在双滤膜装置的刻度过程中,根据双滤膜装置使用的特点,需要提供一个标准的氡氰源,并在长时间抽气下其浓度要保持稳定不变。为此,我们选用了氡氰射气的母体元素226Ra和232Th(老钍)作为氡氰源。根据镭钍本身的衰变规律,在单位时间内产生的氡氰量是一定的,因此只要知道镭钍的量就可以知道单位时间内产生氡氰的量。为了满足此装置长时间抽气的需要,-般是把一定量的镭、钍配成溶液装在扩散瓶内,这样便提供了可连续抽引的标准浓度的氡氰源。
在测定去射气率过程中,对标准溶液中γ子体的监测,一直要监测到溶液中的子体处于动态平衡为止。如氰子体中半衰期最长的为212Pb,半衰期为10.6小时,因此去射气率测定至少要连续测定60小时,即6个半衰期以上。氡子体半衰期最长的为214Pb。半衰期为26.8分,需要连续测定160分钟以上。在测定时,为了使丫谱仪计数准确和稳定,通过扩散瓶的气流速度不宜过大,抽速最好为每分钟0.5升左右。扩散瓶在抽气时,瓶内标准溶液的水分可以随气流一起被带走,使溶液的体积逐渐减少,影响测定的准确性。因此,在标准液扩散瓶进气管前,需串联两只高纯度蒸馏水扩散瓶,以补充标准溶液在抽气时损失的水分。刻度时空气的温度对被测空气的体积和射气的扩散也有一定的影响,因此在刻度时需要保持一定的室温,我们采用的温度为20℃。
在刻度时用的镭、钍源的活度要非常标准,误差不得大于2%,因为它的活度直接影响着氡氰浓度的准确性。因此,镭钍标准源必须由国家级实验室刻度过,标准源的活度最好选用产生的射气与实际测量时相当的射气浓度水平。如果实际测量的射气浓度波动范围很大,需用不同活度的标准源来刻度。
二 刻度方法(一)去射气率的测定:去射气率测定装置见图 1,该装置由补充空气、转子流量计、两只蒸馏水扩散瓶、镭或钍标准液扩散瓶、抽气机、标准溶液下方的Y谱仪探头所组成。
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图 1 去射气率测定装置 |
补充空气一般用无氡空气,只要把普通空气压缩于钢瓶内存放1个月即成。如果只测氰的去射气率,亦可用无氰空气,即把普通空气充在塑料袋内存放10分钟即成。
本装置在抽气前先对标准源内被监测的γ子体用γ谱仪测定几次,作为本底值。然后在抽气的情况下,每隔一定时间测定1次,每次计数103秒,直测至被监测的γ子体计数不再下降保持恒定为止。将抽气后恒定时的计数与原始计数相比,减少的百分数即为该源的去射气率。
我们利用上述装置和方法测定了镭源和钍源的去射气率。测定时抽速为每分钟0.5升,室内温度为20℃,对镭源监测的Y子体为214Bi,每隔20分钟测定1次,共测定了220分钟。对钍源监测的丫子体为208T1,每2小时测定1次,共测定了90小时。在本试验条件下,镭源去氡射气率为99.2%。钍源去氰射气率为66.0%。此测定结果非常符合氡氰射气的客观衰变规律,氡的半衰期较长(为3.8天),在短时间内衰变很少,甚至未有衰变,因此去射气率很高,氰的半衰期较短,因而去射气率较低。为了方便起见,对于去氡射气率可以认为100%。
(二)刻度装置和步骤:对双滤膜装置进行刻度的装置和步骤见图 2。
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图 2 氡或氙浓度刻度装置 |
刻度步骤是,先在双滤膜装置未装出口滤膜的情况下开动抽气机,在室温20℃下以每分钟10升速度(标准源0.5升/分,补充空气9.5升/分)抽气10分钟。如在刻度氡时,这种空抽的时间需更长些,最好为30分钟。空抽的目的一-是将标准源内过去积存的射气充分赶走,以达到新的动态平衡;二是使双滤膜筒内充有一定量被刻度的射气。空抽结束后,装上出口滤膜,用上述抽速抽气30分钟。然后立刻取下出口滤膜,用低本底a计数仪进行测定。刻度氡浓度,取下滤膜,立刻进行a计数30分钟。刻度氰浓度,从停止抽气时刻算起,放置4小时后再进行a计数。
(三)刻度系数的计算:刻度系数是指标准源所产生的射气利用此测定装置测得的每个a计数所相当的放射性活度。刻度系数的计算公式如下:
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式中:K-刻度系数(贝可/分。计数);Q-镭源或钍源的活度(贝可/分·计数);λ-射气衰变常数(氡为1.26×10-4分-1,氧为0.756分-1);N-样品a计数;n-仪器本底;Y-去射气率。
在刻度氰射气时,由于氰的半衰期很短,除了在发生时还没有赶出溶液以前产生衰变,赶出后通过扩散瓶溶液上端空间到双滤膜筒进口滤膜这段距离内亦会发生衰变。氰射气由标准液表面到入口滤膜所经过一段距离的空间,通常称为“死腔”。因此,氰射气刻度系数的计数,尚需考滤死腔的校正
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式中:x-死腔容积(升);w-经过标准源的流速(升/分)。
三 刻度法和计算法所得射气浓度比较用刻度法和计算法分别所得出的射气浓度的比较结果见附表。
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附表 刻度法和计算法所得射气浓度比较 |
由附表可见,刻度法所得射气浓度与计算法所得浓度非常接近,误差最大者为18%,说明如果把影响双滤膜装置测定结果的各种因素都能经过严密考虑,通过计算也可得到满意的结果。