大规模水力压裂是实现页岩气储层成功开发的关键技术之一，近年来，随着越来越多页岩气井的投产，从国内外部分页岩气井返排情况来看，页岩气井压裂后返排率普遍较低，焦石坝地区甚至平均值低于5%^[1]。分析国内外的相关研究发现2种现象，一是返排率越低的气井，压裂后的测试求产效果反而越好^[2]；二是气井焖井一段时间再开井，出现产气量上升且产液量减少^[3]。

目前，国内外对页岩气井返排率较低及滞留的液体对储层的影响均开展了一些研究^[4]。Wang等^[5]通过页岩接触盐水实验后发现页岩渗透率增大，可能是由于矿物的溶解以及微裂缝扩展引起。任凯等^[6]和Makhanov等^[7]通过岩心浸泡实验研究发现，钻完井及增产过程中渗入储层的液体造成的水相圈闭可通过关井而自动解除。Dehghanpour等^[8]采用去离子水、不同浓度KCl溶液及煤油等针对页岩开展自吸实验，发现页岩自吸会产生诱导微裂缝，并使岩石渗透率增大。Zhou等^[9]通过实验分析了页岩基质、初始微裂缝及裂缝表面自吸分别对其渗透率的影响，实验结果显示页岩自吸会使页岩基质渗透率和裂缝渗透率减小，但会使初始微裂缝渗透率增大。杨柳等^[10]认为渗吸进入基质孔隙是页岩气返排率较低的重要机理之一，页岩储层孔隙度和渗透率越大、关井时间越长，压裂液吸入量越多。钱斌等^[11]在围压10 MPa条件下观察页岩水化作用，发现页岩会自发损伤，促使部分孔隙膨胀、扩展并形成新的裂缝，水化作用提高的渗透率可以抵消应力敏感导致的渗透率降低。

Scott等^[12]认为页岩与作用液自吸会导致黏土膨胀及黏土粉末运移，从而大大伤害岩石渗透率。高树生等^[13]通过实验测试页岩自吸作用的影响因素，认为压裂液能够有效抑制页岩的自吸作用，有助于压裂后返排。Dutta等^[14]研究认为，滤失量增大将会使孔隙中的含水饱和度增加，阻塞气流通道。Yan等^[15]通过岩心驱替实验发现，相同关井时间下页岩渗透率伤害程度大于致密砂岩，延长关井时间会使页岩储层渗透率降低。

综合来看，国内外针对页岩与液体作用机理及压裂后返排方式均存在不同的认识，开展的研究大多是将渗吸前后渗透率的变化作为评价指标，今后对于页岩气井压裂后是否需要焖井或者焖井期间压裂液对储层是否存在伤害都仍须开展多因素分析和研究。因此，通过开展页岩与滑溜水压裂液渗吸实验，进一步探索岩心孔渗特征经液体作用后的变化规律，以期为优化页岩气井压裂后关井时间、返排制度提供理论依据。

选取重庆永川新店子构造YY1井的岩心，将其放入滑溜水压裂液中在常压下浸泡，模拟焖井期间岩心内外压力接近于平衡时的状态，观察岩心孔隙度、渗透率及微观结构前后变化情况，评价滑溜水压裂液对储层产生的伤害，再利用孔隙度、渗透率应力敏感测试，分析岩心孔隙度和渗透率在不同压力条件下的变化规律，从而指导压裂后的返排模式和返排制度。

实验样品：样品取自永川新店子构造龙马溪组YY1井岩心，岩心直径为25 mm，长度为50 mm；实验流体采用滑溜水压裂液500 mL，其成分为0.07%BRD-JZ3Y降阻剂+ 0.1%BRD-QL1F防膨剂+ 0.1%BRD-QL1Z复合增效剂+ 0.02%BRD-QL1X消泡剂+0.005%黏度调节剂，pH值约为8.5。岩心样品的基本物性和矿物组成如表 1所列。

表 1(Table 1)

