进行实验室内部质控工作是保证检测数据准确可靠的一个重要环节。为了保证我们实验室的检测质量, 确保我们实验室的质量体系的持续发展, 以不断提高自己的检测水平和能力, 我们非常重视实验室的质控工作, 尤其是从2004年, 广西壮族自治区疾病预防控制中心通过实验室国家认可后, 每年都编写有质控工作计划和总结, 十几年来本实验室质控工作情况如下。
1 检测仪器设备的质量控制检测设备的质控是检测工作中的一项重要内容之一。为了对检测使用的检测设备随时进行监控, 在正常情况下, 我们除定期经计量部门检定合格外, 还对使用频率较高, 并且工作电压容易发生漂移, 会引起检测结果误差值增大的BH1216型低本底α、β测量装置、改装式FD125/SR5室内氡钍分析器和BS210s型电子天平每季度进行核查1次。对使用频率较低的722N型分光光度计每半年进行期间核查1次。对BH1216测量装置核查的内容是效率比和效率稳定度; 对FD125/SR5室内氡钍分析器核查的内容为闪烁室响应系数的稳定度, BS210s型电子天平核查的内容是标准砝码的测量不确定度, 722N型分光光度计是核查其线性度。当发现仪器不正常时, 就及时进行维修、校正, 以保证所用的检测仪器始终都能处在良好的状态。
2 测量仪器各参数的质控图(或质控数据表)绘制建立测量仪器的本底和探测效率质控图表, 是监控测量仪器正常工作的有效方法。这类质控图表, 我们基本上每三年绘制一次。应用质控图表, 在测量中很容易发现某一测量值偏离控制限, 从而及时发现并采取措施, 对存在的问题及时进行纠正。
3 实验室检测的其他质控问题 3.1 检测人员我室的检测人员均为大学文化, 具有较高的专业理论知识水平和丰富的检测经验, 能够很好地制订出一系列质控措施, 既能保证检测程序“国标”化, 又能熟练处理各种复杂的检测问题。
3.2 标准放射源的应用标准放射源是放射化学检测中进行质控的一个关键环节, 它的量值“标准”与否, 将会直接影响到检测结果的准确性。因此, 为使量值传递的准确可靠, 我室所用的标准放射源均是经国家计量部门检定为一级的标准源或一级标准物。
4 次级标准放射源溶液及载体溶液的使用 4.1 标准溶液配制在某些情况下, 直接使用标准源, 由于浓度太大, 会产生较大误差。为此必须将其进行适当稀释, 配制成适用的次级标准源溶液。这种次级标准源溶液都是由实验室内检测技术水平较高的人员严格按程序小心操作配制而成的。盛装标准源溶液的容器是采用塑料瓶或经防吸附处理过的玻璃瓶, 每次启用后都及时用蜡密封好, 所以其浓度是准确、稳定的。为确保质量, 对每一次程序示踪源的测量, 我们都采用同核素的电镀标准源(监督源)进行相对测量, 并给予必要的校正。
4.2 标准载体溶液标准载体溶液也是由实验室内具有检测工作经验丰富的人员来配制。因作为微量组分放射物质的载体通常是稳定的、常量的金属元素, 一年内变化不会太大。所以我们每年只标定1 ~ 2次。
5 检测中过失误差和总误差的控制 5.1 过失误差为减少和避免检测中出现的过失误差, 我们在实验过程中, 每当发现样品明显损失或操作失误时都主动重新取样检测, 仪器故障影响到测量数据时, 观察到的当场摒弃该测值, 对不明原因的怀疑值就用坏值剔除准则给予处理, 除此外检测出来的结果数据还经审核员、签发员和质量管理科进行审核, 对发现的问题及时地进行改正。
5.2 检测的总误差一般指的是标准源误差(3% ~ 5%)与平行(重复性)测量误差的合成误差。显然, 后者基本上决定总误差的大小, 它包含了样品均匀性误差(取样误差)、量器误差、实验操作误差、仪器测量误差。由于放射性衰变频数分布服从二项分布, 样品活性大小与测量时间长短对测量误差影响极大, 所以从这个意义上说, 有时测量误差决定了平行误差和总误差的大小。由此, 为了控制平行测量误差, 我们除了采取上述各项措施, 例如按规程小心操作, 使用检定过的仪器和量具等之外, 主要就是控制仪器测量误差, 为了降低仪器本底(噪音)值, 我们一般采用增大样品量和延长测量时间来提高测量结果的精确度。许多时候靠单纯增加测量时间可达到预期效果, 但有时只能重新取样检测, 直至符合允差为止。
5.3 平行样测量因标准源误差项对总误差的贡献极小, 经过统计, 平行允差我们定为±20%, 在检测中, 一般对初测的样品做两个平行样, 对重测或复检的样品做三个平行样, 当平行误差超过20%时, 就重新取样检测。
6 比对检测和能力验证为了使自己检测出来的结果数据具有代表性、完整性、精密性、准确性和可比性, 我们除了在本实验室内开展人员、方法和检测仪器进行比对外, 还主动参加了下列比对测量和能力验证活动。
6.1 两个实验室比对从1996年以来, 我们用放射化学检测法, 广西大学近代物理实验室用γ能谱测量法共同对19多个建材样品中的放射性比活度进行比对, 经数据检验分析, 两个实验室的测定结果无统计上的差异。
6.2 参加全国比对参加由中国计量科学研究院(2次)和中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所(1次)组织的盲样比对共3次, 参加由中国实验室国家认可委员会组织的能力验证活动1次, 结果全是一次性获得“满意结果”或合格, 未发生过返工、复测的现象。特别是2003年参加由中国实验室国家认可委员会组织的“ CNALT0089建筑材料放射性比活度能力验证计划”时, 因当时我们实验室尚未有低本底γ能谱仪, 是唯一使用化学法参加检测, 并一次性获得“满意结果”的实验室。
我们实验室于2004年通过了实验室国家认可, 2005年通过了国家级计量认证。
以上说明, 我们检测的结果是具有代表性、完整性、精密性和可比性。这些都是我们长期以来, 注重实验室内质控的理所当然的结果。