制备适合液闪测量的含氚有机样品，最可行的方法是燃烧法。适用于低水平有机样品的燃烧法，近年见有报告^{[1] [2]}。我们在现有方法的基础上进行了较大的改进，并对我国某些食品、海洋生物及沉积物中的有机结合氚的水平进行了调查，报告如下。

一 仪器与试剂

1.仪器：石英催化燃烧室^[3]，低本底液体闪烁自动谱仪，标准接口的玻璃回流装置及蒸馏装置。

2.试剂：过硫酸钾，高锰酸钾，五氧化二磷，氧化钠。全部为分析纯级。

二 样品制备程序和测量

1.化燃烧：制备固态有机样品时，将固态样品装入燃烧室，同时将液态样品进样的内管阀门关闭。用喷灯加热催化剂区（700~1000℃），氧气流量控制在400~500毫升/分钟。在氧气流中，由于样品受热，燃烧便从催化剂区附近开始向远端缓慢地扩大，产生的气流进入催化剂区，得到进一步的然烧。尾气带着燃烧生成的水蒸气进入冷凝器，收集冷凝水。在燃烧接近结束前，可将供氧流量加大到800毫升/分钟，同时另取一只喷灯在样品所在的燃烧室加热，使样品完全烧尽。

2.氧化回流：在催化燃烧程序中得到的冷凝水中加少量（5%左右）过硫酸钾，回流约30分钟，加一小颗高锰酸钾结晶观察显色情况。如果高锰酸钾的紫红色迅速褪去，仍需继续加过硫酸钾回流，直至加入高锰酸钾后溶液呈现的紫红色不褪。

3.水样蒸馏：将氧化回流得到的溶液进行蒸馏，收集全程的蒸馏液，用五氧化二磷或氧化钠调节蒸馏液的pH值至6~7，然后进行重蒸馏，收集重蒸馏液作氚测量。

4.测量：以13毫升的Tritonx-100一甲苯体系闪烁液加7毫升水样，在聚四氚乙烯闪烁杯中充分混和，经12小时暗适应后，在低本底液体闪烁谱仪中计数。用深井水代替样品水为空白本底，平均计数率为3cpm。用英国放化中心的标准氚水，内标法测得计数效率为14%。

三 方法的回收率

1对水蒸气的回收：用普通的蒸馏水在装置内按上述制样程序操作。实验用50克水，经过各程序分别称量（精确到0.1克），重复5次。测量结果是，投入的水量基本上得到回收，总回收率为99%。

2.有机物的氧化生成水得率：为了获得准确的定量关系，实验中选用有明确化学结构的有机化合物——葡萄糖（化学纯），以完全氧化后应得水量为理论值，与实验中实际获得的水量求出生成水得率，结果见表 1。

表 1的生成水得率平均值，与文献^[3]中的氚化有机物氧化后，氚水放射性回收率96%相比，是很接近的。

以上实验结果说明，用本文的方法监测生物样品中的氚，回收率高，而且有机物的燃烧氧化也比较安全，是一个较为可靠的方法。其具有如下主要特点：

1.一套设备可供制备液态、固态两种有机样品。液态样品（如蜂蜜、牛奶、果汁等）还可连续加样燃烧^[3]。

2.石英燃烧管用磨口连接，不仅装卸方便，而且气密性好，回收率高而稳定。

3.采用非贵金属蜂窝状燃烧催化剂代替常用的氧化铜，不仅提高了催化能力，而且通透性好，系统的困力降低，燃烧稳定、安全、可靠。

4.样品氧化回流的氧化剂用过硫酸钾，高锰酸钾仅用于指示氧化程度，避免了单纯用高锰酸钾作氧化剂时产生的大量二氧化锰黑色沉淀，以便更好地观察高锰酸仰紫红色的显色情况。

本文测定的有机结合氚样品，预先经过脱水（冻干或烘干法）处理至恒量，然后按上述程序测定有机结合氚。测定结果列于表 2。

近年来有些国家相继报告了他们镁面中沉监测的数据^[1]·^[4]·^[5]，与表 2相比，我国有机样品中有机结合氚的含量在正常本底水平。据报道，美国新泽西州、纽约州土壤和沉积物中测得的有机结合氚要比一般食品高^[4]。但我们测定的沉积物中有机结合氚与一般海产品比较接近。因此，有必要对我国食品中氚沉积状况进行更广泛的调查。