环境空气中氚99%以上很快转化成氚化水(HTC)形式参与天然水的循环, 因此空气中氚水蒸气的测定尤为重要。空气中氚水蒸气的监测方法曾采用过硅胶吸附法、冷凝捕集法等, 但其操作繁杂、费时, 回收率低, 可靠性较差, 不能满足环境监测的要求, 为此要建立一种快速、准确、灵敏度高的监测方法是非常急需的。

一 实验方法及数据处理 1 主要仪器与试剂

(1) 测量仪器:FJ-2101双道液体闪烁计数器

(2) 二氧六环体系闪烁液

配制方法:准确称取2, 5-二苯基恶唑6克, 放入带色的l升溶量瓶中溶解于二氧六环溶液中, 再准确称取1, 4-双-[5-苯基恶唑基-2〕-苯0.3克, 萘100克, 溶解于上述溶液中, 用二氧六环稀释至刻度。

2 测量方法

本试验取10毫升乙二醇(AR)放入暴气管中, 以30毫升/分的流速鼓泡吸收180分钟, 鼓泡结束后, 准确移出1.0毫升乙二醇做为试样, 放入聚四氟乙烯测量瓶中, 加入12毫升二氧六环闪烁液摇均后在液体闪烁谱仪上测定其放射性水平。

根据测定结果, 环境空气中乙二醇暴气瓶中氚吸收率, 均达到99%以上。

测量结果计算公式:

式中:C_H:空气中氚水的比放射性活度(Bq/L)

n:样品净计数率(cpm/ml)

η:测量仪器的计数效率(%)

L:测量用样品体积(ml)

10:暴气管中加入的吸收液的体积(ml)

M:采空气总体积(L)

二 试验结果及讨论 1 采气流速的选择

在空气中氚水蒸气浓度为38BqL^-1时, 以不同的流速采气60分钟测得的一级吸收率列于表 1, 由表 1可见以300毫升/分的流速采气60分钟的一级吸收率达99.8%, 以此为最佳采气流速。

2 环境样品监测中采样时间的选择

长春地区环境空气中氚水浓度一般在(0.20~5.70)×10^-2BqL^-1; 在一个季度内其变化是并不大的。所以在30毫升/分的流速下, 以不断延长采样时间提高灵敏度来适应环境监测工作中实际测量要求, 测得的放射性比活度列于表 2。

其结果表明:取样时间一般在150~210分之间比较适宜的。

3 测量样品体积的选择

以300毫升/分的流速, 采长春地区的空气180分钟后, 准确吸取1.0毫升、2.0毫升、3.0毫升乙二醇吸收液分别放入测量瓶中; 各加入二氧六环闪烁液10.0毫升, 混均后放入液体闪烁谱仪上测量其放射性活度, 结果列入表 3。

结果表明, 测量用样品体积在1~2毫升时测量效果较好, 这一结果通过活性试验得到进一步检证, 见表 4。

4 加入闪烁液体积的选择

以300毫升/分的流速, 取样时间为180分钟, 取样结束后准确吸取乙二醇吸收液1.0毫升移入各测量瓶中, 分别加入二氧六环闪烁液9.0、10.0、11.0、12.0、13.0、14.0、15.0毫升混匀后用液体闪烁谱仪测量其放射性活度列入表 5。

由表 5可见闪烁液体积12~13毫升时放射性比活度监测率明显升高。这一结果通过活性试验得到进一步检证, 详见表 6。

三 结论

1.通过实际监测中进一步探讨了环境空气中氚水蒸气的监测方法; 确认以采样流速300毫升/分, 时间180分钟, 测量用样品体积为1毫升, 闪烁液加入量12毫升为最佳测量条件。

2.用乙二醇鼓泡吸收法, 基本上定量地捕集环境空气中的氚, 用双道液闪测量的方法, 有快速、准确、灵敏度高和干扰因素等优点。此法在监测前苏联切尔诺贝利核电站事故时准确的测出了长春地区空气中氚水蒸气浓度, 说明该法是可行的。

3.环境空气中氚中9%转化成氚化水〔HTO〕形式参与天然水的循环, 在空气中总氚含量的测定方法比较复杂, 不易掌握, 本法可以达到能够监测环境空气中氚的目的。