不确定度表示由于测量误差的存在而对测量结果正确性的可疑程度^[1], 它的大小反映了测量结果的优劣, 所以不确定度评定是实验室非常重要的工作内容。在职业性外照射个人剂量监测的质量保证中, 不确定度评定也是特别重要的内容, 我国职业卫生标准GBZ128-2002要求“在好的实验室条件下, 剂量测量的不确定度应优于10%。”为提高测量质量, 确保不确定度尽可能的小, 符合CNAL/AC01:2005的要求, 本实验室结合工作实际, 对个人剂量当量H_p(10)的测量进行了不确定度评定。

1 材料与方法 1.1 仪器和材料

热释光剂量测量系统由防化研究院RGD3B读出仪、GR-200A型LiF(Mg, Cu, P)探测器、TLD469剂量盒、以及TLD2000远红外精密退火炉组成。探测器经电离辐射(文中仅指X和γ射线)照射后, 内部的部分电子跃迁到较高的能级, 并被由于掺杂Mg, Cu, P后的缺陷所形成的陷进俘获, 经读出仪加热系统加热, 受热激发的电子又返回到基态, 同时把储存的能量以发光的形式释放出来, 在某一温度范围内(即测量温度), 发光峰面积与探测器所照射的剂量成正比, 应用该理论, 对职业性外照射个人剂量当量进行测量。

1.2 不确定度评定 1.2.1 评定的数据

2009年第一季度, 宁波市放射工作人员的平均H_p(10)为0.23mSv, 据此, 找出第一季度所有剂量为0.23mSv的检测报告底稿, 任选一个, 查得探测器读数为358.8和365.3, 跟随本底读数为231.6和224.9(热释光剂量测量系统刻度因子为1.69), 以此数据来评定不确定度。

1.2.2 不确定度来源

一个测量过程存在诸多环节, 但不确定度来源可以从测量人员、测量理论、测量方法、测量系统和测量环境五方面来识别, 结合个人剂量当量测量实际, 分析主要来源为:探测器分散性、量值传递、刻度因子、探测器重复性以及光衰退等。

1.2.3 不确定度分量

A类不确定度是通过测量一定量的辐照过的探测器, 用统计分析的方法求得实验标准差来确定。B类不确定度主要通过检定证书、探测器技术参数来确定。

1.2.3.1 探测器分散性

从同一批筛选过的探测器中随机抽取22个探测器, 用240℃10min退火, 并寄国家二级标准剂量学实验室(其中两个作为本底跟随), 照射后寄回本实验室测量, 扣除本底后的读数如下(从小到大排序):272.0、275.3、284.7、285.1、285.6、287.4、290.4、291.0、291.8、292.2、292.4、292.4、295.8、296.0、296.1、300.9、301.0、305.2、307.9、329.2。先判断上述数据中哪些值是偏离正常结果的可疑值, 并考虑是否剔除, 以免影响统计结果。采用格拉布斯(Grubbs)准则判定异常数据, 判断流程如下:

上述流程中, T₀(n, α)σ为格拉布斯系数, 可根据测量次数n和错判几率α查表得到。根据测得的20个数据, 其算术平均值为293.6, 标准差为12.16, 设α为0.01(即错判概率为1%), 查得T₀(n, α)σ为2.88, 则|x_i-x|_最大 = |329.2-293.6| = 35.58 > T₀ (n, α)σ =2.88 ×12.16 =35.03, 所以剔除数据329.2, 余下19个数据, 重复上述过程, 经判断均满足|x_i-x| < T₀(n, α)σ, 所以认为已无坏值。对19个数据进行统计, 得标准差9.065, 读数均值291.7, 则相对不确定度为3.1%, 标准不确定度为0.23mSv×3.1% =0.00713 mSv。

1.2.3.2 量值传递不确定度

本测量系统在计量院检定时, 采用⁶⁰Coγ射线标准辐射场, 扩展不确定度为3.1%(k=2), 得到相对不确定度3.1%/2 =1.55%, 标准不确定度0.23mSv× 1.55% =0.003565mSv。