表 1 岩心物性及矿物组成 Table 1 Basic physical properties and mineral composition 样品编号 孔隙度/% 渗透率/mD φ（脆性矿物）/% φ（碳酸盐）/% φ（黏土矿物）/% 黏土矿物相对体积分数/% 混层比/% 伊利石 高岭石 绿泥石 伊/蒙混层 6-100-108-1 0.56 0.0139 54 23 23 36 2 4 58 10 6-100-108-2 0.84 0.0201 58 15 27 33 2 2 63 10

下载CSV 表 1 岩心物性及矿物组成 Table 1 Basic physical properties and mineral composition

实验仪器：X'PertPRO粉末X射线衍射仪、GAP- 608覆压测试仪、Quadrasorb SI全自动比表面积及微孔物理吸附仪、场发射环境扫描电镜。

实验步骤：①开展页岩脉冲覆压物性测试，并采用等温吸附实验测试岩心孔径、比表面积等孔隙特征参数，通过扫描电镜定点观察岩心微观结构；②参照气井压裂后溶解桥塞等现场经验，将岩心用滑溜水压裂液浸泡5 d；③测试实验后岩心的物性和孔隙特征参数，通过电镜扫描观测定点位置岩心微观形态的变化。

脉冲覆压物性测试主要是测试经滑溜水压裂液作用前后岩心物性参数的变化^[16]。通过实验得到了孔隙度和渗透率应力敏感曲线，实验围压为0~ 60 MPa，反映了在压力条件下岩心渗吸前后物性参数的变化规律。从图 1可以看出，当围压为0~ 20 MPa时，渗透率变化幅度较大，围压为20 MPa时的渗透率是围压为3 MPa时渗透率的1/30~1/20，当围压为20~60 MPa时，渗透率变化速率趋于平缓并接近于0，围压为60 MPa时的渗透率是围压为3 MPa时渗透率的1/180~1/150，孔隙度随围压升高呈减小趋势，平均减小约40%，该实验现象表明页岩渗透率敏感性较强，在气井生产过程中，应尽量保持压差稳定。

图 1

Fig. 1

下载eps/tif图 图 1 岩心渗吸前后孔隙度（a）、渗透率（b）应力敏感曲线 Fig. 1 Stress sensitivity curves of porosity(a)and permeability(b)before and after core imbibition

根据相同岩心在渗吸前后同一围压下的应力敏感曲线可知，随着滑溜水压裂液渗吸进入岩心，孔隙度和渗透率均增大，岩心平均孔隙度增大了50%，平均渗透率增大了25%，表明滑溜水压裂液渗吸进入岩心后发生的作用改善了岩心的孔隙空间和渗流通道。

等温吸附测试主要是测试经滑溜水压裂液浸泡前后岩心内部产气通道阻力环境的改变^[17]。

(1) 吸脱附曲线

滑溜水压裂液作用前的等温吸附线曲线均存在迟滞回线(图 2)，根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的划分，属于Ⅳ型等温线，说明页岩岩心中存在大量的介孔^[18]。回滞环曲线属于H3型和H4型的综合，吸附曲线前半段上升缓慢且略向上微凸，后半段急剧上升，当氮气分压与液氮温度下氮气的饱和蒸气压之比，即相对压力(p/p₀)接近1时均未出现吸附饱和现象，表明页岩样品中存在一定量的介孔和大孔，因为毛细凝聚作用而发生大孔充填；当p/p₀小于0.4时脱附曲线几乎与吸附曲线趋于平行，当p/p₀为0.4~0.5时脱附曲线出现明显的拐点，此类曲线对应的孔隙以两端开放平行壁的狭缝状孔和墨水瓶状孔为主。滑溜水压裂液作用后的吸脱附曲线仍是以介孔为主的Ⅳ型等温线，综合H3型和H4型回滞环，吸附气量较驱替前减少。

图 2

Fig. 2

下载eps/tif图 图 2 岩心渗吸前后吸脱附曲线 Fig. 2 Adsorption and desorption curves before and after core imbibition

