准确测量环境样品的放射性活度,除了实验室内部要认真进行质量控制技术研究,建立严格有效的质量保证体系之外,对标准源样品和实验室之间的的比对测量分析, 是做好放射性测量质量保证工作的重要措施之一。
本实验室目前承担了田湾核电站外围环境大量样品的检测分析,同时也对全省辐射环境质量样品以及其他委托检测样品进行放射性分析。为了检验本实验室三套HPGeγ谱仪的性能, 用三套γ谱仪分别对中国计量科学研究院提供的标准土壤样品进行了测量,测量时间为86 400s, 并将检测结果与标样数据(U-238、Th-232、Ra-226、K-40活度浓度)进行了比对分析。本实验室的测量方法为效率曲线法,效率刻度的标源由中国国防科工委委提供的底泥标准样品(样品编号:040517-4),待测样品和标准样品均装在直径为70mm, 高为50mm的聚乙烯圆柱形盒内。标样重量为296.2g。
1 三套γ谱仪性能指标比较为讨论方便,将三套谱仪分别标为谱仪A、谱仪B和谱仪C。谱仪A和谱仪B是美国ORTEC公司生产的DSPEC PLUS型和DSPEC JR型实验室谱仪,谱仪C是美国CANBERRA公司生产的DSA 1000型实验室谱仪。三套谱仪的主要技术指标见表 1。
选用国科委提供的标准混合源(Am-241, Ba-133, Co-57, Cs-137, Mn-54, Zn-65,Co-60)对三台谱仪进行了能量刻度。刻度时选用了从低能到高能的10种γ射线,即59.54, 81.00, 122.06, 302.84, 356.01, 661.65, 834.83, 1 115.52, 1 173.23, 1 332.49keV,三台谱仪的能量刻度曲线如下:
本实验室选用的是效率曲线法,即采用一系列放射性强度和半衰期确知的标准源或一两种多γ核素标准源对探测器进行效率刻度,获得探测器的效率随能量的关系曲线, 如全能峰效率(EI)曲线。通过计算样品的γ能谱全能峰净面积,可得到特定能量γ射线的强度,进而得到样品中核素的放射性活度。
效率曲线法应用范围较广,可选用多个单能源、有多种能量的γ源或混合源,本实验室选用国科委提供的标准混合源(Am-241, Ba-133, Co-57, Cs-137, Mn-54, Zn-65, Co-60)分别对三台谱仪进行了效率曲线的刻度。ORTEC公司的两台谱仪效率曲线拟合采用polynomial(多项式),CANBERRA公司的效率曲线拟合采用Dual方式, 拟合的效率曲线见表 2。
本次分析的样品是中辐院提供的标准样品(U-238, Ra-226, Th-232,K-40), 样品置于直径70mm,高50mm的聚乙烯塑料盒内(与标准源的样品盒相同),样品净重296.2g, 样品制备时间为1989.3.19。
采用效率曲线法,计算公式:
式中,S为样品全能峰净面积, T为样品测量时间, S0为本底谱全能峰净面积,T0为本底测量时间, HXB为灰鲜比, E为全能峰效率,Q为取样量,P为全能峰分枝比,F为采样修正,F1为存放修正,F2为测量修正。
3 比对结果[3-6]综合分析以上数据,可以看出:
(1) U-238的比值范围为0.93 ~ 1.02, 测量偏差(K = 2)为0.4% ~7.l%; Th-232的比值范围为0.92 ~0.98, 测量偏差(K=2)为1.6% ~7.9%;Ra-226的比值范围为0.94~1, 测量偏差(K =2)为0.1% ~ 6.0%; K-40的比值范围为1.01 ~1.03, 测量偏差(K=2)为0.7% ~2.9%。
(2) 对三台谱仪的测量结果进行了U检验,结果表明,各核素的U检验值均 < 1.96(置信水平为0.95)。
(3) ORTEC的谱仪A和谱仪B效率曲线的拟合方式为Pol-ynomial(多项式拟合),CANBERRA的谱仪C为Dual(双曲拟合),两个不同厂家的拟合计算方法对测量结果没有系统误差。
(4) 峰康比(谱仪A)越大,对低能γ射线(U-238, 63.29 keV)探测能力越强, 统计误差越小,测量偏差越小。
(5) 通过对测量值与标准值的误差和比值分析,经U检验,证明测量结果与标准值符合较好, 证明了本实验室的检测方法可靠,质控措施可行,检测结果可信。
[1] |
GB 11713-89, 用半导体γ谱仪分析低比活度γ放射性样品的标准方法[S].
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[2] |
GB 11743-89, 土壤中放射性核素的γ能谱分析方法.
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