1.2.3.3 刻度因子不确定度

从检定证书得到, 刻度因子的扩展不确定度为5.9%(k=2), 则相对不确定度为5.9%/2 = 2.95%, 标准不确定度为0.23mSv×2.95% =0.006785 mSv。

1.2.3.4 其他分量不确定度

根据探测器说明书, 其重复性相对不确定度为2.0%, 则标准不确定度为0.23mSv×2.0% = 0.0046mSv。为简化计算, 对不足最大不确定度分量三分之一的那些不确定度分量忽略不计^[2], 所以忽略人员操作的重复性、光衰退等不确定度分量。

2 结果

各不确定度分量列于表 1, 由于所列不确定度分量各自独立, 或者部分输入量之间相关系数很小, 所以简化采用方和根法求合成不确定度, 计算结果为0.0114mSv, 个人剂量当量H_p(10)总不确定度绝对值为0.0114 ×1.96 =0.0223mSv(1.96为包含因子), 相对总不确定度为0.0223/0.23 =9.70%。

3 讨论

不确定度是对测量结果质量的定量评定, 表明了测量的水平, 从上述计算结果中发现, 本实验室测量个人剂量当量H_p(10)的不确定度为9.70%(95%置信度), 符合国家职业卫生标准要求, 但很接近10%的限值, 需要查找原因。

从表 1中可以发现不确定度主要受探测器分散性、刻度因子影响, 其次是探测器重复性和量值传递。首先应考虑把探测器分散性引入的分量降下来, 而分散性事实上是探测器的剂量特性、退火条件、筛选工作、测读仪稳定性以及实验人员(主要是探测器放在加热盘上的位置)等因素的综合反映, 所以要严格按照退火程序进行退火, 并尽可能一致的速度快速冷却, 定期清洗探测器, 规范、熟练实验人员的测量方法和操作步骤, 最重要的是做好筛选工作和维护读出仪的稳定。

探测器的筛选是热释光剂量测量中的一项重要工作, 在个人剂量当量测量中, 可以选用简便的标准差方法, 按照±5%来筛选, 淘汰或者暂时淘汰不符合要求的探测器, 受过大剂量照射的探测器往往是要被淘汰的, 所以平时测量中要注意探测器的分类储存, 以减少筛选的工作量。维护读出仪的稳定必须抓住几个关键环节:一是做好光路的清洁, 擦除凝结在滤光片上的挥发性赃物; 二是做好仪器的预热和测量前的参数核对, 必须用“ 1s”和“ 10s”键查看读出仪的计数, 与刻度时的计数大致相同时方可使用, 连续测量时, 也要间隔一段时间, 检查计数, 检查读出仪的稳定性; 三是做好加热盘的清洁工作, 保证与探测器有良好接触, 用酒精擦拭加热盘后, 须经300℃空测, 使空盘本底读数降低至通常的水平后方可使用; 四是探测器经过多次使用后, 应调整读出仪的灵敏度, 用实验方法获得新的10s光源计数。

减小探测器重复性引入的不确定度分量, 关键在于规范合理的退火和冷却, 以及探测器的储存和清洗。刻度系数的不确定度主要受读出仪的性能和探测器的剂量特性影响, 在日常工作中, 至少做到读出仪的参数与刻度时基本一致, 保证刻度系数的正常合理使用。

本次评定的数据较小(0.23mSv), 所以在测量分散性时, 要求标准剂量学实验室对探测器按0.50mSv的剂量进行照射, 如果照射的剂量不这么小, 有可能减小分散性, 从而可能略微减小相对总不确定度。然而, 根据近几年的监测, 宁波市放射工作人员人均年剂量已在1mSv以内, 所以, 从2009年第一季度的实际人均剂量和从严的角度出发, 又是合理的。在今后的工作中, 本实验室将严格落实质量保证计划, 重点做好以上提到的几个方面, 切实减小不确定度, 提高测量质量。