目前有关水中²²⁶Ra的分析方法报道很多^[1]，主要有共沉淀法，萃取法和离子交换法。为了满足居民饮用水中²²⁶Ra本底水平调查的要求，我们研究了用国产732型阳离子交换树脂浓集大体积水中²²⁶Ra的条件，10%EDTA（pH=10）溶液洗脱²²⁶Ra的淋洗曲线和回收率、精密度等，建立了阳离子交换浓集-闪烁射气法测定水中²²⁶Ra的方法。并用此法完成了新疆600多份各种水源水中²²⁶Ra含量调查工作，取得了满意的结果。

一 方法原理

钙、镁、锶、钡、镭同属于碱土元素。但水中的钙、镁与EDTA的结合物比钡、镭稳定。故本法采用EDTA和柠檬酸作络合剂，在pH=4.9±0.2的条件下络合钙、镁，使90%左右的钙、镁穿过离子交换柱，镭、钡（非同位素载体）则定量吸附于离子交换树脂上，然后用EDTA（pH=10）溶液洗脱钡（镭），用扩散器收集，而后用闪烁射气法测定水中²²⁶Ra含量。

二 仪器和试剂

FD-125氡氰分析仪配FH-408定标器，离子交换柱——ø20×500mm玻璃柱，732型阳离子交换树脂（50~100目），硝酸钡和EDTA。

三 实验

（一）淋洗曲线：取20升自来水，盛于合适的容器内，加入适量²²⁶Ra示踪剂。按推荐程序制备过往水样，并将其全部流过离子交换柱。用10%EDTA（pH=10）溶液洗脱钡（镭），用氡扩散器收集洗脱液，每份10ml，共收集10份。然后封闭10天左右，用闪烁射气法测量各份溶液中的²²⁶Ra含量。

（二）回收试验：取6份实验室自来水样品，每份20升。其中3份作对照样品，另3份各加入一定量²²⁶Ra示踪剂作试验样品。6份样品均按推荐程序完成分析。

（三）离子交换法和硫酸盐沉淀法的比较：采同一水源水样4份。其中两份各取水2.00升，按文献^[2]所述硫酸盐沉淀法完成分析；另两份各取水20.0升，按本文推荐程序完成分析。

四 结果与讨论

（一）²²⁶Ra洗脱体积：实验结果表明，在0~40ml洗脱液中未测出？26Ra，40~50ml洗脱液²²⁶Ra开始被洗出，且99.0%的²²⁶Ra集中于50~80ml洗脱液中，最后20ml洗脱液中的²²⁶Ra含量仅占总加入量的1%。可见选择收编25~100毫升洗脱液供²²⁶Ra测量是合适的。

（二）²²⁶Ra回收率：实验结果表明，离子交换法浓集水中²²⁶Ra的回收率范围、均值和标准差分别为94.5~108.5%、103%和7%。由此看出，离子交换法可定量浓集水中²²⁶Ra。

（三）离子交换法和硫酸盐共沉淀法比较：用硫酸盐共沉淀法和本文推荐方法分析同一水样中²²⁶Ra含量的结果分别为105±3、104±0（mBq/L）。两种方法的分析结果是一致的，由此说明离子交换-闪烁射气法测定水中²²⁶Ra含量是可靠的。

（四）方法的精密度和探测下限：两个水样的三份平行样品分析结果表明，单个样品的最大偏差为-11.2%。两个样品的变异系数，最大一个为10.4%。说明本方法分析水中²²⁶Ra含量的精密度是好的。

本方法的全过程空白本底计数率为1.2cpm，方法全程回收率为100%，分析水样体积可取50升。自文献^[3]推荐的探测下限估算方法，求得本方法的探测下限为0.1mBq/L（2.7fCi/L）。我们运用此方法调查了新（651个各类水源水中²²⁶Ra含量，取得了满意的结果。由此证同，本方法允许用大体积水样，探测下限低，适用于各类水中²²⁶Ra含量的调查。

〔附录〕推荐程序 (一) 仪器和试剂

1.阳离子交换树脂：国产732型阳离子交换树脂（20~25日）。晾干、磨碎、筛取50~100目部分，按阳离子交换树脂的常规处理方法处理。最后用10%NaCl转成Na-式，备用。

2.离子交换柱准备：取1支ø20×500m带m活塞玻璃柱，装入25.0毫升备用Na-式树脂。依次流过50ml水、100ml 10%EDTA（pH=10）溶液、50ml水、2ml钡载体（10mgBa²⁺/ml）和30ml水，流速均为2~3ml·min^-1。备用。

3.高子交换柱再生：用过的柱依次流过100ml 20%NaCl溶液、50ml水、2mlBa⁺⁺载体、30ml水。流速均为2~3ml·min^-1。

4.10%EDTA（pH=10）溶液：称取100g EDTANa₂，溶于水中，并用水稀释至100ml。

5.20%NaCl溶液：称取200g NaCl溶于1000ml水中。

6.铬黑T指示剂：称取0.2g铬黑T，溶于10ml NH₄Cl-NH₄OH（pH=10）缓冲溶液，用65%乙醇稀释到100ml，加入0.1g盐酸羟胺，贮于棕色瓶内，备用。

7.NH₄Cl-NH₄OH（pH=10）线冲液；称取20g NH₄Cl，溶于适量水中，加80ml浓氨水，用水稀释到1000ml。

柠檬酸溶液（30%）。NaOH溶液（6N）。

(二) 分析程序

1.求中钙、镁含量测定：取水样50ml，加入5 ml NH₄Cl-NH₄OH（pH=10）缓冲液和3~4滴铬黑T指示剂溶液。用10%EDTA溶液滴定至溶液由红色变成天蓝色为止。记录50ml水样耗去EDTA的体积。

2.分析水样的制备：视水中²²⁶Ra含量高低，取5~50升澄清水样，盛于合适容器内，用真空泵脱气半小时，加入络合水中钙、镁所需10%EDTA的量，而后用30%柠檬酸或1：1NaOH溶液调节其pH值为4.9±0.2。

3.²²⁶Ra的浓集和洗配：将制备好的料液，以约25ml·min^-1的流速全部流过离子交换柱，然后以2ml·min^-1流速依次流过30ml蒸留水、2ml钡载体、30ml蒸馏水，最后用100ml 10%EDTA洛液（pH=10）洗脱²²⁶Ra。弃去前面选出的25ml洗脱液，用扩散器收集其后的75m1 ²²⁶Ra洗脱液，封闭7~14天。

4.²²⁶Ra测量：将装有²²⁶Ra的扩散器，用橡皮管经干燥管和已抽成真空的闪烁室联结起来。借助于压力差用空气把扩散器内积累的²²⁶Ra鼓入闪烁室。鼓气结束后，密封闪烁室，3小时后在FD-125室内氡氰分析仪上进行测量。

5.水中²²⁶Ra旅度（A）计算：A=N·K/V.R（1-e^-λ_t）（mBq/L）

式中：N=²²²Rn净计数率（cpm）；

K=闪烁室刻度值（mBq/cpm）；

V=分析水样体积（升）；

R=程序全程回收率；

λ=²²²Rn衰变常数；

t=²²²Rn积累时间。