实验模拟压裂液进入地层及排液过程中，随着相对压力的增加，岩心渗吸前后的吸附气量均增大，同时，在同一相对压力下，渗吸后的吸附气量均明显减少。以图 2(a)中6-100-108-1号岩心渗吸前吸脱附曲线为例，p/p₀为1时代表压降初期，吸附气量最大；p/p₀为0时代表压降末期，此时游离气量最大。实验后测得岩心的氮气吸附量减少了33%，这说明在压裂后焖井期间，滑溜水压裂液渗吸进入岩心并发生水-岩作用之后，有利于吸附气向游离气转化。

(2) 比表面积测试

根据吸脱附曲线数据计算岩心渗吸前后比表面积变化情况^[19]，计算结果表明，渗吸后的岩心比表面积降低了40%。比表面积降低基本表征了微小孔隙减少(表 2)，结合图 1(a)中孔隙度增大及扫描电镜观察结果分析，可能是由于滑溜水压裂液与黏土矿物发生作用后，使孔隙空间增大。

表 2(Table 2)

表 2 比表面积测试结果 Table 2 Test results of specific surface area 岩心编号 比表面积/（m2·g-1） 滑溜水压裂液作用前 滑溜水压裂液作用后 6-100-108-1 15.145 8.404 6-100-108-2 33.173 19.265

下载CSV 表 2 比表面积测试结果 Table 2 Test results of specific surface area

(3) 孔径大小分布

岩心渗吸前后孔径及累积孔隙体积分布如图 3所示，孔隙直径分布呈现单峰的形态^[20]，孔隙直径主要为3~6 nm。利用BJH法计算得到6-100- 108-1号岩心平均孔隙体积为0.008 cm³/g，平均孔径为2.936 nm，6-100-108-2号岩心平均孔隙体积为0.021 cm³/g，平均孔径为3.673 nm；经滑溜水压裂液作用后，6-100-108-1号岩心平均孔隙体积为0.004 cm³/g，平均孔径为2.924 nm，6-100-108-2号岩心平均孔隙体积为0.006 cm³/g，平均孔径为3.64 nm。岩心经滑溜水压裂液渗吸后孔隙体积减小，平均孔径与渗吸前几乎一致，表明岩心内的孔隙仍以介孔为主，减少的部分孔隙体积由于受到液体作用后增大而无法测量。

图 3

Fig. 3

下载eps/tif图 图 3 岩心渗吸前后孔径及累积孔隙体积分布曲线 Fig. 3 Pore size and cumulative pore volume distribution before and after core imbibition

分别将2块岩心与滑溜水压裂液作用5 d，测量岩心浸泡前后的厚度，再通过电镜扫描观察岩心整体微观变化和同一位置微观变化。薄片在浸泡5 d后，厚度增加了0.01 mm，可能是黏土膨胀导致。岩样渗吸后通过场发射环境扫描电子显微镜观察可以发现，在岩样表面开始发育裂纹，且裂纹呈无规则形态延伸。在裂纹形成后由于页岩的亲水性，水会沿裂纹浸润到岩石表面，并在裂纹两边形成暗黑色的条状带(图 4)，而其他没有裂纹发育的岩石表面则始终保持干燥，这表明页岩水化形成的次生裂纹将成为水在岩石内部渗流的主要通道。

图 4

Fig. 4

下载eps/tif图 图 4 暗黑色裂纹带发育（YY1井，3 860 m，扫描电镜） Fig. 4 Development of dark black crack

观察已经形成的裂纹的微观形态发现，页岩水化形成的次生裂纹具有显著的张性破坏特征：2条边界形态高度吻合，裂纹边缘发现有松动的岩石颗粒，并且裂纹间仍有部分岩石颗粒相连(图 5)。这些现象表明在硬脆性页岩水化过程中，次生裂纹尖端形成了显著的张性应力集中，导致裂纹自发地延伸和扩展。

图 5

Fig. 5

下载eps/tif图 图 5 水化次生裂纹微观结构（YY1井，3 860 m，扫描电镜） Fig. 5 Microstructure of hydrated secondary cracks

