在光电比色法中, 为了测定水中微量钍提高方法的准确性和灵敏度, 国内许多资料有过报导, 主要有:显色剂的选择及用量、显色反应条件、溶液的颜色、溶液颜色的稳定时间等。经多年实验发现, 除了上述主要几个方面外, 同型号仪器不同的吸收波长同样影响光电比色法的准确性和灵敏度。光电比色法测定饮用水中微量钍的最佳吸收波长选择实验结果如下:

1 实验试剂

抗坏血酸(分析纯); 草酸8%水溶液(分析纯); 盐酸4N水溶液(优级纯); 偶氮砷Ⅲ 0.05%水溶液(显色剂); 硝酸钍每毫升10 μg钍水溶液(分析纯)。

2 实验器材

721型分光光度计1台; 3 cm比色杯4支; 25 ml比色管3只(具塞); 1 ml标定移液管1只; 2 ml标定移液管1只。

3 实验步骤 3.1 样品处理

分别向3只25 ml比色管中加入0.5 g抗坏血酸、1 ml 8%草酸溶液, 每1只比色管用4N盐酸稀释至刻度, 作为试剂空白管; 向第2只, 第3只比色管中加15 ml 4±0.05N盐酸, 再加入2 ml 0.05%偶氮砷Ⅲ显色剂, 再向第3只比色管中加入1 ml钍标准溶液用4N盐酸稀释致刻度, 摇匀反应15 min后, 比色。

3.2 比色

将3只比色管中溶液分别倒入3只比色杯中, 用第1只空白比色液调分光光度计零点, 测定偶氮砷Ⅲ与偶氮砷Ⅲ加钍标准溶液的不同波长的光密度。

4 结果

不同波长下钍标准液的光密度如附表所示。

以上表中数据作图可见显色剂曲线是对数平滑形, 加钍标准曲线峰值尖锐, 选择650Å波长测定水中微量钍是该台仪器最灵敏、最准确波长。