, 但未说明是否密封。为寻找原因出在什么环节, 双方同意将样品交换测量。表 6给出了茶叶比对结果及补充实验结果。A, C分别为NIRP和JCAC上报结果。B是NIRP灰化结果。D是JCAC装盒后放置一个月的测量结果, E是JCAC对样品盒密封后二个星期的测量结果。[D]的结果与[B]的结果相符。但[D](或者[B])低于[A]。[E]与[A]相符。

(2) 测量样品时的本底谱与测量样品前或后的本底谱有差别, 这对于214Bi的净峰面积有影响。尤其昼夜本底谱的214Bi变化更大, 这对于测量结果会有一定的影响。

(3) JCAC在常规测量中, 样品不放置平衡, 均是灰化后立即测量, 道理是人在吃这些样品(如茶叶、菠菜)时, 并非处于平衡。但在两个单位进行比对时, 还是放置平衡的结果才能进行比对。

4 结论

通过比对结果分析, 验证了我们对生物样品的制备方法, 放射性核素的测量分析方法, 数据的处理方法, 特别是误差处理等技术都是可信的。但由于生物样品中放射性核素含量很低, 今后应在降低仪器本底(即铝室屏蔽)方面需要做进一步的改进工作。另外, 在分析铀系核素时要考虑铀镭子体核素的平衡问题。