由于页岩显著的自吸效应，滑溜水压裂液得以快速进入页岩微孔缝内。滑溜水压裂液对页岩裂纹的作用，一方面使伊利石发生水化作用，产生膨胀应力，为页岩裂纹自发地形成与扩展提供内在动力；另一方面，强极性的水分子可能对胶结物产生溶解、侵蚀作用，从而使矿物间的内聚力减弱，降低裂纹尖端的临界应力强度因子，使裂纹更容易发生延展。

基于室内实验，从岩心物性、孔隙结构特征及微观结构变化等方面分析认为，页岩气井压裂后焖井期间，黏土矿物水化产生的微裂缝不断扩展、延伸，最终能够沟通并形成复杂的裂缝网络，在增大液体滞留面积的同时也改善了储层渗流通道，进而出现了压裂后返排率较低、测试产气量较大的现象。因此，一般推荐页岩气井压裂后焖井再返排，焖井的时间目前研究较少，可借鉴投产气井矿化度变化趋势，认为当返排矿化度达到稳定时的渗析平衡时间即最长焖井时间。焖井期间，液体可通过毛细管力自发渗吸和浓度差渗析作用进入岩心，自发渗吸实验表明岩心吸水量在2 h后趋于稳定，然后缓慢上涨，而渗析作用时间可根据返排液氯根(Cl^-)达到稳定的时间为基准，如YY地区一般为15~20 d(图 6)。

图 6

Fig. 6

下载eps/tif图 图 6 YY1井压裂后返排液Cl-质量浓度曲线 Fig. 6 Cl- concentration curve of flow-back fluid after fracturing in well YY1

页岩具有较强的渗透率应力敏感性，当有效应力小于20 MPa时，渗透率降低幅度较大，当有效应力大于20 MPa时，渗透率降低幅度较小且趋于0 [参见图 1(b)]。因此，建议在排液制度上控制生产压差，焖井后宜采用从小油嘴开始逐级放大的排采制度。

从永川新店子构造YY1 HF井现场排液试采的数据来看，该井压裂后焖井7 d开井，排液25 d，油嘴由2 mm逐级放大至8 mm，累计排液5 352 m³，返排率为14.01%，测试无阻流量为25万m³/d，完成测试后再次焖井30 d，重新开井后初期产气量提高，同时气井不产液(图 7)，焖井后压降速度减缓(图 8)，气井稳产效果较好。

图 7

Fig. 7

下载eps/tif图 图 7 YY1HF井排液试采曲线 Fig. 7 Pilot production curves of well YY1HF

图 8

Fig. 8

下载eps/tif图 图 8 焖井前后单位压降对比曲线 Fig. 8 Contrast curves of unit pressure drop

(1) 通过室内实验测得岩心与滑溜水压裂液作用后，平均孔隙度、平均渗透率分别提高了50%和25%，表明经作用后岩心渗流空间增加；氮气吸附量降低了33%，比表面积降低了40%，说明岩心经滑溜水压裂液浸泡不仅改善了天然气渗流通道，使天然气更容易采出，还有利于岩心表面吸附气向游离气转化，从而获得更高初产。

(2) 通过岩心微观扫描电镜实验发现，黏土矿物(以伊利石、伊/蒙混层为主)受吸水后的水化作用影响产生微裂缝，并且裂缝随着作用时间增加而延伸、扩展，最终沟通裂缝网络，从而增大了液体滤失面积，降低了返排率，增加了气流通道，并增大了气相渗透率。

(3) 页岩具有较强的渗透率应力敏感性，当有效应力小于20 MPa时，渗透率降低幅度较大，压裂后返排应选择从小油嘴开始逐级放大的排采制度，从而提高气井最终采收率。

(4) 根据实验研究结果，认为页岩气井压裂后宜焖井，焖井时间可以参考各研究区块渗析平衡时间，即以Cl^-离子含量稳定时间为参照。研究区YY1井压裂开发实践表明，焖井后，气井初期产量上升，产液量大幅降低。

(5) 建议进一步开展岩心与液体作用实验，分析黏土矿物性质在渗吸过程中发生的变化，此外，仍须进一步结合气井生产实际对焖井时间及压后返排制度进行优化研究。

致谢: 在项目完成过程中成都理工大学孟祥豪教授给予了悉心指导，在此表示感谢！