Ge(Li)γ谱仪是一种先进的监测手段,由于分辨率高,一次测量可同时给出除3H、90Sr外,几乎所有的γ放射性核素的浓度。可以在事故情况下,完成大量的、时间性较强的、用其它分析方法无法胜任的分析任务,及时给出公众剂量估计,因而受到世界各国的重视[1-5]。
饮水、牛奶、尿等液体样品是放射性核素生物链转移中重要组成部分,在核事故的情况下,是公众剂量估计的依据之一,因此它们的快速分析就显得相当迫切。
我们使用Ge(Li)γ谱仪,用老铅制作低本底的铅室,用11种γ放射性核素的标准溶液进行效率刻度,绘制能量~效率曲线,因而可以直接测定液体样品中γ放射性核素的浓度,达到快速分析的目的。
一 仪器与试剂1.S—80 Ge (Li) γ谱仪,美国CAN-BERRA公司生产,其能量分辨率为2.0 keV, 相对效率20%,峰康比为47.4,铅壁厚10cm老铅,内衬3 mm铜板和5 mm有机玻璃板,在50keV~2MeV能量范围内积分本底1.6计数/S。
2.塑料环形测量杯,由卫生部工业卫生实验所提供。
3.22Na、54Mn、57Co、80Co、85Zn、88Y、1O9Cd、133Ba、137Cs、210Pb、241Am等放射性核素的标准溶液,均由上海市计量局提供。
二 样品制备量取460ml样品放入塑料环形测量杯中,用Ge(Li) γ谱仪直接测量,即能迅速给出样品中γ放射性核素的比活度。
三 标准源的制备与能量~效率曲线的绘制在洗净并用含Ba、Ce、Y载体的稀硝酸溶液浸泡过的塑料环形测量杯中,加入一定量含有22Na、54Mn、57Co、60Co、65Zn、88Y、100Cd、133Ba、137Cs, 210Pb, 241Am等γ放射性核素的标准溶液,并用含有Ba、Ce, Y载冰的稀硝酸溶液稀释至460 ml, 用石蜡密封后,测γ能谱,获得46.5、59.5、88.0、122.1、136.5、276.4、302.8、356.0、383.8、661.7、834.8、898.0、1115.5、1173.2、1274.5、1332.5、1836.1 keV能量γ射线的探测效率,按低能、高能多项式拟合后,在全对数纸上绘制能量~效率曲线。
γ射线探测效率的计算公式为:
式中Fi—某能量γ射线的探测效率;T—标准源的测量时间(S); Ao—标准源的活度(Bq); Yi—某能量γ射线特征峰的发射率;Ti12—某能量γ射线所属核素的半衰期(d); t—标准源刻度日期至测量日期的间隔时间(d); Si—某能量γ射线特征峰的净峰面积计数。
四 结果与讨论1.多核素液体标准源的制备,首先要防止放射性核素在测量容器壁上的吸附,其次要防止放射性核素的水解、沉淀。本文在制备标准源时,使用去离子水,测量容器用含有Ba、Ce、Y载体的稀硝酸溶液浸泡,标准源溶液也用含有Ba、Ce、Y载体的稀硝酸溶液稀释,尽可能减少放射性核素在容器壁上的吸附,防止放射性核素的水解和沉淀。实践证明,这样做的效果是好的。
2.在实际样品测量时,也要针对待测的核素,采取种种措施,防止它们在容器壁上的吸附,或水解、沉淀,否则会给实验结果带来较大的误差。
3.对于污染明显的液体样品,现在可以用Ge(Li)γ谱仪直接测量,然后根据附图的能量~效率曲线,查出待测γ射线的探测效率,代入下式,迅速给出样品的比话度:
式中Ai—待测核素的比活度(Bq·L-1); Si—在测量时间T内,待测核素γ射线特征峰净面积计数;Fi—待测核素γ射线特征峰探测效率(在附图中查得);Yi—待测核素γ射线特征峰的发射率;t一样品采集到测量的间隔时间(d); Ti1/2—待测核素的半衰期(d);T—样品测量时间(S); 0.46—待测样品的体积(L)。
4.对于污染不太严重的样品,适当的浓集,以减少γ谱的测量时间,加快样品测量的周转率,这在事故性大量调査时,仍具有实际的意义。因此,今后可结合有关课题的研究,把放射化学的浓集与γ谱分析结合起来,制定一个有效的联合分析程序,更好地满足核事故应急快速分析的需要。
5.本方法适用于饮水、牛奶、尿等液体样品中γ放射性核素的快速分析。
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Kunihide Nishizawa, et al. Health Physics. 1989; 55: 773.
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P.A. Assimakopoulos. et al. Health Physics, 1989; 56: 103.
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Bliss L, Tracy, et al. Health Pkysics, 1989; 56: 239
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E. Capra, et al. Health Physics, 1989; 57: 99.
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R.J. de Meijer. et al. Health Physics. 1990; 58: 441.
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